一種2,5?二甲基?2,4?己二烯異構體的回收利用方法技術

一種2,5?二甲基?2,4?己二烯異構體的回收利用方法，包括如下步驟：將2,5?二甲基?2,4?己二烯合成過程中產生的異構體2泵入反應器中，加入催化劑，反應后產物轉入儲罐、精餾得到2,5?二甲基?2,4?己二烯。與現有技術相比，本發明專利技術的有益效果在于，本發明專利技術方法操作簡便，轉化率高、催化劑可再生性好，本發明專利技術對異構體的轉化率可以達到90％，大大提高2,5?二甲基?2,4?己二烯產率，顯著降低了2,5?二甲基?2,4?己二烯產品生產的原料單位消耗，節約生產成本，適用于精細化工領域大規模推廣。

【技術實現步驟摘要】
一種2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體的回收利用方法
本專利技術涉農藥中間體
，主要是農藥中間體2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體，特別是涉及一種2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體的回收利用方法。
技術介紹
2,5-二甲基-2,4-己二烯是擬除蟲菊酯類農藥的重要化工原料，由異丁烯/異丁醛為原料脫水縮合制得，在生產過程中會產生大量的副產物，傳統的回收處理方法中副產物并不回收，直接隨異丁醇，叔丁醇等副產物作為三廢處理，生產的原料單耗較高，后來，專利技術人經過檢測發現副產物中包括2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體，該異構體可以經過處理再利用轉化為產品，可以避免浪費有效資源，大大節約生產成本。
技術實現思路
本專利技術為解決現有技術中2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體副產物無有效處理，造成浪費的問題，提供了一種2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體有效利用方法，該方法不僅可以減少釜殘排放，同時轉化率可達90％以上，大大降低了2,5-二甲基-2,4-己二烯生產過程中原料單耗。專利技術人經過多年的研究發現，2,5-二甲基-2,4-己二烯生產過程中會產生大量的副產物，比如叔丁醇、異丁醇、2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體等，本領域研究人員曾嘗試采用三氧化二鋁或三氧化二鉻對醇脫水生成的2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體進行異構化，雖然其生成的目的烯烴2,5-二甲基-2,4-己二烯含量高達98％以上，但是實際操作的反應條件苛刻，反應溫度需要在230-240℃左右才能夠實現。專利技術人經過多次嘗試，發現一種可以適用于異構體的液相催化異構方法，將異構體轉化為2,5-二甲基-2,4-己二烯，該方法可以參與2,5-二甲基-2,4-己二烯連續化生產工藝，提高異構體的利用率，降低2,5-二甲基-2,4-己二烯生成過程中的原料單耗。為實現上述目的，本專利技術是這樣實現的：一種2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體的回收利用方法，包括如下步驟：將2,5-二甲基-2,4-己二烯合成過程中產生的異構體2泵入反應器中，加入催化劑，反應后產物轉入儲罐、精餾得到2,5-二甲基-2,4-己二烯；所述異構體2的結構如下：具體的反應方程式如下：更為具體的，上述方法為：以異丁烯、異丁醛為原料，生產2,5-二甲基-2,4-己二烯，將得到的副產物精餾出質量之和為60％的異丁醇和叔丁醇，將精餾后剩余的物料作為異構化原料泵入中間儲罐中，泵入裝有催化劑的反應器中，異構體2與催化劑在反應器中進行異構化反應，得到2,5-二甲基-2,4-己二烯。進一步的，所述的異構化反應進料溫度控制在30-60℃。進一步的，所述的異構化反應進料空速控制在1-3?？账俚亩x：每小時進入反應器的原料量與反應器藏量之比稱為空間速度，簡稱空速。以重量單位計算，重量空速＝總進料量(t/h)/藏量(噸)，本專利技術中進料空速具體指單位時間內異構體2與催化劑的質量比。更進一步的，所述的催化劑為金屬催化劑，更具體的為一種負載型催化劑，骨架為分子篩負載的活性組分包括Mg、Ca、Ni、Si。優選的，所述催化劑的活性周期為400-800小時，單次使用周期越長單批次產能越大。與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于，本專利技術方法操作簡便，轉化率高、催化劑可再生性好，本專利技術對異構體的轉化率可以達到90％，大大提高2,5-二甲基-2,4-己二烯產率，顯著降低了2,5-二甲基-2,4-己二烯產品生產的原料單位消耗，節約生產成本，適用于精細化工領域大規模推廣。附圖說明圖1為實施例1氣相色譜分析圖。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術的技術方案作進一步的說明，但本專利技術不以任何形式受限于實施例內容。實施例中所述試驗方法如無特殊說明，均為常規方法；如無特殊說明，所述試劑和化學材料，均可從商業途徑獲得。實施例1采用異丁醛和異丁烯為原料生產2,5-二甲基-2,4-己二烯，得到如表1所示產物：表1：序號組分名稱流量t/d組成wt％1異丁烯11.0866.63062異丁醛0.6804.08923叔丁醇0.1681.01034異丁醇0.1260.75775水0.4102.46566八碳單烯0.3352.01467八碳烯異構體0.2951.77408八碳烯2.50015.03409異丁酸異丁酯0.3352.014510異丁酸0.0840.505111C120.6143.6923合計16.626100.00經過精餾塔精餾出質量和為60％的異丁醇和叔丁醇，將精餾后剩余的物料作為異構化原料泵入中間儲罐中。2,5-二甲基-2,4-己二烯產生兩種同分異構體，結構分別如下：能夠參與異構化反應的是異構體2，將含有異構體2的異構化原料泵入裝有催化劑的反應器中，異構體2與Si-Al分子篩催化劑在反應器中進行異構化反應，得到2,5-二甲基-2,4-己二烯。異構化反應進料溫度控制在50℃，進料空速1.5。反應后產品經過氣相色譜檢測，如圖1及表2的數據所示，2,5-二甲基-2,4-己二烯含量約為42.44wt％，異構體2剩余約2.04wt％，異構體2轉化率達到90％。異構化完成后，物料轉入儲罐中，統一精餾出合格產品2,5-二甲基-2,4-己二烯。表2：異構化反應后產品組成注：X1、X2、X3、X4、X5、W3均為雜質。實施例2本專利技術的異構體回收方法可以加入到2,5-二甲基-2,4-己二烯成產線上，以實現連續化生產，采用異丁醛和異丁烯為原料生產2,5-二甲基-2,4-己二烯，經過精餾塔精餾出質量和為60％的異丁醇和叔丁醇，將精餾后剩余的物料作為異構化原料泵入中間儲罐中。異構化反應進料溫度控制在30℃，進料空速3t/h，反應后產品經過氣相色譜檢測2,5-二甲基-2,4-己二烯含量約為45wt％，異構體2剩余小于5wt％，異構體2轉化率達到90％。異構化完成后，物料轉入儲罐中，統一精餾出合格產品。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種2,5?二甲基?2,4?己二烯異構體的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：將2,5?二甲基?2,4?己二烯合成過程中產生的異構體2泵入反應器中，加入催化劑，反應后產物轉入儲罐、精餾得到2,5?二甲基?2,4?己二烯；所述異構體2的結構如下：

【技術特征摘要】
1.一種2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：將2,5-二甲基-2,4-己二烯合成過程中產生的異構體2泵入反應器中，加入催化劑，反應后產物轉入儲罐、精餾得到2,5-二甲基-2,4-己二烯；所述異構體2的結構如下：2.根據權利要求1所述的一種2,5-二甲基-2,4-己二烯異構體的回收利用方法，其特征在于，以異丁烯、異丁醛為原料，生產2,5-二甲基-2,4-己二烯，將得到的副產物精餾出質量之和為60％的異丁醇和叔丁醇，將精餾后剩余的物料作為異構化原料泵入中間儲罐中，泵入裝有催化劑的反應器中，異構體2與催化劑在反應器中進行異構化反應，得到2,5-二甲基-2,4-...

【專利技術屬性】
技術研發人員：畢重輝，滿德騫，韓吉珍，
申請(專利權)人：大連九信精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧,21