一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿?乙醇?水混合液的方法技術

本發明專利技術公開了一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿?乙醇?水混合液的方法，采用萃取共沸下側線出料精餾塔，其結構包括上部的萃取共沸段和下部的精餾段；將原料氯仿?乙醇?水混合液從萃取共沸段的中下部加入塔中，復合萃取劑由萃取共沸段的中上部加入塔中，復合萃取劑為含20～40wt％N?甲基吡咯烷酮的鄰苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段頂部和精餾段底部溫度，萃取共沸段頂部采出氯仿和水的混合液汽體，冷凝后分離，并且部分水回流至塔頂，精餾段上端側線出料乙醇，底部復合萃取劑循環至萃取共沸段循環使用。與傳統工藝相比，本發明專利技術將傳統三次加熱和冷凝簡化為一次加熱和一次冷凝，簡化了工藝過程、顯著降低分離所需能耗。

【技術實現步驟摘要】
一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿-乙醇-水混合液的方法
本專利技術公開了一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿-乙醇-水混合液的方法，屬于多元組分分離的集成工藝

技術介紹
氯仿和乙醇是有機合成原料和溶劑。氯仿主要用來生產氟里昂(F-21、F-22、F-23)、染料和藥物；在醫學上，常用作麻醉劑，可用作抗生素、香料、油脂、樹脂、橡膠的溶劑和萃取劑；氯仿與四氯化碳混合可制成不凍的防火液體，還用于煙霧劑的發射藥、谷物的熏蒸劑和校準溫度的標準液；工業產品通常加有少量乙醇，使生成的光氣與乙醇作用生成無毒的碳酸二乙酯。乙醇的用途極其很廣，可用乙醇制造醋酸、飲料、香精、染料、燃料等，醫療上也常用體積分數為70％-75％的乙醇作消毒劑等，在國防工業、醫療衛生、有機合成、食品工業、工農業生產中均有廣泛的用途。在醫藥中間體合成中，常加入氯仿作為兩種固體物反應的溶劑，反應后加入乙醇進行洗滌，過濾后生成氯仿、乙醇和水的混合液。由于氯仿、乙醇和水相互之間存在復雜的二元和三元共沸物，組成及共沸點見圖1所示，其中氯仿與乙醇之間共沸點為59.3℃，氯仿與水之間共沸點56.1℃，乙醇與水之間共沸點為78.17℃，氯仿、乙醇和水三元組成之間共沸點為55.5℃，由于共沸和共沸點接近，很難采用常規精餾法分離氯仿、乙醇和水混合液。目前氯仿、乙醇和水混合溶液主要采用吸附法或萃取脫水，然后采用萃取或其它特種方法分離氯仿和乙醇，最后對含萃取劑溶液進行再生，該方法工藝復雜、能耗大，造成分離過程生產成本高。
技術實現思路
專利技術目的：針對現有技術上的不足，本專利技術的目的是提供一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿、乙醇和水混合液的方法和工藝，與傳統工藝相比，本專利技術具有工藝步驟簡單，經一次分離提取氯仿、乙醇和水混合溶液中的氯仿和乙醇，氯仿和乙醇的含量分別達到99.6％以上和99.7％以上、收率分別達到99.8％以上和99.4％以上，同時萃取劑可直接循環利用。技術方案：本專利技術提供了一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿-乙醇-水混合液的方法，采用萃取共沸下側線出料精餾塔，其結構包括上部的萃取共沸段和下部的精餾段；將原料氯仿-乙醇-水混合液從萃取共沸段的中下部加入塔中，復合萃取劑由萃取共沸段的中上部加入塔中，復合萃取劑為含20～40wt％N-甲基吡咯烷酮的鄰苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段頂部和精餾段底部溫度，萃取共沸段頂部采出氯仿和水的混合液汽體，冷凝后分離，并且部分水回流至塔頂，精餾段上端側線出料乙醇，底部復合萃取劑循環至萃取共沸段循環使用。優選，所述萃取共沸段的結構從上至下依次包括精餾段、萃取段和提餾段，原料氯仿-乙醇-水混合液從萃取段和提餾段中間加入，復合萃取劑從精餾段和萃取段中間加入。優選，所述上部的萃取共沸段和下部的精餾段由降液管連接。優選，所述原料氯仿-乙醇-水混合液中，各組分的質量百分組成為45～65％氯仿、30～40％乙醇及5～15％水。優選，所述控制萃取共沸段頂部和精餾段底溫度分別為56.2～56.5℃和134.4～137.8℃，精餾段上端側線出料溫度為78.1～78.6℃。優選，所述原料氯仿-乙醇-水混合液與復合萃取劑的質量流量比為1：(1.1～1.5)。優選，所述冷凝后分離的水純度為98.8wt％以上，氯仿純度為99.6wt％以上；精餾段上端側線出料乙醇的純度為99.7wt％以上，底部流出的復合萃取劑純度為99.9wt％以上。本專利技術所采用的萃取共沸下側線出料精餾塔，優選采用以下結構：其包括上部的萃取共沸段和下部的精餾段2，所述萃取共沸段的結構從上至下依次包括精餾段7、萃取段1和提餾段10，原料氯仿-乙醇-水混合液從萃取段1和提餾段10中間加入，復合萃取劑從精餾段7和萃取段1中間加入，萃取共沸段和下部的精餾段2由降液管5連接。塔頂6依次連接冷凝器3和液液分層罐4，并且液液分層罐4上端側部連接塔頂6，以便將部分水回流至塔頂。精餾段2上端設置內回流側線出料口11，底部的塔釜13內部設有加熱器12。技術效果：本專利技術方法將傳統脫水、萃取精餾和再生過程有效集成在同一裝置中，專用復合萃取劑有效提高分離效果，原料液經萃取共沸下側線出料精餾裝置一次處理完成混合溶液中氯仿、乙醇和水的分離和提取，將傳統三次加熱和冷凝簡化為一次加熱和一次冷凝，簡化了工藝過程、顯著降低分離所需能耗。采用本專利技術方法原料液經萃取共沸下側線出料精餾裝置一次處理，可得純度99.6％以上的氯仿和純度99.7％以上的乙醇，收率分別達到99.8％以上和99.4％以上，分離后的復合萃取劑可直接循環至萃取共沸精餾段循環使用。附圖說明圖1為氯仿-乙醇-水三元組分相互之間的共沸體系。圖2本專利技術優選的萃取共沸下側線出料精餾裝置，以及分離氯仿、乙醇和水混合液的工藝流程示意圖。其中1為萃取共沸段的萃取段，2為精餾段，3為冷凝器，4為液液分層罐，5為降液管，6為塔頂，7為萃取共沸段的精餾段，8為萃取劑進料口，9為原料進料口，10為萃取共沸段的提餾段，11為內回流側線出料口，12為加熱器，13為塔釜。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術進行詳細描述，所述的實施例有助于對本專利技術的理解和實施，并非構成對本專利技術的限制，實施本專利技術，除具體實施例中所涉及的物料和精餾操作條件外，本領域技術人員還可以根據不同的分離目的對其進行等同或等效變換。除非另有說明，本專利技術中的百分比均為質量百分數。實施例1采用某制藥公司的氯仿、乙醇和水混合溶液為原料，萃取共沸下側線精餾塔分離實驗在常壓下進行，塔內徑為20mm，內裝型不銹鋼填料，經用標準體系測定，該填料等板高度HETP＝27mm，塔釜用電熱套加熱，原料液、復合萃取劑進料、側線出料及塔出料均用玻璃轉子流量計計量，萃取共沸下側線出料精餾塔采用外回流。如附圖2所示，所采用的萃取共沸下側線出料精餾塔，結構如下：其包括上部的萃取共沸段和下部的精餾段2，所述萃取共沸段的結構從上至下依次包括精餾段7、萃取段1和提餾段10，原料氯仿-乙醇-水混合液從萃取段1和提餾段10中間加入，復合萃取劑從精餾段7和萃取段1中間加入，萃取共沸段和下部的精餾段2由降液管5連接。塔頂6依次連接冷凝器3和液液分層罐4，并且液液分層罐4上端側部連接塔頂6，以便將部分水回流至塔頂。精餾段2上端設置內回流側線出料口11，底部的塔釜13內部設有加熱器12。原料液氯仿、乙醇和水混合溶液①從萃取共沸下側線出料精餾塔的萃取共沸段中下部(萃取段1和提餾段10中間)加入，復合萃取劑在萃取共沸精餾段的中上部位(精餾段7和萃取段1中間)進料，萃取共沸段頂和精餾段底溫度分別控制為56.2～56.5℃和134.4～137.8℃，萃取共沸段頂部流出經冷凝器3冷凝，在液液分層罐4中分為水層和氯仿層，水層部分回流⑤，另一部分流出④為98.89wt％水，氯仿層③為99.64wt％氯仿，萃取共沸段底部含復合萃取劑混合液經降液管5流至精餾段2；含復合萃取劑混合液流至精餾段2處理，精餾段2頂、低部溫度分別為78.1～78.6℃和134.4～137.8℃，精餾段2頂部由內回流側線出料⑥為99.77wt％乙醇，底部流出液⑦為99.9wt％以上的復合萃取劑，循環至萃取共沸段循環使用。所述復合萃取劑為含30wt％N-甲基吡咯烷酮的鄰苯二甲酸二丁酯溶液。分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿?乙醇?水混合液的方法，其特征在于，采用萃取共沸下側線出料精餾塔，其結構包括上部的萃取共沸段和下部的精餾段；將原料氯仿?乙醇?水混合液從萃取共沸段的中下部加入塔中，復合萃取劑由萃取共沸段的中上部加入塔中，復合萃取劑為含20～40wt％N?甲基吡咯烷酮的鄰苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段頂部和精餾段底部溫度，萃取共沸段頂部采出氯仿和水的混合液汽體，冷凝后分離，并且部分水回流至塔頂，精餾段上端側線出料乙醇，底部復合萃取劑循環至萃取共沸段循環使用。

【技術特征摘要】
1.一種萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿-乙醇-水混合液的方法，其特征在于，采用萃取共沸下側線出料精餾塔，其結構包括上部的萃取共沸段和下部的精餾段；將原料氯仿-乙醇-水混合液從萃取共沸段的中下部加入塔中，復合萃取劑由萃取共沸段的中上部加入塔中，復合萃取劑為含20～40wt％N-甲基吡咯烷酮的鄰苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段頂部和精餾段底部溫度，萃取共沸段頂部采出氯仿和水的混合液汽體，冷凝后分離，并且部分水回流至塔頂，精餾段上端側線出料乙醇，底部復合萃取劑循環至萃取共沸段循環使用。2.根據權利要求1所述的萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿-乙醇-水混合液的方法，其特征在于，所述萃取共沸段的結構從上至下依次包括精餾段、萃取段和提餾段，原料氯仿-乙醇-水混合液從萃取段和提餾段中間加入，復合萃取劑從精餾段和萃取段中間加入。3.根據權利要求1所述的萃取共沸下側線出料精餾分離氯仿-乙醇-水混合液的方法，其特征在于，所述上部的萃取共沸段和下部的精餾段由降液管...

【專利技術屬性】
技術研發人員：顧正桂，黃鑫，孫昊，
申請(專利權)人：南京師范大學，
類型：發明
國別省市：江蘇,32