一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，將LBO晶體依次執(zhí)行下述步驟：采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；采用弱堿性溶液對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲波清洗，所述弱堿性溶液包括NH

Cleaning method for LBO crystal surface before coating

The present invention relates to a method of cleaning a surface before coating LBO crystal, LBO crystal in order to carry out the steps of: using ethanol and ether mixture used to wipe the surface of LBO crystal; LBO crystal ultrasonic cleaning solution, the alkaline solution including NH

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法
本專利技術(shù)涉及一種激光晶體超聲波清洗方法，尤其是涉及一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法。
技術(shù)介紹
三硼酸鋰晶體(LBO晶體)是斜方晶系，具有極高的損傷閾值和紫外透過(guò)能力，也具有良好的倍頻效應(yīng)。因此，在高功率激光的倍頻、參量振蕩器件研制中有廣闊的應(yīng)用前景，是目前高功率激光器中常用的非線性光學(xué)晶體。為了減少由于界面菲涅爾反射引起的能量損耗，提高系統(tǒng)的運(yùn)行效率，LBO晶體使用時(shí)必須在其表面鍍制高性能激光增透薄膜，但由于LBO晶體有弱的潮解特性及其熱膨脹系數(shù)存在明顯的各向異性(αx＝10.8×10-5/K，αy＝-8.8×10-5/K，αz＝3.4×10-5/K)，這給晶體的加工、保存、清洗及后期的鍍膜都帶來(lái)了困難。從基板的加工、清洗到膜系的設(shè)計(jì)和制備以及后續(xù)的激光預(yù)處理等過(guò)程，都能夠影響增透薄膜的激光損傷閾值，而基板清洗作為連接加工和鍍膜之間的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)最終薄膜的激光損傷特性起到?jīng)Q定性作用。對(duì)于透射式激光元件，引起其激光損傷的主要因素是基板亞表面處的納米吸收中心，它主要是由基板在拋光過(guò)程中殘留在亞表面處的拋光粉末等吸收性物質(zhì)導(dǎo)致的。同時(shí)，LBO晶體熱膨脹吸收的各項(xiàng)異性，增加了在后續(xù)鍍膜過(guò)程中薄膜由于應(yīng)力不匹配產(chǎn)生的膜裂和薄膜脫落等問(wèn)題的可能性。而一般拋光后的基板表面如果清洗不當(dāng)，會(huì)產(chǎn)生有機(jī)污染(蠟、樹脂、油等加工中使用的化學(xué)物品)、固體顆粒污染(灰塵、研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印)等，這些殘留物也會(huì)惡化晶體鍍膜后的激光損傷使其薄膜產(chǎn)生裂紋和脫落等。因此LBO晶體在鍍膜前的有效清洗是決定其使用性能和壽命的重要因素。目前光學(xué)基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對(duì)微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難以去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學(xué)清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當(dāng)化學(xué)溶液的溶度則會(huì)引起基板的嚴(yán)重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過(guò)頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當(dāng)超聲用溶液不當(dāng)或超聲波頻率不當(dāng)或者超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則會(huì)造成基板表面的物理?yè)p傷，這些缺陷不但會(huì)嚴(yán)重影響基板的光學(xué)特性還有可能導(dǎo)致災(zāi)難性激光損傷發(fā)生。所以對(duì)于微潮解的LBO晶體清洗工藝的選擇，不僅要關(guān)注其表面污染物的清洗效率，還要充分利用其易潮解、熱膨脹系數(shù)各項(xiàng)異性的特征，有效改善其亞表面中的納米吸收中心和基板中的應(yīng)力不匹配現(xiàn)象。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，結(jié)合LBO晶體微潮解、熱膨脹系數(shù)各向異性特性，既可以兼顧清洗效率，又可以提升LBO晶體鍍膜后激光損傷特性和物理特性。本專利技術(shù)的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，將LBO晶體依次執(zhí)行下述步驟：1)采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；2)采用弱堿性溶液對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲波清洗，所述弱堿性溶液包括NH4OH和H2O2，體積比為NH4OH：H2O2：H2O＝1:8:50；3)采用無(wú)水乙醇對(duì)LBO晶體進(jìn)行漂洗；4)將LBO晶體放置于裝有無(wú)水乙醇的密閉容器內(nèi)，對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲加熱清洗；5)取出LBO晶體，重復(fù)步驟3)；6)在正壓容器環(huán)境中干燥氮?dú)怙L(fēng)刀對(duì)LBO晶體進(jìn)行干燥。進(jìn)一步地，所述弱堿性溶液由去離子水、雙氧水和氨水配制而成，配制的先后順序?yàn)椋喝ルx子水、雙氧水和氨水。進(jìn)一步地，所述步驟2)中，進(jìn)行超聲波清洗時(shí)，弱堿性溶液的溫度為25攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲2～4分鐘。進(jìn)一步地，所述步驟3)中，進(jìn)行漂洗時(shí)，無(wú)水乙醇的溫度為25攝氏度。進(jìn)一步地，所述步驟4)中，超聲加熱清洗具體為：對(duì)所述密閉容器進(jìn)行水浴加熱，加熱溫度為60攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲3～6分鐘。進(jìn)一步地，所述步驟5)中，正壓容器環(huán)境為具有正壓的氮?dú)饷荛]容器。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、本專利技術(shù)利用含有NH4OH和H2O2的弱堿溶液去除LBO晶體表面的水解層和再沉積層，既可以減少引起透射元件激光損傷的納米吸收中心，提高LBO晶體鍍膜后的抗激光損傷特性，亦可以提升其鍍膜后的薄膜附著力及抗裂紋特性。2、本專利技術(shù)通過(guò)堿性溶液以及20KHz～60KHz、80KHz～160KHz的低、中頻相結(jié)合的超聲波清洗，實(shí)現(xiàn)對(duì)LBO晶體表面水解層及再沉積層的輕微刻蝕，有效去除亞表面中的納米吸收中心，同時(shí)去除表面污染顆粒。3、本專利技術(shù)利用一定溫度的無(wú)水乙醇對(duì)其進(jìn)行清洗，一方面避免晶體被潮解，一方面可以提前平衡釋放LBO晶體由于熱膨脹系數(shù)的各項(xiàng)異性引起的應(yīng)力不匹配，降低后續(xù)鍍膜引起的膜裂風(fēng)險(xiǎn)，也可增加清洗的效率。4、本專利技術(shù)基于常規(guī)的清洗設(shè)備，具有較高的可制備性，便于推廣，為L(zhǎng)BO晶體鍍制高損傷閾值激光薄膜提供了高效的清洗解決方案。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)的流程示意圖；圖2為未清洗LBO晶體表面Nomarski顯微鏡照片；圖3為利用本專利技術(shù)的清洗方法清洗后LBO晶體表面Nomarski顯微鏡照片；圖4為利用本專利技術(shù)的清洗方法清洗LBO晶體后鍍膜的顯微鏡照片；圖5為L(zhǎng)BO晶體清洗方法不當(dāng)鍍膜后薄膜產(chǎn)生裂紋的照片。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本實(shí)施例以本專利技術(shù)技術(shù)方案為前提進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。1、清洗步驟如圖1所示，本實(shí)施例提供的LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法包括以下步驟：在步驟S101中，采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面，可通過(guò)蘸有無(wú)水乙醇和乙醚混合液的棉簽輕拭實(shí)現(xiàn)。在步驟S102中，將擦拭后的LBO晶體置于第一清洗槽中，加入弱堿性溶液，對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲波清洗。所述弱堿性溶液包括NH4OH和H2O2，體積比為NH4OH：H2O2：H2O＝1:8:50。該弱堿性溶液由去離子水、雙氧水和氨水配制而成，配制的先后順序?yàn)椋喝ルx子水、雙氧水和氨水。進(jìn)行超聲波清洗時(shí)，弱堿性溶液的溫度為25攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲2～4分鐘。本實(shí)施例中，弱堿性溶液在40KHz、120KHz頻率下先后超聲2分鐘。在步驟S103中，將LBO晶體置于第二清洗槽中，采用無(wú)水乙醇對(duì)LBO晶體進(jìn)行漂洗，漂洗3遍，溫度為25攝氏度。在步驟S104中，將LBO晶體放置于裝有無(wú)水乙醇的密閉容器內(nèi)，將所述密閉容器置于第三清洗槽中，對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲加熱清洗。超聲加熱清洗具體為：對(duì)所述密閉容器進(jìn)行水浴加熱，加熱溫度為60攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲3～6分鐘。本實(shí)施例中，密閉容器在40KHz、120KHz頻率下先后超聲3分鐘。在步驟S105中，取出LBO晶體，重復(fù)步驟S103。在步驟S106中，在正壓容器環(huán)境中干燥氮?dú)怙L(fēng)刀對(duì)LBO晶體進(jìn)行干燥，其中正壓容器環(huán)境為具有正壓的氮?dú)饷荛]容器。2、清洗效果如圖2、圖3所示，用Nomarski顯微鏡觀察清洗前后LBO晶體表面形貌。經(jīng)試驗(yàn)，本專利技術(shù)清洗方法對(duì)LBO晶體表面污染物有很高的清洗效率，同時(shí)也不會(huì)對(duì)晶體表面造成損傷。如圖本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，其特征在于，將LBO晶體依次執(zhí)行下述步驟：1)采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；2)采用弱堿性溶液對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲波清洗，所述弱堿性溶液包括NH

【技術(shù)特征摘要】
1.一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，其特征在于，將LBO晶體依次執(zhí)行下述步驟：1)采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；2)采用弱堿性溶液對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲波清洗，所述弱堿性溶液包括NH4OH和H2O2，體積比為NH4OH：H2O2：H2O＝1:8:50；3)采用無(wú)水乙醇對(duì)LBO晶體進(jìn)行漂洗；4)將LBO晶體放置于裝有無(wú)水乙醇的密閉容器內(nèi)，對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲加熱清洗；5)取出LBO晶體，重復(fù)步驟3)；6)在正壓容器環(huán)境中干燥氮?dú)怙L(fēng)刀對(duì)LBO晶體進(jìn)行干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，其特征在于，所述弱堿性溶液由去離子水、雙氧水和氨水配制而成，配制的先后順序?yàn)椋喝ルx子水、雙氧水和氨水。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LBO...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王占山，焦宏飛，鈕信尚，何宇，鮑剛?cè)A，馬彬，張錦龍，程鑫彬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：同濟(jì)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：上海,31