一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理得到鋅合金鑄錠后依次車削外皮和擠壓，得到鋅合金粗棒材，得到的鋅合金粗棒材依次旋鍛和退火，得到細棒材，得到的細棒材表面涂覆石墨潤滑劑涂層后冷拔拉絲，得到醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，所述毛細絲材的直徑小于0.1mm。本發明專利技術提供了一種包括真空熔煉、熱擠壓成型、旋鍛加冷拔拉絲的復合加工方法，并且經特殊工序表面潤滑和適時地進行熱處理，能夠達到材料性能增強、增塑的目的，且微觀組織細晶化達到納米級別，綜合力學性能表現優異，表面質量好、耐腐蝕性能和降解均勻性、降解速率也符合臨床使用要求。

Method for preparing medical biodegradable zinc alloy capillary wire material

The present invention provides a method for preparing biodegradable medical zinc alloy capillary wire, zinc alloy in biodegradable medical vacuum melting and homogenization heat treatment of zinc alloy ingot after turning in skin and extrusion, zinc alloy coarse bar, zinc alloy bars are obtained rough rotary forging and annealing, the fine bar. Rod surface coated graphite lubricant coating is obtained after cold drawing, get medical biodegradable zinc alloy capillary wire, the capillary wire diameter is less than 0.1mm. The invention provides a composite processing method including vacuum melting, hot extrusion molding, rotary forging and cold drawing, and through special process surface lubrication and timely treatment, can achieve the material performance enhancement, plasticization, and microstructure of fine crystallization reached nano level, comprehensive mechanical performance is excellent. Good surface quality, corrosion resistance and degradation of uniformity, the removal rate is also suitable for clinical use.

【技術實現步驟摘要】
一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法
本專利技術涉及生物新材料制備
，尤其涉及一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法。
技術介紹
傳統的骨科創傷用捆綁帶或捆綁纜繩，多為具有一定金屬強度的生物惰性金屬絲編織而成，如316L不銹鋼、鈦及鈦合金等。一旦植入人體后不能自行降解，需要通過二次手術取出，增加了患者的痛苦和經濟負擔。目前研究人員提出可以利用可降解的高分子聚合物或者鎂合金材料制備捆綁帶或捆綁纜繩的方案。但是在實際操作中，大多可降解的高分子材料或者鎂合金材料存在力學性能表現不佳、絲材或纜繩直徑偏大，而且在捆綁骨折治療時容易發生斷裂失效問題，嚴重影響治療效果。醫用生物可降解鋅合金是一種新材料，屬于低塑性的合金材料，加工硬化現象非常明顯，采用傳統的拉伸、冷拔拉絲等加工方法很容易出現斷絲、表面龜裂的現象，難以制備直徑為0.1mm左右的毛細絲材。且傳統冷拔拉絲方法制備的材料微觀組織只能達到微米級別，達不到納米級別，無法滿足醫用可降解材料增塑、增強，并且細晶化的發展要求，不符合骨科創傷臨床治療需求。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，得到直徑為0.1mm左右的醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，提高了可降解鋅合金毛細絲材的抗拉強度、延伸率，符合臨床使用要求。為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，包括以下步驟：(1)將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理，得到鋅合金鑄錠；(2)將所述步驟(1)得到的鋅合金鑄錠依次除去表面缺陷和擠壓，得到鋅合金粗棒材；(3)將所述步驟(2)得到的鋅合金粗棒材依次旋鍛和退火，得到細棒材；(4)在所述步驟(3)得到的細棒材表面涂覆石墨潤滑劑涂層后冷拔拉絲，得到醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，所述毛細絲材的直徑為小于0.1mm。優選地，所述步驟(4)中石墨潤滑劑涂層的厚度為5～8μm。優選地，所述步驟(4)中冷拔拉絲包括25～50道拉拔次數，所述冷拔拉絲過程中包括四次退火處理，所述四次退火處理分別在拉拔至直徑為3mm、1.92mm、1.0mm和0.5mm時進行。優選地，所述步驟(4)中退火處理的溫度為140～200℃，所述退火處理的時間為45～60min。優選地，所述步驟(3)中旋鍛依次包括熱旋鍛和冷旋鍛。優選地，所述熱旋鍛的加熱溫度為220～280℃。優選地，所述步驟(3)中退火的溫度為160～220℃，所述退火的時間為45～60min。優選地，所述步驟(1)中真空熔煉的壓力為-0.02～-0.03Pa，所述均勻化熱處理的溫度為330～350℃，所述均勻化熱處理的時間為6～8h。優選地，所述步驟(2)中鋅合金粗棒材的直徑為10～20mm。優選地，所述步驟(3)中細棒材的直徑為3～5mm。本專利技術提供了一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理，得到鋅合金鑄錠，得到的鋅合金鑄錠依次車削外皮和擠壓，得到鋅合金粗棒材，得到的鋅合金粗棒材依次旋鍛和退火，得到細棒材，得到的細棒材表面涂覆石墨潤滑劑涂層后冷拔拉絲，得到醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，所述毛細絲材的直徑小于0.1mm。本專利技術提供了一種包括真空熔煉、熱擠壓成型、旋鍛加冷拔拉絲的復合加工方法，并且經表面潤滑和冷拔拉絲處理，經過石墨潤滑劑的表面處理能夠防止斷絲和表面龜裂，達到材料性能增強、增塑的目的，且微觀組織細晶化達到納米級別，綜合力學性能表現優異，表面質量好、耐腐蝕性能和降解均勻性、降解速率也符合臨床使用要求。實施例的效果數據表明，本專利技術制備的毛細絲材當試樣直徑為0.19mm時，按照GB/T228-2002標準測得材料的室溫拉伸試驗結果，抗拉強度(Rm)為1600～1700Mpa，上屈服強度(ReH)為1500～1600Mpa，斷裂總伸長率(At)為13％～38％，在Hank's模擬體液中的腐蝕速率為0.10～0.15mm/year。附圖說明下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步詳細的說明。圖1為本專利技術實施例1制得的生物可降解鋅合金毛細絲材的圖像；圖2為本專利技術實施例1制得的生物可降解鋅合金毛細絲材的掃描電鏡譜圖；圖3為傳統拉絲方法制備的毛細絲材的掃描電鏡譜圖；圖4為本專利技術實施例1制得的生物可降解鋅合金毛細絲材的拉伸試驗力-位移曲線圖；圖5為本專利技術實施例2制得的生物可降解鋅合金毛細絲材的圖像；圖6為本專利技術實施例2制得的生物可降解鋅合金毛細絲材的掃描電鏡譜圖；圖7為本專利技術實施例2制得的生物可降解鋅合金毛細絲材的拉伸試驗力-位移曲線圖。具體實施方式本專利技術提供了一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，包括以下步驟：(1)將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理，得到鋅合金鑄錠；(2)將所述步驟(1)得到的鋅合金鑄錠依次除去表面缺陷和擠壓，得到鋅合金粗棒材；(3)將所述步驟(2)得到的鋅合金粗棒材依次旋鍛和退火，得到細棒材；(4)在所述步驟(3)得到的細棒材表面涂覆石墨潤滑劑涂層后冷拔拉絲，得到醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，所述毛細絲材的直徑小于0.1mm。本專利技術對醫用生物可降解鋅合金的來源沒有任何特殊限制，采用本領域技術人員熟知的醫用生物可降解鋅合金的來源或市售商品即可。本專利技術將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理，得到鋅合金鑄錠。在本專利技術中，所述真空熔煉的壓力優選為-0.02～-0.03Pa。本專利技術對所述真空熔煉的方式沒有任何特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的真空熔煉方式即可；在本專利技術實施例中優選在真空熔煉爐中進行真空熔煉，具體步驟包括：將真空熔煉爐抽真空后充氬氣保護。在本專利技術中，抽真空后熔煉室內真空度優選為0.001～0.0001Pa。在本專利技術中，所述真空熔煉的溫度優選為600～650℃，更優選為640～650℃。在本專利技術中，所述均勻化熱處理的溫度優選為330～350℃，更優選為335～345℃；所述均勻化熱處理的時間優選為6～8h，更優選為7～7.5h。本專利技術對所述均勻化熱處理的方式沒有任何特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的均勻化熱處理方式即可；在本專利技術實施例中優選在箱式爐中進行均勻化熱處理。得到鋅合金鑄錠后，本專利技術將所述鋅合金鑄錠依次除去表面缺陷和擠壓，得到鋅合金粗棒材。在本專利技術中，所述除去表面缺陷的方法優選為車削外皮的方法，本專利技術對所述車削外皮的方式沒有任何特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的車削外皮方式即可。在本專利技術中，所述去除表面缺陷的徑向厚度優選為0.5～2.5mm，更優選為1～2.5mm。本專利技術對所述擠壓采用的設備沒有任何特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的擠壓機即可。在本專利技術中，所述擠壓的壓力優選為10～15MPa，更優選為10～11MPa；所述擠壓的速度優選為2～3mm/s；所述擠壓用模具的預熱溫度優選為100～150℃，更優選為110～120℃。在本專利技術中，所述鋅合金鑄錠擠壓前優選進行預熱，所述預熱的溫度優選為120～200℃，更優選為130～140℃；所述預熱的時間優選為2～3h。在本專利技術中，所述鋅合金粗棒材的直徑優選為10～20mm，更優選為12～13mm。得到將鋅合金粗棒材后，本專利技術將所述鋅合金粗棒材依次旋鍛和退本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，包括以下步驟：(1)將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理，得到鋅合金鑄錠；(2)將所述步驟(1)得到的鋅合金鑄錠依次除去表面缺陷和擠壓，得到鋅合金粗棒材；(3)將所述步驟(2)得到的鋅合金粗棒材依次旋鍛和退火，得到細棒材；(4)在所述步驟(3)得到的細棒材表面涂覆石墨潤滑劑涂層后冷拔拉絲，得到醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，所述毛細絲材的直徑小于0.1mm。

【技術特征摘要】
1.一種醫用生物可降解鋅合金毛細絲材的制備方法，包括以下步驟：(1)將醫用生物可降解鋅合金依次真空熔煉和均勻化熱處理，得到鋅合金鑄錠；(2)將所述步驟(1)得到的鋅合金鑄錠依次除去表面缺陷和擠壓，得到鋅合金粗棒材；(3)將所述步驟(2)得到的鋅合金粗棒材依次旋鍛和退火，得到細棒材；(4)在所述步驟(3)得到的細棒材表面涂覆石墨潤滑劑涂層后冷拔拉絲，得到醫用生物可降解鋅合金毛細絲材，所述毛細絲材的直徑小于0.1mm。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中石墨潤滑劑涂層的厚度為5～8μm。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中冷拔拉絲包括25～50道拉拔次數，所述冷拔拉絲過程中包括四次退火處理，所述四次退火處理分別在拉拔至直徑為3mm、1.92mm、1.0mm和0.5mm時進行。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周功耀，屈功奇，嚴心浩，益明星，
申請(專利權)人：西安愛德萬思醫療科技有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西,61