一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，在制備過(guò)程中添加不同分子量的分散劑PEG?6000和PEG?10000，后添加表面活性劑平平加，通過(guò)調(diào)節(jié)M（Ca

Process for preparing calcium phosphate powder with high specific surface area

The invention discloses a process for the preparation of high specific surface area of calcium phosphate powder, adding different molecular weight in the process of preparation of dispersant PEG 6000 and PEG 10000, after adding surfactant peregal, by adjusting the M (Ca

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝
本專利技術(shù)涉及骨修復(fù)材料
，特別涉及一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝。
技術(shù)介紹
由于創(chuàng)傷、腫瘤、感染以及其它原因造成的骨缺損和骨量不足而需要植骨的手術(shù)日益增多，骨移植是目前僅次于輸血之外最為常見(jiàn)的組織移植手術(shù)，但目前尚缺乏較為理想的植骨材料。磷酸三鈣（β-TCP）因與自然骨的無(wú)機(jī)組分較為相似，且具備優(yōu)異的生物相容性和誘導(dǎo)成骨性，故成為目前最理想的骨修復(fù)材料之一，植入體要求磷酸三鈣（β-TCP）具有良好的骨傳導(dǎo)性和生物降解速率，這就要求磷酸三鈣（β-TCP）具有較理想的晶相結(jié)構(gòu)，同時(shí)也要求其具有較高的比表面積，才能滿足生物醫(yī)學(xué)對(duì)材料的要求。而采用現(xiàn)有方法制備的磷酸三鈣（β-TCP），其比表面積仍有待進(jìn)一步提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述問(wèn)題，本專利技術(shù)的目的在于提供一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，通過(guò)該工藝可以制備出具有高比表面積的磷酸三鈣（β-TCP）。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)所提出的技術(shù)方案為：一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，包括如下步驟：（1）將可溶性鈣鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.3～1.2mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG6000和PEG10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將含磷化合物溶于去離子水中，配制成濃度為0.5～1.3mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；（2）將體積比為3:1～1.5的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時(shí)，配制成F溶液；（3）往帶有錨式攪拌臂的反應(yīng)釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，攪拌半小時(shí)后，邊攪拌邊同時(shí)加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.01～0.15，后用E溶液將反應(yīng)液的pH調(diào)至7～10；（4）反應(yīng)結(jié)束后得懸浮液，邊攪拌邊加熱，加熱至80℃保溫老化24小時(shí)，后用1.5倍懸浮液體積的去離子水水洗4次；（5）用離心噴霧的方法將磷酸三鈣的先驅(qū)體（懸浮液）干燥；后將該先驅(qū)體在爐中以5℃～10℃/min的升溫速度升溫至800～900℃，保溫1.5～3.5小時(shí)，然后隨爐自然冷卻即可得到磷酸三鈣粉體。進(jìn)一步的，所述可溶性鈣鹽為硝酸鈣、氯化鈣。進(jìn)一步的，所述含磷化合物為磷酸氫銨、磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸。進(jìn)一步的，所述M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比優(yōu)選為1:0.05～0.10。采用上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)具有以下有益效果：通過(guò)添加不同分子量的分散劑PEG6000和PEG10000，后添加表面活性劑平平加（起防止團(tuán)聚作用），并通過(guò)調(diào)節(jié)M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比來(lái)制備磷酸三鈣懸浮液，可在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，最后通過(guò)噴霧干燥、加熱煅燒等方式制得高比表面積的磷酸三鈣粉體，所制得的磷酸三鈣粉體能夠更加滿足生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域?qū)υ摴切迯?fù)材料的要求，通過(guò)本專利技術(shù)的制備工藝制得的磷酸三鈣比表面積可達(dá)140～150m2/g（采用氮?dú)馕紹ET法測(cè)量），而采用現(xiàn)有方法制得的磷酸三鈣比表面積一般約為120～130m2/g（采用氮?dú)馕紹ET法測(cè)量）。同時(shí)本專利技術(shù)的制備工藝條件簡(jiǎn)單易行，操作簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1將Ca(NO3)2·6H2O溶于去離子水中，配制成濃度為0.3mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG6000和PEG10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將(NH4)2HPO4于去離子水中，配制成濃度為0.5mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；將體積比為3:1的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時(shí)，配制成F溶液；往帶有錨式攪拌臂的反應(yīng)釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，在常溫下攪拌半小時(shí)后，邊攪拌邊同時(shí)加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.01，后用E溶液將反應(yīng)液的pH調(diào)至7；反應(yīng)結(jié)束后得懸浮液，邊攪拌邊加熱，加熱至80℃保溫老化24小時(shí)，后用1.5倍懸浮液體積的去離子水水洗4次；用離心噴霧的方法將磷酸三鈣的先驅(qū)體（懸浮液）干燥；后將該先驅(qū)體在爐中以5℃～10℃/min的升溫速度升溫至800～900℃，保溫1.5～3.5小時(shí)，然后隨爐自然冷卻即可得到磷酸三鈣粉體，采用氮?dú)馕紹ET法測(cè)得磷酸三鈣粉體的比表面積為140～143m2/g。實(shí)施例2將Ca(NO3)2·6H2O溶于去離子水中，配制成濃度為1.2mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG6000和PEG10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將(NH4)2HPO4于去離子水中，配制成濃度為1.3mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；將體積比為3:1.5的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時(shí)，配制成F溶液；往帶有錨式攪拌臂的反應(yīng)釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，在常溫下攪拌半小時(shí)后，邊攪拌邊同時(shí)加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.15，后用E溶液將反應(yīng)液的pH調(diào)至10；反應(yīng)結(jié)束后得懸浮液，邊攪拌邊加熱，加熱至80℃保溫老化24小時(shí)，后用1.5倍懸浮液體積的去離子水水洗4次；用離心噴霧的方法將磷酸三鈣的先驅(qū)體（懸浮液）干燥；后將該先驅(qū)體在爐中以5℃～10℃/min的升溫速度升溫至800～900℃，保溫1.5～3.5小時(shí)，然后隨爐自然冷卻即可得到磷酸三鈣粉體，采用氮?dú)馕紹ET法測(cè)得磷酸三鈣粉體的比表面積為143～147m2/g。實(shí)施例3將Ca(NO3)2·6H2O溶于去離子水中，配制成濃度為0.6mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG6000和PEG10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將(NH4)2HPO4于去離子水中，配制成濃度為0.6mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；將體積比為3:1.2的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時(shí)，配制成F溶液；往帶有錨式攪拌臂的反應(yīng)釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，在常溫下攪拌半小時(shí)后，邊攪拌邊同時(shí)加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.10，后用E溶液將反應(yīng)液的pH調(diào)至9；反應(yīng)結(jié)束后得懸浮液，邊攪拌邊加熱，加熱至80℃保溫老化24小時(shí)，后用1.5倍懸浮液體積的去離子水水洗4次；用離心噴霧的方法將磷酸三鈣的先驅(qū)體（懸浮液）干燥；后將該先驅(qū)體在爐中以5℃～10℃/min的升溫速度升溫至800～900℃，保溫1.5～3.5小時(shí)，然后隨爐自然冷卻即可得到磷酸三鈣粉體，采用氮?dú)馕紹ET法測(cè)得磷酸三鈣粉體的比表面積為145～150m2/g。實(shí)施例4將Ca(NO3)2·6H2O溶于去離子水中，配制成濃度為0.3mol/L的A溶液；將重量比為2本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：（1）將可溶性鈣鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.3～1.2mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG?6000和PEG?10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將含磷化合物溶于去離子水中，配制成濃度為0.5～1.3mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；（2）將體積比為3:1～1.5的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時(shí)，配制成F溶液；（3）往帶有錨式攪拌臂的反應(yīng)釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，攪拌半小時(shí)后，邊攪拌邊同時(shí)加入F溶液和C溶液，其中M（Ca

【技術(shù)特征摘要】
1.一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：（1）將可溶性鈣鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.3～1.2mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG6000和PEG10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將含磷化合物溶于去離子水中，配制成濃度為0.5～1.3mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；（2）將體積比為3:1～1.5的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時(shí)，配制成F溶液；（3）往帶有錨式攪拌臂的反應(yīng)釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，攪拌半小時(shí)后，邊攪拌邊同時(shí)加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO43-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.01～0.15，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄭煒，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福建省智勝礦業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：福建,35