The invention provides a preparation of silica aerogel and method for atmospheric preparation of silica aerogels obtained, which comprises the following steps: (1) the inorganic silicon source is diluted with water and acid, mixed with acid-base reaction, obtained silicate sol; (2) silicate sol gel, gel formation and then to the gel aging treatment, get wet gel; (3) is added to the wet gel modifier liquid to the wet gel completely infiltrated, adding strong acid or alkali solution to the system, and in confined conditions or in the device with a reflux device in surface modification, until the gel the hydrophilic hydrophobic; (4) to step (3) in the modified aerogels after drying, silica aerogels were obtained; wherein, the method also comprises the steps of (1) to obtain the sol silicate, and / or to step ( 3) adding polar organic solvent or polar organic solvent aqueous solution before adding concentrated acid or concentrated lye.
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法及制得的二氧化硅氣凝膠
本專利技術(shù)涉及一種可工業(yè)化常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法及制得的二氧化硅氣凝膠，屬于納米材料
技術(shù)介紹
二氧化硅氣凝膠是一種輕質(zhì)納米多孔材料，其具有高孔隙率，大比表面積，低密度和低導(dǎo)熱系數(shù)，這些特點(diǎn)使得二氧化硅氣凝膠材料在熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、微電子、粒子探測(cè)方面都有很廣闊的應(yīng)用潛力。雖然二氧化硅氣凝膠性能優(yōu)異，但是其制備成本太高，這很大程度上限制了其推廣應(yīng)用。目前，二氧化硅氣凝膠的制備多采用超臨界干燥工藝，然而超臨界工藝設(shè)備復(fù)雜，成本高，而且存在一定的危險(xiǎn)性，因此常壓干燥工藝逐漸成為大家的關(guān)注熱點(diǎn)。早在上個(gè)世紀(jì)90年代，美國新墨西哥大學(xué)的Deshpande、Douglas等人(DeshpandeR,HuaD-W,SmithDM,BrinkerCJ.Porestructureevolutioninsilicagelduringaging/drying.III.Effectsofsurfacetension.JNon-CrystSolids.1992；144(0):32-44)首次以有機(jī)硅源為前驅(qū)體，經(jīng)過溶膠凝膠，采用溶劑交換、表面改性的方法在常壓條件了成功制備了二氧化硅氣凝膠；隨后國內(nèi)外學(xué)者紛紛以此為基礎(chǔ)，對(duì)常壓制備二氧化硅氣凝膠進(jìn)行了大量的研究，并發(fā)表了大量的文章和專利。目前常壓制備二氧化硅氣凝膠工藝多采用有機(jī)硅源為原料，但是有機(jī)硅源成本高，所以以廉價(jià)的水玻璃為硅源逐漸成為人們研究的重點(diǎn)。如專利CN103818912A公開了以水玻璃為硅源前驅(qū)體，無水乙醇為溶劑，分別在酸、堿催化下進(jìn)行水解、縮聚反應(yīng)，...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法，其包括以下步驟：(1)配制溶膠：將無機(jī)硅源用水稀釋后，與酸混合以進(jìn)行酸堿反應(yīng)，得到硅酸溶膠；優(yōu)選地，步驟(1)中所述水與無機(jī)硅源的體積比為1:1?1:6；還優(yōu)選地，所述硅酸溶膠的pH值為1?5；(2)凝膠、老化：將步驟(1)得到的硅酸溶膠進(jìn)行凝膠，凝膠形成后再對(duì)該凝膠進(jìn)行老化處理，得到濕凝膠；優(yōu)選地，所述老化處理的溫度為0?70℃，時(shí)間為0.5?6h；(3)表面改性：向步驟(2)中得到的濕凝膠中加入改性劑基液至該濕凝膠完全浸潤，再向體系中加入濃酸或濃堿液，并在密閉條件下或者在帶有冷凝回流設(shè)備的裝置中進(jìn)行表面改性處理，直至該凝膠全部由親水改性為疏水；優(yōu)選地，所述表面改性處理的溫度為0?70℃，時(shí)間為1?6h；(4)干燥：對(duì)步驟(3)中得到的改性后的氣凝膠進(jìn)行干燥處理，得到所述二氧化硅氣凝膠；其中，該方法還包括向步驟(1)得到的硅酸溶膠，和/或向步驟(3)加入濃酸或濃堿液前的體系中加入極性有機(jī)溶劑或極性有機(jī)溶劑水溶液的操作；優(yōu)選為向步驟(1)得到的硅酸溶膠中加入極性有機(jī)溶劑或極性有機(jī)溶劑水溶液。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法，其包括以下步驟：(1)配制溶膠：將無機(jī)硅源用水稀釋后，與酸混合以進(jìn)行酸堿反應(yīng)，得到硅酸溶膠；優(yōu)選地，步驟(1)中所述水與無機(jī)硅源的體積比為1:1-1:6；還優(yōu)選地，所述硅酸溶膠的pH值為1-5；(2)凝膠、老化：將步驟(1)得到的硅酸溶膠進(jìn)行凝膠，凝膠形成后再對(duì)該凝膠進(jìn)行老化處理，得到濕凝膠；優(yōu)選地，所述老化處理的溫度為0-70℃，時(shí)間為0.5-6h；(3)表面改性：向步驟(2)中得到的濕凝膠中加入改性劑基液至該濕凝膠完全浸潤，再向體系中加入濃酸或濃堿液，并在密閉條件下或者在帶有冷凝回流設(shè)備的裝置中進(jìn)行表面改性處理，直至該凝膠全部由親水改性為疏水；優(yōu)選地，所述表面改性處理的溫度為0-70℃，時(shí)間為1-6h；(4)干燥：對(duì)步驟(3)中得到的改性后的氣凝膠進(jìn)行干燥處理，得到所述二氧化硅氣凝膠；其中，該方法還包括向步驟(1)得到的硅酸溶膠，和/或向步驟(3)加入濃酸或濃堿液前的體系中加入極性有機(jī)溶劑或極性有機(jī)溶劑水溶液的操作；優(yōu)選為向步驟(1)得到的硅酸溶膠中加入極性有機(jī)溶劑或極性有機(jī)溶劑水溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)采用所述方法制備二氧化硅氣凝膠氈墊時(shí)，該制備方法步驟(3)為：首先將改性劑基液與濃酸或濃堿液混合，再將所得混合液加入步驟(2)得到的濕凝膠中至該濕凝膠完全浸潤后在密閉條件下或者在帶有冷凝回流設(shè)備的裝置中進(jìn)行表面改性處理，直至該凝膠全部由親水改性為疏水。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述無機(jī)硅源包括水玻璃、硅溶膠以及從粉煤灰或農(nóng)作物廢棄物中所提取的固、液態(tài)二氧化硅。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸包括鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸及磷酸中的任一種，優(yōu)選為鹽酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，向步驟(1)得到的硅酸溶膠中加入的極性有機(jī)溶劑的量不低于所述硅酸溶膠體積的25％。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉忠，龔倫倫，程旭東，張和平，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：伊科納諾北京科技發(fā)展有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：北京,11
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