一種基于Cu制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開的一種基于Cu

One based on Cu

The invention discloses a method based on Cu

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種基于Cu3(BTC)2膜的重金屬捕集劑的制備方法
本專利技術(shù)涉及廢水處理的
，特別涉及一種基于Cu3(BTC)2膜的重金屬捕集劑的制備方法。
技術(shù)介紹
由于重金屬毒性較大，而且污染日益加重，因而重金屬廢水的處理成為目前廢水處理中的熱門問題。在處理重金屬廢水的眾多方法中，螯合法由于螯合劑能與大部分的重金屬離子發(fā)生強(qiáng)力的熬合反應(yīng)，因而去除重金屬離子的效果較好。使用螯合劑時一般將他們配成水劑，混合于廢水中，在水體中捕集劑與重金屬離子發(fā)生螯合作用，從而將重金屬捕集下來。但是由于螯合劑水溶性太強(qiáng)，無法進(jìn)行回收，從而導(dǎo)致螯合劑使用成本高，無法循環(huán)利用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種基于Cu3(BTC)2膜的重金屬捕集劑的制備方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個或者多個。本專利技術(shù)提供的一種基于Cu3(BTC)2膜的重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、Cu3(BTC)2溶液的制備:將濃度為0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸銅的乙醇溶液進(jìn)行混合，以60-90r/min的速度攪拌10-20min；S2、玻璃基底預(yù)處理：使用洗滌劑清洗玻璃表面，用去離子水進(jìn)行沖洗，然后將玻璃放入去離子水進(jìn)行超聲處理10min，最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底；S3、Cu3(BTC)2膜的制備：將玻璃基底浸漬在Cu3(BTC)2溶液中1-2h，浸漬完成后用乙醇沖洗，將玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10-20h；S4、螯合劑DTC(EDA)的制備：按摩爾比1:2稱取乙二胺和二硫化碳，將乙二胺溶于水溶液中，得到濃度為0.30mol/L乙二胺的水溶液，以60-90r/min的速度攪拌乙二胺的水溶液，同時滴加二硫化碳，滴加完成后停止攪拌，靜置1-2h；S5、成品的制備：將S3中處理后的玻璃基底浸漬在S4中的螯合劑DTC(EDA)1-2h，浸漬完成后用丙酮沖洗，之后再用去離子水沖洗，沖洗完成后，將玻璃基底放在真空干燥箱以80-120℃干燥12-18h。其中，均苯三甲酸純度大于98％，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司采購；三水硝酸銅純度大于98％，上海市新寶精細(xì)化工廠采購；乙二胺純度為99％，南京化學(xué)試劑股份有限公司采購；二硫化碳純度為99.9％，上海杰星生物科技有限公司采購。步驟S1中，三水硝酸銅的乙醇溶液比三水硝酸銅的水溶液，得到的Cu3(BTC)2膜的更加牢固。步驟S3中，浸漬完成后用乙醇沖洗，可以去除結(jié)合不牢或物理吸附的物質(zhì)。步驟S4中，螯合劑DTC(EDA)的合成路線如下：因此，乙二胺和二硫化碳1:2的摩爾比為理論上完全反應(yīng)的比例。步驟S5中，浸漬完成后用丙酮沖洗，可以去除結(jié)合不牢的螯合劑。在一些實(shí)施方式中，步驟S3制備的Cu3(BTC)2膜的XRD特征峰2θ為5.8°、6.7°、9.6°、11.7°、13.4°、16.5°、17.5°、19.1°、20.3°、21.3°、26.1°。在一些實(shí)施方式中，步驟S2中的洗滌劑包含0.005-0.01％的表面活性劑，表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚。本技術(shù)方案為優(yōu)選的表面活性劑和用量。在一些實(shí)施方式中，步驟S4中滴加二硫化碳速度為100-200g/h。緩慢滴加二硫化碳，使得二硫化碳與乙二胺完全反應(yīng)，得到螯合劑DTC(EDA)附圖說明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施案例1中步驟A5中成品的TEM圖；圖2為本專利技術(shù)實(shí)施案例1中步驟A3中Cu3(BTC)2膜的XRD圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合說明書附圖，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施案例1：A1、Cu3(BTC)2溶液的制備:將濃度為0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸銅的乙醇溶液進(jìn)行混合，以60r/min的速度攪拌10min；A2、玻璃基底預(yù)處理：使用含有0.005-0.01％的壬基酚聚氧乙烯醚的洗滌劑，清洗玻璃表面，用去離子水進(jìn)行沖洗，然后將玻璃放入去離子水進(jìn)行超聲處理10min，最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底；A3、Cu3(BTC)2膜的制備：將玻璃基底浸漬在Cu3(BTC)2溶液中1-2h，浸漬完成后用乙醇沖洗，將玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10h；A4、螯合劑DTC(EDA)的制備：按摩爾比1:2稱取乙二胺和二硫化碳，將乙二胺溶于水溶液中，得到濃度為0.30mol/L乙二胺的水溶液，以60r/min的速度攪拌乙二胺的水溶液，同時滴加二硫化碳，滴加速度為100g/h，滴加完成后停止攪拌，靜置1h；A5、成品的制備：將S3中處理后的玻璃基底浸漬在S4中的螯合劑DTC(EDA)1h，浸漬完成后用丙酮沖洗，之后再用去離子水沖洗，沖洗完成后，將玻璃基底放在真空干燥箱以80℃干燥12h，得到樣品A。如圖1所示，左邊的TEM圖為1μm尺度下，致密連續(xù)的Cu3(BTC)2膜，右邊的TEM圖為放大到100nm尺度下，可以觀察到Cu3(BTC)2膜上擔(dān)載螯合劑DTC(EDA)粉末顆粒分散均勻的在單顆Cu3(BTC)2晶體上。如圖2所示，步驟A3得到的Cu3(BTC)2膜的XRD圖，在2θ為5.8°、6.7°、9.6°、11.7°、13.4°、16.5°、17.5°、19.1°、20.3°、21.3°、26.1°處都有明顯的衍射峰，與按照晶體數(shù)據(jù)模擬的Cu3(BTC)2晶體的特征衍射峰接近。實(shí)施案例2：B1、Cu3(BTC)2溶液的制備:將濃度為0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸銅的乙醇溶液進(jìn)行混合，以90r/min的速度攪拌20min；B2、玻璃基底預(yù)處理：使用含有0.01％的壬基酚聚氧乙烯醚的洗滌劑清洗玻璃表面，用去離子水進(jìn)行沖洗，然后將玻璃放入去離子水進(jìn)行超聲處理10min，最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底；B3、Cu3(BTC)2膜的制備：將玻璃基底浸漬在Cu3(BTC)2溶液中2h，浸漬完成后用乙醇沖洗，將玻璃基底放在烘箱中80℃干燥20h；B4、螯合劑DTC(EDA)的制備：按摩爾比1:2稱取乙二胺和二硫化碳，將乙二胺溶于水溶液中，得到濃度為0.30mol/L乙二胺的水溶液，以60-90r/min的速度攪拌乙二胺的水溶液，同時滴加二硫化碳，滴加速度為200g/h，滴加完成后停止攪拌，靜置2h；B5、成品的制備：將S3中處理后的玻璃基底浸漬在S4中的螯合劑DTC(EDA)2h，浸漬完成后用丙酮沖洗，之后再用去離子水沖洗，沖洗完成后，將玻璃基底放在真空干燥箱以120℃干燥18h，得到樣品B。實(shí)施案例3：C1、Cu3(BTC)2溶液的制備:將濃度為0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸銅的乙醇溶液進(jìn)行混合，以70r/min的速度攪拌15min；C2、玻璃基底預(yù)處理：使用含有0.025％的壬基酚聚氧乙烯醚的洗滌劑清洗玻璃表面，用去離子水進(jìn)行沖洗，然后將玻璃放入去離子水進(jìn)行超聲處理10min，最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底；C3、Cu3(BTC)2膜的制備：將玻璃基底浸漬在Cu3(BTC)2溶液中1.5h，浸漬完成后用乙醇沖洗，將玻璃基底放在烘箱中80℃干燥15h；C4、螯合劑DTC(EDA)的制備：按摩爾比1:2稱取乙二胺和二硫化碳，將乙二胺溶于水溶液中，得到濃度為0.30mol/L乙二胺的水溶液，以本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于Cu

【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于Cu3(BTC)2膜的重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、Cu3(BTC)2溶液的制備:將濃度為0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸銅的乙醇溶液進(jìn)行混合，以60-90r/min的速度攪拌10-20min；S2、玻璃基底預(yù)處理：使用洗滌劑清洗玻璃表面，用去離子水進(jìn)行沖洗，然后將玻璃放入去離子水進(jìn)行超聲處理10min，最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底；S3、Cu3(BTC)2膜的制備：將玻璃基底浸漬在Cu3(BTC)2溶液中1-2h，浸漬完成后用乙醇沖洗，將玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10-20h；S4、螯合劑DTC(EDA)的制備：按摩爾比1:2稱取乙二胺和二硫化碳，將乙二胺溶于水溶液中，得到濃度為0.30mol/L乙二胺的水溶液，以60-90r/min的速度攪拌乙二胺的水溶液，同時滴加二硫化碳，滴加完成后停止攪拌，靜置1-2h；S...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：胡浩，
申請(專利權(quán))人：海安縣中麗化工材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32