一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法技術

本發明專利技術公開了一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，該提純方法包括將乙二醇粗品進行熔融結晶、過濾、部分熔融以及全熔的過程，以實現對乙二醇粗品通過多級熔融結晶進行提純的目的。本發明專利技術的優點是，提純過程無需溶劑，避免了溶劑對產品的污染，又減少了溶劑回收過程，節省了設備投資，提純產品的純度高、收率高。

Process for purifying ethylene glycol by molten crystallization

The invention discloses a method for purifying ethylene glycol by melt crystallization, the purification methods including ethylene glycol crude melt crystallization, filtration, partial melting and melting process, in order to realize the crude product of ethylene glycol through multistage purification to melt crystallization. The invention has the advantages that no solvent is needed in the purification process, the pollution of the solvent on the product is avoided, the solvent recovery process is reduced, the equipment investment is saved, the purity of the purified product is high, and the yield is high.

【技術實現步驟摘要】
一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法
本專利技術屬于化工
，具體涉及一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法。
技術介紹
乙二醇是一種重要的有機化工原料，其開發利用市場前景廣闊。可以用來生產不飽和聚醋樹脂、聚酯纖維、涂料、防凍劑、油墨潤滑劑、炸藥等，例如它可以與對苯二甲酸（PTA）反應生成可作為聚酯纖維和聚酯塑料的原料的聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET，或稱聚酯樹脂），這是目前乙二醇最主要的用途，然而只有具有較高純度的乙二醇才能夠用于制造聚酯樹脂，因此要對合成的乙二醇粗產品進行純度檢測，對純度無法滿足要求的乙二醇粗品需進行提純處理后才能夠應用于制備聚對苯二甲酸乙二醇酯。
技術實現思路
本專利技術的目的是根據上述現有技術的不足之處，提供一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，該提純方法通過對乙二醇粗品采用多級熔融結晶以提純獲得聚酯級乙二醇。本專利技術目的實現由以下技術方案完成：一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，其特征在于所述方法包含下列步驟：（1）熔融結晶：采用落膜結晶器，將所述落膜結晶器預熱至80℃-100℃，使置于其中的作為原料的乙二醇粗產品呈熔融狀態；將所述熔融的乙二醇粗產品以10℃-25℃/h降溫至所述乙二醇粗產品的結晶溫度，使所述乙二醇粗產品結晶；（2）過濾：將步驟（1）的產物固液分離，將固相產物作為步驟（3）原料，將殘液回收于儲料罐中；（3）部分熔融：以2℃-6℃/h速度將所述落膜結晶器升溫至-15℃～-13℃，保溫，使步驟（2）中的所述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液返回步驟(1)作為所述原料；（4）全熔：對置于所述落膜結晶器內的步驟（3）中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，之后得到的結晶體作為下一級結晶的原料；(5)重復步驟（1）～（4）的操作進行多級結晶，獲得聚酯級乙二醇。所述方法步驟（1）中所述乙二醇粗產品的結晶溫度指的是降溫至-30℃～-20℃。所述方法步驟（3）中的保溫時間不少于0.5h。所述聚酯級乙二醇，純度為98.5%-99.9%。本專利技術的優點是，提純過程無需溶劑，避免了溶劑對產品的污染，又減少了溶劑回收過程，節省了設備投資，提純產品的純度高、收率高。具體實施方式以下通過實施例對本專利技術的特征及其它相關特征作進一步詳細說明，以便于同行業技術人員的理解：實施例1：本實施例為一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，涉及由高溫高壓草酸酯加氫工藝制備得到的乙二醇粗產品，提純該乙二醇粗品的方法包含下列步驟：（1）熔融結晶：采用落膜結晶器，將落膜結晶器預熱至80-100℃，使置于其中的作為原料的乙二醇粗產品呈熔融狀態，以蒸發水分；將熔融的乙二醇粗產品以10℃/h降溫至乙二醇粗產品的結晶溫度-20℃，使乙二醇粗產品結晶；（2）過濾：將步驟（1）中的產物進行固液分離，將固相產物作為步驟（3）中的原料，將殘液回收于儲料罐中；（3）部分熔融：將步驟（2）中的固相產物放置入落膜結晶器中，并以2℃/h速度將落膜結晶器升溫至-15℃，保溫0.5小時，使步驟（2）中的固相產物部分熔融、結晶，排出的未結晶母液返回步驟(1)中作為乙二醇粗品原料；部分熔融是將含有雜質的結晶，緩慢升高溫度到接近熔點（平衡溫度）附近，含雜質較多的局部晶層熔點較低，所以首先熔化；對于結晶，隨著發汗時間的延長，晶層內的雜質包藏體熔點低，會首先熔化；（4）全熔：對置于落膜結晶器內的步驟（3）中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，之后得到的結晶體作為下一級結晶的原料；(5)重復步驟（1）～（4）的操作進行多級結晶，獲得聚酯級乙二醇。下表為本實施例步驟（1）中落膜結晶器預熱溫度取不同溫度值時提純獲得聚酯級乙二醇純度表：步驟（1）中預熱溫度70℃80℃85℃90℃95℃100℃110℃純度（%）94.098.599.099.998.998.595.0由此可見，當步驟（1）中落膜結晶器的預熱溫度取80-100℃之間的值時，其所提純獲得的聚酯級乙二醇的純度顯著高于預熱溫度在此范圍之外時所提純獲得的乙二醇純度，純度可達98.5%-99.9%。實施例2：本實施例為一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，涉及由高溫高壓草酸酯加氫工藝制備得到的乙二醇粗產品，提純該乙二醇粗品的方法包含下列步驟：（1）熔融結晶：采用落膜結晶器，將落膜結晶器預熱至90℃，使置于其中的作為原料的乙二醇粗產品呈熔融狀態；將熔融的乙二醇粗產品以25℃/h降溫至乙二醇粗產品的結晶溫度-30℃，使乙二醇粗產品結晶；（2）過濾：將步驟（1）中的產物固液分離，將固相產物作為步驟（3）原料，將殘液回收于儲料罐中；（3）部分熔融：將步驟（2）中的固相產物放置入落膜結晶器中，并以4℃/h速度將落膜結晶器升溫至-15℃～-13℃，保溫0.8小時，使步驟（2）中的固相產物部分熔融、結晶，排出的未結晶母液返回步驟(1)中作為乙二醇粗品原料；（4）全熔：對置于落膜結晶器內的步驟（3）中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，之后得到的結晶體作為下一級結晶的原料；(5)重復步驟（1）～（4）的操作進行多級結晶，獲得聚酯級乙二醇。下表為本實施例步驟（3）中落膜結晶器升溫溫度取不同溫度值時提純獲得聚酯級乙二醇純度表：由此可見，當步驟（3）中落膜結晶器的升溫溫度取-15℃～-13℃之間的值時，其所提純獲得的聚酯級乙二醇的純度顯著高于升溫溫度在此范圍之外時所提純獲得的乙二醇純度，純度可達98.5%～99.9%。實施例3：本實施例為一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，涉及由高溫高壓草酸酯加氫工藝制備得到的乙二醇粗產品，提純該乙二醇粗品的方法包含下列步驟：（1）熔融結晶：采用落膜結晶器，將落膜結晶器預熱至100℃，使置于其中的作為原料的乙二醇粗產品呈熔融狀態；將熔融的乙二醇粗產品以15℃/h降溫至乙二醇粗產品的結晶溫度-20℃，使乙二醇粗產品結晶；（2）過濾：將步驟（1）中的產物固液分離，將固相產物作為步驟（3）原料，將殘液回收于儲料罐中；（3）部分熔融：將步驟（2）中的固相產物放置入落膜結晶器中，并以6℃/h速度將落膜結晶器升溫至-13℃，保溫不少于0.5小時，使步驟（2）中的固相產物部分熔融、結晶，排出的未結晶母液返回步驟(1)作為所述原料；（4）全熔：對置于落膜結晶器內的步驟（3）中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，之后得到的結晶體作為下一級結晶的原料；(5)重復步驟（1）～（4）的操作進行多級結晶，獲得聚酯級乙二醇。下表為本實施例步驟（3）中固相產物在落膜結晶器中保溫不同時間提純獲得聚酯級乙二醇的收率表：由此可見，當步驟（3）中固相產物在落膜結晶器中保溫時間在不小于0.5h時，其所提純獲得的聚酯級乙二醇的收率顯著高于保溫時間小于0.5h時所提純獲得的乙二醇收率，收率可達94%以上。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，其特征在于所述方法包含下列步驟：（1）熔融結晶：采用落膜結晶器，將所述落膜結晶器預熱至80℃?100℃，使置于其中的作為原料的乙二醇粗產品呈熔融狀態；將所述熔融的乙二醇粗產品以10℃?25℃/h降溫至所述乙二醇粗產品的結晶溫度，使所述乙二醇粗產品結晶；（2）過濾：將步驟（1）的產物固液分離，將固相產物作為步驟（3）原料，將殘液回收于儲料罐中；（3）部分熔融：以2℃?6℃/h速度將所述落膜結晶器升溫至?15℃～?13℃，保溫，使步驟（2）中的所述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液返回步驟(1)作為所述原料；（4）全熔：對置于所述落膜結晶器內的步驟（3）中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，之后得到的結晶體作為下一級結晶的原料；(5)重復步驟（1）～（4）的操作進行多級結晶，獲得聚酯級乙二醇。

【技術特征摘要】
1.一種利用熔融結晶提純乙二醇的方法，其特征在于所述方法包含下列步驟：（1）熔融結晶：采用落膜結晶器，將所述落膜結晶器預熱至80℃-100℃，使置于其中的作為原料的乙二醇粗產品呈熔融狀態；將所述熔融的乙二醇粗產品以10℃-25℃/h降溫至所述乙二醇粗產品的結晶溫度，使所述乙二醇粗產品結晶；（2）過濾：將步驟（1）的產物固液分離，將固相產物作為步驟（3）原料，將殘液回收于儲料罐中；（3）部分熔融：以2℃-6℃/h速度將所述落膜結晶器升溫至-15℃～-13℃，保溫，使步驟（2）中的所述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液返回步驟(1)作為所述原料；（4）全...

【專利技術屬性】
技術研發人員：顧金鳳，薛偱育，王濤，杜志友，
申請(專利權)人：上海沃凱生物技術有限公司，
類型：發明
國別省市：上海,31