一種Ti制造技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供一種Ti

A kind of Ti

The present invention provides a Ti

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜
本專(zhuān)利技術(shù)涉及鋰硫電池領(lǐng)域，特別涉及一種鋰硫電池隔膜。
技術(shù)介紹
鋰硫電池是以金屬鋰為負(fù)極，單質(zhì)硫?yàn)檎龢O的電池體系。鋰硫電池的具有兩個(gè)放電平臺(tái)（約為2.4V和2.1V），但其電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理比較復(fù)雜。鋰硫電池具有比能量高（2600Wh/kg）、比容量高（1675mAh/g）、成本低等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是很有發(fā)展前景的新一代電池。但是目前其存在著活性物質(zhì)利用率低、循環(huán)壽命低和安全性差等問(wèn)題，這嚴(yán)重制約著鋰硫電池的發(fā)展。造成上述問(wèn)題的主要原因有以下幾個(gè)方面：（1）單質(zhì)硫是電子和離子絕緣體，室溫電導(dǎo)率低（5×10-30S·cm-1），由于沒(méi)有離子態(tài)的硫存在，因而作為正極材料活化困難；（2）在電極反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的高聚態(tài)多硫化鋰Li2Sn（8＞n≥4）易溶于電解液中，在正負(fù)極之間形成濃度差，在濃度梯度的作用下遷移到負(fù)極，高聚態(tài)多硫化鋰被金屬鋰還原成低聚態(tài)多硫化鋰。隨著以上反應(yīng)的進(jìn)行，低聚態(tài)多硫化鋰在負(fù)極聚集，最終在兩電極之間形成濃度差，又遷移到正極被氧化成高聚態(tài)多硫化鋰。這種現(xiàn)象被稱(chēng)為飛梭效應(yīng)，降低了硫活性物質(zhì)的利用率。同時(shí)不溶性的Li2S和Li2S2沉積在鋰負(fù)極表面，更進(jìn)一步惡化了鋰硫電池的性能；（3）反應(yīng)最終產(chǎn)物L(fēng)i2S同樣是電子絕緣體，會(huì)沉積在硫電極上，而鋰離子在固態(tài)硫化鋰中遷移速度慢，使電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)速度變慢；（4）硫和最終產(chǎn)物L(fēng)i2S的密度不同，當(dāng)硫被鋰化后體積膨脹大約79%，易導(dǎo)致Li2S的粉化，引起鋰硫電池的安全問(wèn)題。上述不足制約著鋰硫電池的發(fā)展，這也是目前鋰硫電池研究需要解決的重點(diǎn)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜，包括商用Celgard隔膜和其表面的Ti3C2Tx/PVDF層組成，所述的Ti3C2Tx/PVDF層的厚度為1～10μm，所述的Ti3C2Tx/PVDF層中Ti3C2Tx與PVDF的質(zhì)量比為1：0.01-0.1。本專(zhuān)利技術(shù)提供一種Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜的制備方法如下：（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入氫氟酸中腐蝕，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；（2）將PVDF加入到N-甲基吡咯烷酮中，攪拌溶解，形成PVDF溶液；（3）將Ti3C2Tx粉體加入到PVDF溶液中機(jī)械攪拌均勻，形成的漿料，再將漿料涂覆到Celgard隔膜上，真空烘干后得到Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜。步驟（1）中氫氟酸的濃度為20%-50%，腐蝕的時(shí)間為4-24小時(shí);步驟（2）中PVDF與N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1:10-100，攪拌時(shí)間為1-12小時(shí)；步驟（3）中Ti3C2Tx與PVDF的質(zhì)量比為1：0.01-0.1，攪拌時(shí)間為1-12小時(shí)；本專(zhuān)利技術(shù)具有如下有益效果：Ti3C2Tx上的T為-F基團(tuán)或-OH基團(tuán)，均為強(qiáng)極性基團(tuán)，能對(duì)充放電過(guò)程中形成的多硫化物形成強(qiáng)烈的化學(xué)吸附，能有效的阻止多硫化物穿過(guò)隔膜到達(dá)負(fù)極，減少飛梭效應(yīng)的發(fā)生，提高鋰硫電池的壽命。附圖說(shuō)明圖1是本專(zhuān)利技術(shù)的Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本專(zhuān)利技術(shù)的Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜制備流程圖。圖3是本專(zhuān)利技術(shù)的Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜的循環(huán)壽命圖。其中，1為T(mén)i3C2Tx/PVDF層，2為Celgard隔膜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)的較優(yōu)的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明：實(shí)施例1（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入質(zhì)量濃度為20％的氫氟酸中腐蝕24h，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；（2）將1gPVDF加入到100gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌1小時(shí)使其溶解，形成PVDF溶液；（3）將100gTi3C2Tx粉體加入到PVDF溶液中機(jī)械攪拌12小時(shí)使其混合均勻，形成的漿料，再將漿料涂覆到Celgard隔膜上，真空烘干后得到Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜。實(shí)施例2（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入質(zhì)量濃度為50％的氫氟酸中腐蝕4h，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；（2）將1gPVDF加入到10gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌12小時(shí)使其溶解，形成PVDF溶液；（3）將10gTi3C2Tx粉體加入到PVDF溶液中機(jī)械攪拌1小時(shí)使其混合均勻，形成的漿料，再將漿料涂覆到Celgard隔膜上，真空烘干后得到Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜。實(shí)施例3（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入質(zhì)量濃度為30％的氫氟酸中腐蝕20h，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；（2）將1gPVDF加入到50gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌6小時(shí)使其溶解，形成PVDF溶液；（3）將50gTi3C2Tx粉體加入到PVDF溶液中機(jī)械攪拌6小時(shí)使其混合均勻，形成的漿料，再將漿料涂覆到Celgard隔膜上，真空烘干后得到Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜。實(shí)施例4（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入質(zhì)量濃度為40％的氫氟酸中腐蝕15h，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；（2）將1gPVDF加入到80gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌3小時(shí)使其溶解，形成PVDF溶液；（3）將30gTi3C2Tx粉體加入到PVDF溶液中機(jī)械攪拌3小時(shí)使其混合均勻，形成的漿料，再將漿料涂覆到Celgard隔膜上，真空烘干后得到Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜。實(shí)施例5（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入質(zhì)量濃度為35％的氫氟酸中腐蝕13h，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；（2）將1gPVDF加入到30gN-甲基吡咯烷酮中，攪拌10小時(shí)使其溶解，形成PVDF溶液；（3）將80gTi3C2Tx粉體加入到PVDF溶液中機(jī)械攪拌9小時(shí)使其混合均勻，形成的漿料，再將漿料涂覆到Celgard隔膜上，真空烘干后得到Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜。鋰硫電池的制備及性能測(cè)試；將硫單質(zhì)材料、乙炔黑和PVDF按質(zhì)量比70：20：10在NMP中混合，涂覆在鋁箔上為電極膜，金屬鋰片為對(duì)電極，實(shí)施例1制備的復(fù)合隔膜做為隔膜，1mol/L的LiTFSI/DOL-DME(體積比1:1)為電解液，1mol/L的LiNO3為添加劑，在充滿(mǎn)Ar手套箱內(nèi)組裝成扣式電池，采用Land電池測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行恒流充放電測(cè)試。充放電電壓范圍為1-3V，電流密度為0.5C。對(duì)比例采用Celgard隔膜為鋰硫電池隔膜，其他的條件與上述相同。圖3是本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1制備的復(fù)合隔膜組裝成鋰硫電池的循環(huán)壽命圖。從圖中可以看出本專(zhuān)利技術(shù)制備的復(fù)合隔膜進(jìn)行400次充放電后容量仍保有初始容量的63%，而對(duì)比例采用Celgard隔膜組裝成鋰硫電池，進(jìn)行200次循環(huán)后容量進(jìn)為初始容量的40%，說(shuō)明該復(fù)合隔膜能有效抑制飛梭效應(yīng)，提高硫電池的壽命。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種Ti

【技術(shù)特征摘要】
1.一種Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜，包括商用Celgard隔膜和其表面的Ti3C2Tx/PVDF層組成，所述的Ti3C2Tx/PVDF層的厚度為1～10μm，所述的Ti3C2Tx/PVDF層中Ti3C2Tx與PVDF的質(zhì)量比為1：0.01-0.1。2.一種如權(quán)利要求1所述的Ti3C2Tx/PVDF/Celgard復(fù)合隔膜的制備方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟：步驟（1）將Ti3AlC2陶瓷粉末放入氫氟酸中腐蝕，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；步驟（2）將PVDF加入到N-甲基吡咯烷酮中，攪拌...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鐘玲瓏，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：深圳市佩成科技有限責(zé)任公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東,44