本發明專利技術提供了一種聚乳酸的重結晶方法和該方法獲得的聚乳酸。本發明專利技術的方法，包括如下步驟：將回收的水份含量為３０～４００ｐｐｍ的聚乳酸，依次采用不同的溫度進行保溫重結晶，獲得重結晶后的聚乳酸。聚乳酸結晶熔融峰的熔融焓ΔＨｍ為１０～３０Ｊ／ｇ，聚乳酸熔點（Ｔｍ）為１４０℃～１８０℃，聚乳酸玻璃化溫度（Ｔｇ）為４０～７０℃。本發明專利技術操作簡單，不需要另外進行后處理，所需時間較短，時間成本低，所得的再結晶聚乳酸性能經測試后合格，可以進行再加工。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種聚乳酸及其制備方法，具體涉及聚乳酸的重結晶方法
技術介紹
PLA是一種可生物降解的熱塑性脂肪族聚酯，由乳酸縮聚或丙交酯開 環聚合得到根據立體構型的不同,PLA可以分為聚左旋乳酸(PLLA)聚右旋 乳酸(PDLA)和聚消旋乳酸(PDLLA)三種其中,常用易得的是PLLA和PDLLAPLLA是半結晶性的，Tg為 50-60°C，Tm為170-18(TC，是相當硬的材料PLLA和PDLA的外消旋體是結 晶性的，Tm約230'C，相反PDLLA是無定形的透明的材料，Tg在50-60°G HA 屬合成直鏈脂肪族聚酯,在醫用領域被認為是最重要的可降解高分子由于制 備工藝成本限制,在降解塑料領域的研究起步較晚,但越來越受到重視90年 代至今，國際市場相繼出現多種牌號的PLA樹脂對于其市場前景，生產商 Cargill Dow公司的總裁認為聚乳酸樹脂代替現有的降解材料已成為必然,并 具有與烯烴類聚合物競爭的能力PLA能采用通用的方法，如擠出模塑澆注成型熔融紡、，紡吹塑等進 行加工，但現階段PLA的應用仍然受到限制，其中最大的障礙為其成本高， 乳酸價格及其聚合工藝決定了 PLA的成本較高因此聚乳酸的回收再利用就 是一種降低成本，擴大其市場的有利手段PLA是吸濕性熱塑性塑料，新的PLA在第一次加工以及后來的使用過 程中已吸收了不同程度的水份，這些水份即使是很少量都會導致熔融PLA的水解，從而降低其分子量和機械性能，所以PLA必須在熔融加工前徹底 干燥X寸于一次加工以后的聚乳酸邊角料和廢品，通常根據降解以后情況進 行直接回用或再造粒回用，由于聚乳酸經過一次加工后結晶度很低，其玻 璃化溫度很低，使回收后的PLA不再具有可利用性，因此，開發研究一種 經過一次加工后的聚乳酸的重結晶方法，以使PLA能夠具有再利用的可能， 是有關部門所十分重視的課題
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種聚乳酸的重結晶方法和該方法獲得的聚乳 酸，以克服現有技術存在的缺陷，滿足有關部門的需要 本專利技術的方法，包括如下步驟將回收的水份含量為30 400ppm的聚乳酸，依次采用不同的溫度進 行保溫重結晶，獲得重結晶后的聚乳酸；所說的回收的聚乳酸，指的是一次加工以后的聚乳酸邊角料和廢品；術語"一次加工"指的是采購的聚乳酸商品原料直接進行擠出注射澆 注和紡絲等加工過程；優選的，將水份含量為30 400ppm的聚乳酸，在20 140°C，按照2 8個遞升的溫度梯度，進行5 100分鐘重結晶處理；優選的，將水份含量為30 400ppm的聚乳酸，在30 110°C，按照2 4個遞升的溫度梯度，每階段分別保持？ 30分鐘進行重結晶處理；較優選的，將水份含量為30 400ppm的聚乳酸，按照如下的溫度梯 度和保溫時間進行重結晶30 50°C 20 40分鐘；40 60°C 20 40分鐘； 90 110°C 20 40分鐘；采用上述方法獲得的聚乳酸，通過差熱掃描熱量儀(DSC)測定，聚 乳酸結晶熔融峰的熔融焓AHm為10 30J/g，聚乳酸熔點(Tm)為140°C 180°C，聚乳酸玻璃化溫度(Tg)為40 70。G通過上述的重結晶方法，使回收造粒的聚乳酸粒料具備一定的結晶度， 最終適用不同二次加工的要求本專利技術應用了分階段結晶的方法處理回收PLA，得到的產品經過DSC 測試，所得的熔融焓AHmM化轉變溫度Tg和熔點Tm等數據表明，結 晶后的PLA可進行再次加工生產，對于廠家降低生產成本，擴大PLA的使 用范圍有很大意義本專利技術操作簡單，不需要另外進行后處理，所需時間較短，時間成本 低，所得的再結晶聚乳酸性能經測試后合格，可以進行再加工具體實施方式下面給出實施例是對本專利技術進一步的說明有必要在此指出的是以下實 施例不能理解為對本專利技術保護范圍的限制，如果該領域的技術熟練人員根 據上述本
技術實現思路
對本專利技術做出一些非本質的改進和調整，仍屬于本專利技術 保護范圍具體實施方式實施例1將回收后聚乳酸干燥后，測得水份含量為380ppm，將所得聚乳酸在 40。C下保持30min，升溫至60。C保持30min，再升溫至IOO"C保持30min，得到產品 實施例2:干燥后含水量為300ppm的回收聚乳酸，在30。C下保持40min，升溫 至50'C保持40min，再升溫至ll(TC保持40min，得到產品 實施例3:干燥后含水量為400ppm的回收聚乳酸，在45。C下保持20min，升溫 至6(TC保持20min，再升溫至IOO'C保持20min，得到產品 實施例4:干燥后含水量為320ppm的回收聚乳酸，在50。C下保持20min,升溫 至60。C保持20min，再升溫至9(TC保持20min，得到產品為了考察本專利技術所獲聚乳酸的熱學性能，采用差熱掃描儀(DSC)從0°C 升溫至200"C來測定其熱學參數，結果如下Sample code△Hm (J/g)Tg (。C)Tm (。C)實施例l1555170實施例21250158實施例32052165實施例41857160權利要求1.一種聚乳酸的重結晶方法，其特征在于，包括如下步驟將回收的水份含量為30～400ppm的聚乳酸，依次采用不同的溫度進行保溫重結晶，獲得重結晶后的聚乳酸。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將水份含量為30 400ppm的聚乳酸，在20 140。C，按照2 8個遞升的溫度梯度，進行5 IOO分鐘重結晶處理。3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將水份含量為30 400ppm的聚乳酸，在30 110。C，按照2 4個遞升的溫度梯度，每階段分 別保持？ 30分鐘進行重結晶處理4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，較優選的，將水份含量 為30 400ppm的聚乳酸，按照如下的溫度梯度和保溫時間進行重結晶30 50°C 20 40分鐘； 40 60°C 20 40分鐘； 90 110°C 20 40分鐘5. 根據權利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，所說的回收 的聚乳酸，指的是一次加工以后的聚乳酸邊角料和廢品6. 根據權利要求1 4任一項所述的方法制備的聚乳酸7. 根據權利要求6所述的聚乳酸，其特征在于，聚乳酸結晶熔融峰的 熔融焓AHm為10 30J/g8. 根據權利要求6所述的聚乳酸，其特征在于，聚乳酸熔點(Tm)為 140。C 180。G9.根據權利要求6所述的聚乳酸，其特征在于，聚乳酸玻璃化溫度(Tg) 為40 70°G全文摘要本專利技術提供了一種聚乳酸的重結晶方法和該方法獲得的聚乳酸。本專利技術的方法，包括如下步驟將回收的水份含量為30～400ppm的聚乳酸，依次采用不同的溫度進行保溫重結晶，獲得重結晶后的聚乳酸。聚乳酸結晶熔融峰的熔融焓ΔHm為10～30J/g，聚乳酸熔點(Tm)為140℃～180℃，聚乳酸玻璃化溫度(Tg)為40～70℃。本專利技術操作簡單，不需要另外進行后處理，所需時間較短，時間成本低，所得的再結晶聚乳酸性能經測試后合格，可以進行再加工。文檔編號C08G63/08GK101230129SQ20071017349公開日2008年7月30日 申請日期2007年12月28日 優先權日2007年12月28日專利技術者彭土根, 徐永衛, 肖明宇 申請人:上海新上化高分子材本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚乳酸的重結晶方法，其特征在于，包括如下步驟： 將回收的水份含量為３０～４００ｐｐｍ的聚乳酸，依次采用不同的溫度進行保溫重結晶，獲得重結晶后的聚乳酸。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖明宇，徐永衛，彭土根，
申請(專利權)人：上海新上化高分子材料有限公司，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]
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