一種鎳基合金的表面鈍化處理方法技術

本發明專利技術公開了一種鎳基合金的表面鈍化處理方法，其包括以下步驟，將鎳基合金進行前處理和干燥后，用氟氬混合氣體進行表面鈍化處理；所述表面鈍化處理分為四個階段進行。采用本發明專利技術提供的鎳基合金表面鈍化處理方法，在鎳基合金表面獲得了金黃色鈍化層；該鈍化層附著力好、均勻且致密，能在常溫至600℃下耐受氟氣、氟化氫等強腐蝕性氣體，增加了鎳基合金材料的抗腐蝕性，從而延長了鎳基合金材料的使用壽命。

Surface passivation treatment method for nickel based alloy

The invention discloses a processing method for surface passivation of nickel base alloy, comprising the following steps of the nickel base alloy before treatment and after drying, using fluorine argon gas mixture of surface passivation; the surface passivation treatment was divided into four stages. The invention of nickel based alloy surface passivation method, on the surface of nickel base alloy obtained gold passivation layer; the passivation layer with good adhesion, uniform and dense, in room temperature to 600 DEG C tolerance fluorine gas, hydrogen fluoride and other corrosive gases, increase of nickel based alloy material corrosion and to prolong the service life of the nickel based alloy material.

【技術實現步驟摘要】
一種鎳基合金的表面鈍化處理方法
本專利技術涉及一種金屬表面處理方法，特別是涉及一種鎳基合金的表面鈍化處理方法。
技術介紹
鎳基合金是以鎳為基體(含量一般大于50％)，在650～1000℃范圍內具有較高的強度和良好的抗氧化、抗燃氣腐蝕能力的高溫合金，常見的鎳基合金有蒙乃爾合金、因康鎳合金、哈氏合金等。鎳基合金因其優良的抗腐蝕性能，常用于航空、核反應堆及能源轉換設備上高溫零部件的制造等。但在某些特殊行業，如核反應堆及乏燃料后處理中，當引入強氟化劑(如F2、HF)后，仍舊會對鎳基合金產生一定腐蝕，導致合金機械強度的下降等問題。鎳基合金在強氟化劑環境下使用一定的時間會達到使用壽命，因此在某些特殊行業，如核工業需不斷更換鎳基合金材料。目前，減緩鎳基合金腐蝕的技術是在其表面形成一層“冷凍壁”進行保護，冷凍壁是指某些特定組成的鹽所形成的一層保護內襯。但是，冷凍壁的形成條件十分苛刻，需要嚴格控制鎳基合金內壁和外部的溫差；而且在鎳基合金的使用過程中，冷凍壁的動態維持較困難。然而，目前尚未發現能使鎳基合金耐強氟化劑的鈍化技術。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是為了克服現有鎳基合金在強氟化劑的環境中產生腐蝕的缺陷，而提供了一種鎳基合金的表面鈍化處理方法。使用本專利技術提供的表面鈍化處理方法，使鎳基合金表面形成致密的鈍化層，防止氟氣等強腐蝕性氣體腐蝕合金，提高了鎳基合金材料的抗腐蝕性能，延長了合金的使用壽命。因此，本專利技術提供了一種鎳基合金的表面鈍化處理方法，其包括以下步驟，將鎳基合金進行前處理和干燥后，用氟氬混合氣體進行表面鈍化處理；所述表面鈍化處理分為四個階段進行：第一階段為，將鎳基合金加熱至100℃～150℃，進一步除去反應體系內的水；第二階段為，將鎳基合金繼續加熱至350℃～550℃，例如至400℃～500℃，使鎳基合金表面緩慢形成鈍化層；第三階地為，將鎳基合金在第二階段加熱結束時的溫度下保溫3h～6h，例如4h～5h，進一步地在鎳基合金表面形成穩定的鈍化層；第四階段為，將鎳基合金冷卻至室溫，所述的冷卻較佳地為自然冷卻，使形成的鈍化層不破裂。所述的表面鈍化處理的各階段均在通入氟氬混合氣體的情況下進行。本專利技術中，所述前處理為本領域常規所指的前處理，一般為去除鎳基合金表面雜質的處理，較佳地為砂紙打磨、酸液洗滌和水洗中的一種或多種；所述的酸液較佳地為NaCl和HNO3的混合水溶液；所述HNO3的濃度較佳地為0.5mol/L～1.5mol/L，更佳地為1mol/L；所述NaCl的質量百分數較佳地為5％。本專利技術中，所述干燥的方法和條件可參照本領域常規干燥的方法和條件，本專利技術優選使用鼓風式干燥箱或真空干燥箱，所述干燥的溫度較佳地為90℃～110℃，所述干燥的時間較佳地為1h～10h，以除去鎳基合金表面的水。根據本領域常識，在本專利技術表面鈍化處理的反應體系中，不存在可與鎳基合金或氟氬混合氣體反應的雜質，例如水或氧氣等；較佳地，在表面鈍化處理前，使用惰性氣體參照本領域常規方法去除反應體系中的雜質；所述的惰性氣體為本領域常規使用的惰性氣體，一般是指為在表面鈍化處理過程中不發生反應的氣體，較佳地為氬氣。本專利技術中，所述的氟氬混合氣體中，氟氣體積分數較佳地為5％～30％，例如為10％～20％。本專利技術中，在所述第一階段中，所述氟氬混合氣體的流量較佳地為0.01L/min～0.1L/min，例如為0.05L/min；在所述第二階段中，所述氟氬混合氣體的流量較佳地為0.01L/min～0.3L/min，例如為0.1L/min～0.2L/min；在所述第三階段中，所述氟氬混合氣體的流量較佳地為0.01L/min～0.2L/min，例如為0.1L/min；在所述第四階段中，所述氟氬混合氣體的流量較佳地為0.01L/min～0.1L/min，例如為0.05L/min。本專利技術提供的鎳基合金的表面鈍化處理方法，適用于鎳基合金制造的各種部件，例如反應釜、管路和螺釘等，但不限于此；本專利技術提供的表面鈍化處理方法也適用于各種形態的鎳基合金，例如鎳基合金的各種板材、線材和管材等。在不違背本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本專利技術各較佳實例。本專利技術所用試劑和原料均市售可得。本專利技術的積極進步效果在于：采用本專利技術提供的鎳基合金表面鈍化處理方法，在鎳基合金表面獲得了金黃色鈍化層；該鈍化層附著力好、均勻且致密，能在常溫至600℃下耐受氟氣、氟化氫等強腐蝕性氣體，增加了鎳基合金材料的抗腐蝕性，從而延長了鎳基合金材料的使用壽命。具體實施方式下面通過實施例的方式進一步說明本專利技術，但并不因此將本專利技術限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。實施例1將鎳基合金反應釜用0.5mol/LHNO3-5％NaCl溶液進行酸洗，然后進行水洗，接著將其置于90℃鼓風干燥箱中烘干1h。用高純氬氣置換反應釜內氣體，最后按照下述鈍化處理方案1進行鎳基合金反應釜的鈍化處理。鈍化處理方案1如下所示：第一階段：將鎳基合金反應釜加熱至100℃，期間按照流量為0.01L/min通入氟氣體積分數為30％的F2/Ar混合氣；第二階段：將鎳基合金反應釜由100℃加熱至350℃，期間按照流量為0.2L/min通入氟氣體積分數為30％的F2/Ar混合氣；第三階段：將鎳基合金反應釜在350℃下恒溫3h，期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為30％的F2/Ar混合氣；第四階段：將鎳基合金反應釜由350℃自然冷卻至室溫，期間按照流量為0.01L/min通入氟氣體積分數為30％的F2/Ar混合氣。鈍化后鎳基合金反應釜表面形成了一層均勻、致密的金黃色鈍化層，用該反應釜在KF-ZrF4-UF4熔鹽體系中，500℃下通入氟氣進行氟化反應，結果鈍化層未與鎳基合金表面分離剝落，反應釜未被腐蝕。實施例2將鎳基合金反應釜用1.0mol/LHNO3-5％NaCl溶液進行酸洗，然后進行水洗，接著將其置于100℃鼓風干燥箱中烘干5h。用高純氬氣置換反應釜內氣體，最后按照下述鈍化處理方案2進行鎳基合金反應釜鈍化處理。鈍化處理方案2如下所示：第一階段：將鎳基合金反應釜加熱至130℃，期間按照流量為0.05L/min通入氟氣體積分數為20％的F2/Ar混合氣；第二階段：將鎳基合金反應釜由100℃加熱至400℃，期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為20％的F2/Ar混合氣；第三階段：將鎳基合金反應釜在400℃下恒溫6h，期間按照流量為0.2L/min通入氟氣體積分數為20％的F2/Ar混合氣；第四階段：將鎳基合金反應釜由400℃自然冷卻至室溫，期間按照流量為0.05L/min通入氟氣體積分數為20％的F2/Ar混合氣。鈍化后鎳基合金反應釜表面形成了一層均勻、致密的金黃色鈍化層，用該反應釜在FLiNaK-ZrF4-UF4熔鹽體系，通入氟氣550℃進行氟化反應，結果鈍化層未與鎳基合金表面分離剝落，反應釜未被腐蝕。實施例3將鎳基合金反應釜用1.5mol/LHNO3-5％NaCl溶液進行酸洗，然后進行水洗，接著將其置于110℃真空干燥箱中烘干10h。用高純氬氣置換反應釜內氣體，最后按照下述鈍化處理方案3進行鎳基合金反應釜鈍化處理。鈍化處理方案3如下所示：第一本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，其包括以下步驟，將鎳基合金進行前處理和干燥后，用氟氬混合氣體進行表面鈍化處理；所述表面鈍化處理分為四個階段進行：第一階段為，將鎳基合金加熱至100℃～150℃；第二階段為，將鎳基合金繼續加熱至350℃～550℃；第三階段為，將鎳基合金在所述第二階段加熱結束時的溫度下保溫3h～6h；第四階段為，將鎳基合金冷卻至室溫。

【技術特征摘要】
1.一種鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，其包括以下步驟，將鎳基合金進行前處理和干燥后，用氟氬混合氣體進行表面鈍化處理；所述表面鈍化處理分為四個階段進行：第一階段為，將鎳基合金加熱至100℃～150℃；第二階段為，將鎳基合金繼續加熱至350℃～550℃；第三階段為，將鎳基合金在所述第二階段加熱結束時的溫度下保溫3h～6h；第四階段為，將鎳基合金冷卻至室溫。2.如權利要求1所述的鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，在所述第二階段中，將鎳基合金加熱至400℃～500℃。3.如權利要求1所述的鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，在所述第三階段中，將鎳基合金在所述第二階段加熱結束時的溫度下保溫4h～5h。4.如權利要求1所述的鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，所述的氟氬混合氣體中，氟氣體積分數為5％～30％。5.如權利要求1所述的鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，所述的氟氬混合氣體中，氟氣體積分數為10％～20％。6.如權利要求1所述的鎳基合金的表面鈍化處理方法，其特征在于，在所述第一階段中，氟氬混合氣體的流量為0.01L/min～0.1L/min；在所述第二階段中，氟氬混合氣體的流量為0....

【專利技術屬性】
技術研發人員：牛永生，孫理鑫，胡聰偉，竇強，李晴暖，
申請(專利權)人：中國科學院上海應用物理研究所，
類型：發明
國別省市：上海,31