一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法技術

本發明專利技術公開了一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層的制備方法，屬于金屬材料表面處理技術領域。將金屬材料工件表面磨平、拋光、清洗后，放置于空心陰極放電離子源滲氮爐內的陽極電位臺上，爐內抽真空到10?15Pa，充入氨氣并維持工作氣壓100?500Pa，在440?520℃保溫氮化8h，冷卻后得到滲氮沉積復合減摩耐磨改性層。試樣處于陽極電位，無需離子轟擊，氮原子也可滲入奧氏體基體形成滲氮強化層，有效避免了邊緣效應問題，整個表面的硬度是均勻的；金屬工件經陽極滲氮后，表面形成了滲氮沉積層，減摩耐磨性能明顯提升。

Method for preparing composite antifriction and wear-resistant modified layer on surface of metal material by nitriding and deposition

The invention discloses a method for preparing a composite antifriction and wear-resistant modified layer on the surface of metal material, belonging to the technical field of surface treatment of metal materials. The metal material workpiece surface polishing, polishing, cleaning, the anode potential Taiwan placed in the hollow cathode ion source discharge nitriding furnace, vacuum furnace to 10 15Pa, filled with ammonia and maintain the working pressure of 100 500Pa in 440, 520 DEG C nitride 8h, cooling after nitriding composite deposition reduction friction and wear resistance of modified layers. The sample in the anode potential, without ion bombardment, the nitrogen atom can also penetrate into the Austenite Formation of nitriding hardened layer, effectively avoids the problem of edge effect, the surface hardness is uniform; metal piece is formed on the surface of anode after nitriding, nitriding layer deposition, reducing Monai grinding performance improved significantly.

【技術實現步驟摘要】
一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法
本專利技術屬于金屬材料表面處理
，具體涉及一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法。
技術介紹
奧氏體不銹鋼由于表面存在致密的鈍化膜層，在氧化性介質具有優異的耐腐蝕性能。但是由于其表面硬度低和耐磨性差，導致在實際應用中，因磨損嚴重而失效。氮化作為改善奧氏體不銹鋼表面硬度和耐磨性的重要工程技術得到廣泛應用。低溫離子滲氮技術處理AISI316奧氏體不銹鋼，氮化物析出被完全抑制，獲得了單一相的滲氮層。XRD表明原始奧氏體基體衍射峰向低角度偏移，形成新的較寬的衍射峰。在ASTM卡片中無法找到該相，故把此新相稱之為S相。S相的發現使得在提高不銹鋼硬度和耐磨性能的同時，不降低其原有的耐蝕性成為可能。在常規直流離子滲氮(DCPN)過程中，離子轟擊可以消除表面鈍化層，無需去鈍處理。但因工件幾何形狀導致其電場分布差異，導致離子轟擊程度不同，進而造成工件表面溫度的不均勻性，最后存在工件表面傳熱傳質的差異。AISI316L不銹鋼在DCPN滲氮過程造成的“邊緣效應”問題，圓環區域硬度明顯高于中心區域，但耐腐蝕性能較差，顯微組織結構表明圓環處的為Cr2N相，而中心區域為S相。為克服DCPN技術中的缺點，活性屏離子滲氮技術(ASPN)被專利技術出來。在ASPN滲氮過程中，工件處于懸浮狀態，離子不再轟擊工件表面，所以DCPN中的表面打弧、邊緣效應等問題就迎刃而解。ASPN技術具有設備簡單和操作方便等優勢，成為離子滲氮研究領域的熱點。
技術實現思路
本專利技術針對常規直流離子滲氮技術的不足，提供了一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將金屬材料工件表面磨平、拋光，用酒精清洗后，放置于空心陰極放電離子源滲氮爐內的陽極電位臺上；(2)啟動抽真空系統對滲氮爐抽真空，當爐內真空度達到10-15Pa時，向真空爐內充入凈化過的氨氣，使氨氣均勻分布在整個滲氮爐內，調節氨氣的流量，使爐內的壓強保持100-500Pa；(3)打開供電系統的電源，爐內的氨氣在高壓電場的作用下發生電離形成NHj+、N+和H+等離子體，到達所滲氮溫度后，開始計算保溫時間；(4)保溫結束后，切斷電源，維持低壓，使工件在氨氣氣氛中隨爐冷卻，待溫度降到200℃以下出爐，得到滲氮沉積復合減摩耐磨改性層。步驟(1)所述金屬材料為AISI304奧氏體不銹鋼，其組成為：C0.05wt％；Si0.80wt％；Mn1.50wt％；Cr17.5wt％；Ni9.50wt％；Mo0.013wt％；Ti0.011wt％；余量為Fe。步驟(1)所述空心陰極放電離子源滲氮爐采用脈沖電源，爐壁作為陽極，空心不銹鋼管陣作為放電陰極，其中，空心不銹鋼管直徑為8～10mm。步驟(3)所述滲氮溫度440-520℃，保溫時間8h。步驟(4)所述滲氮沉積復合減摩耐磨改性層的厚度為6-16μm。在進行空心陰極離子源滲氮的過程中，金屬表面的滲氮層的形成原因是反應空心陰極管濺射。在反應真空爐內，稀薄含氮氣體在空心陰極管和陽極之間的直流電壓下形成NHj+、N+和H+等離子體，這些正離子在空心陰極管電壓降的加速作用下轟擊空心陰極管工件表面。轟擊產生的能量的作用是加熱空心陰極管、促使工件表面產生二次電子發射、產生空心陰極管濺射從工件表面打出碳、氮、氧、鐵等原子。濺射出的Fe原子能與工件表面(空心陰極管)附近的活性N原子結合形成FeN，在背散射作用下再沉積回空心陰極管表面。FeN在離子轟擊以及熱激活的作用下會發生如下分解：FeN→Fe2N→Fe3N→Fe4N，分解出的N原子中的一大部分會擴散滲入工件表面，另外一部分N原子則返回等離子區，并繼續與濺射出的Fe原子結合。工件放置于陽極電位臺，氮化表面由大量邊界明晰的顆粒組成，其顆粒大小在納米級別，這些氮化物顆粒來源于對空心陰極管的濺射。本專利技術的優點是：(1)試樣處于陽極電位，無需離子轟擊，氮原子也可滲入奧氏體基體形成滲氮強化層，有效避免了邊緣效應問題，整個表面的硬度是均勻的；(2)奧氏體不銹鋼經陽極滲氮后，表面形成了滲氮沉積層，減摩耐磨性能明顯提升，磨損機制從基體的嚴重粘著機制轉變為輕微的氧化和磨粒磨損機制。附圖說明圖1不同溫度下滲氮層斷面的SEM形貌圖；圖2是AISI304奧氏體不銹鋼基體和不同溫度氮化試樣表面的XRD圖譜；圖3是滲氮沉積復合減摩耐磨改性層的表面SEM圖；圖4是AISI304奧氏體不銹鋼基體與不同溫度滲氮樣品的顯微硬度對比圖；圖5是AISI304奧氏體不銹鋼基體和不同氮化溫度試樣的摩擦系數-滑動時間曲線；圖6是AISI304奧氏體不銹鋼基體與不同溫度氮化試樣磨痕的三維形貌圖；圖7是AISI304奧氏體不銹鋼基體與不同溫度氮化試樣磨痕的SEM形貌。具體實施方式本專利技術提供了一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法，下面結合實施例對本專利技術作進一步說明，但并非對本專利技術的限制。實施例1AISI304奧氏體不銹鋼，其成分為(wt.％)：0.05C；0.80Si；1.50Mn；17.5Cr；9.50Ni；0.013Mo；0.011Ti；Fe余量。用SiC砂紙從粗到細將試樣表面磨平，然后進行拋光。用酒精清洗后，放置于滲氮爐內的陽極電位臺上。爐內抽真空到15Pa，充入氨氣并維持工作氣壓500Pa左右，氮化溫度為440℃,保溫氮化處理8h，并在氨氣氣氛下冷卻到200℃以下出爐，得到滲氮沉積復合減摩耐磨改性層，用掃描電鏡觀察斷面形貌如圖1(a)所示，在AISI304奧氏體不銹鋼表面制備了厚度均勻(約6μm)的氮化層，具有良好的耐腐蝕性。實施例2AISI304奧氏體不銹鋼，其成分為(wt.％)：0.05C；0.80Si；1.50Mn；17.5Cr；9.50Ni；0.013Mo；0.011Ti；Fe余量。用SiC砂紙從粗到細將試樣表面磨平，然后進行拋光。用酒精清洗后，放置于滲氮爐內的陽極電位臺上。爐內抽真空到15Pa，充入氨氣并維持工作氣壓500Pa左右，氮化溫度為480℃,保溫氮化處理8h，并在氨氣氣氛下冷卻到200℃以下出爐，得到滲氮沉積復合減摩耐磨改性層，用掃描電鏡觀察斷面形貌如圖1(b)所示，在AISI304奧氏體不銹鋼表面氮化層增厚但伴有黑色物相析出。實施例3AISI304奧氏體不銹鋼，其成分為(wt.％)：0.05C；0.80Si；1.50Mn；17.5Cr；9.50Ni；0.013Mo；0.011Ti；Fe余量。用SiC砂紙從粗到細將試樣表面磨平，然后進行拋光。用酒精清洗后，放置于滲氮爐內的陽極電位臺上。爐內抽真空到15Pa，充入氨氣并維持工作氣壓500Pa左右，氮化溫度為520℃,保溫氮化處理8h，并在氨氣氣氛下冷卻到200℃以下出爐，得到滲氮沉積復合減摩耐磨改性層，用掃描電鏡觀察斷面形貌如圖1(c)所示，在AISI304奧氏體不銹鋼表面氮化層的厚度達到16μm，同時黑色點狀物相析出比例不斷擴大。在干摩擦條件下,采用UMT-3型摩擦磨損試驗機考察基體與氮化層的摩擦磨損性能，摩擦副選用Ф4mm的GCr15球(HRC60)。摩擦磨損試驗條件為：法向載荷為5N，轉速為300r/min，滑動時間為20min。采用白光干涉儀測量磨痕輪廓評價氮化層的抗磨損性能。圖2是A本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將金屬材料工件表面磨平、拋光，用酒精清洗后，放置于空心陰極放電離子源滲氮爐內的陽極電位臺上；(2)啟動抽真空系統對滲氮爐抽真空，當爐內真空度達到10?15Pa時，向真空爐內充入凈化過的氨氣，使氨氣均勻分布在整個滲氮爐內，調節氨氣的流量，使爐內的壓強保持100?500Pa；(3)打開供電系統的電源，爐內的氨氣在高壓電場的作用下發生電離形成NH

【技術特征摘要】
1.一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將金屬材料工件表面磨平、拋光，用酒精清洗后，放置于空心陰極放電離子源滲氮爐內的陽極電位臺上；(2)啟動抽真空系統對滲氮爐抽真空，當爐內真空度達到10-15Pa時，向真空爐內充入凈化過的氨氣，使氨氣均勻分布在整個滲氮爐內，調節氨氣的流量，使爐內的壓強保持100-500Pa；(3)打開供電系統的電源，爐內的氨氣在高壓電場的作用下發生電離形成NHj+、N+和H+等離子體，到達所滲氮溫度后，開始計算保溫時間；(4)保溫結束后，切斷電源，維持低壓，使工件在氨氣氣氛中隨爐冷卻，待溫度降到200℃以下出爐，得到滲氮沉積復合減摩耐磨改性層。2.根據權利要求1所述的一種金屬材料表面滲氮沉積復合減摩耐磨改性層制備方法，其特征在于，步驟(1)...

【專利技術屬性】
技術研發人員：何永勇，李楊，王偉，趙軍，胡寶國，
申請(專利權)人：清華大學，
類型：發明
國別省市：北京,11