一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法及裝置制造方法及圖紙

一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法及裝置，所述裝置包括空腔（1）、圓桶（2）、樣品臺（3）、底蓋（4）、可伸縮圓柱（5）、注水口（6）、凹口（7）、桶蓋（8）和外環（9）。所述圓桶是一個內徑3mm，外徑15mm的空心圓柱；一端與底蓋相連的平面是封口的，另一端與桶蓋相連的一面是敞開的，方便冷卻水的排除；所述底蓋中心設有一個直徑3mm的圓柱，即樣品臺，在底蓋與圓桶相連時，樣品臺正好插入圓桶中間的空心部分；所述桶蓋中心設有一個可伸縮圓柱，及固定圓柱的外環；在外環下面設有凹口，方便用夾具移動裝置；桶蓋的邊緣設有進水口，可以在冷卻的過程中放入冷卻水，加快裝置的冷卻。本發明專利技術裝置可用于制備金屬材料截面的透射電鏡試樣。

Method and device for preparing transmission electron microscope sample of section of metal material

Method and apparatus for preparation of metal material cross-section transmission electron microscope sample, which comprises a cavity (1), drums (2) and a sample table (3) and a bottom cover (4), telescopic cylinder (5) and an injection nozzle (6), notch (7), the lid (8) and the outer ring (9). The drum is a hollow cylinder diameter 3mm, diameter 15mm; end plane and the bottom cover is sealed, the other end is connected with the barrel cover side is open, convenient removal of cooling water; the center of the bottom cover is provided with a 3mm diameter cylinder, namely the sample table, the bottom cover and the drum is connected, the hollow part is just inserted into the middle of the sample stage barrel; the barrel cover is arranged in the center of a telescopic cylinder, and a fixed cylinder of the outer ring; the outer ring is provided with a notch below, convenient clamp for a mobile device; the edge of the lid is provided with a water inlet, in the cooling process in the cooling water, accelerating device the cooling. The device of the invention can be used for preparing a transmission electron microscope specimen of a cross-section of a metal material.

【技術實現步驟摘要】
一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法及裝置
本專利技術涉及一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法及裝置，特別是表面進行過處理（如表面有薄膜，涂層或者離子輻照等）的金屬試樣的截面電鏡樣品的制備，屬于材料科學

技術介紹
制備高質量的透射電鏡試樣是獲得材料完整結構信息的基礎，而對于表面進行過處理（如表面有薄膜，涂層或者離子輻照等）的金屬材料而言，制備截面電鏡樣品是獲得金屬材料表面結構信息的關鍵。離子減薄技術已被有效地應用于制備各種材料的截面透射電鏡試樣，該減薄技術要求試樣在減薄前截面對粘并磨至很薄。普通方法制備截面樣品是在試樣研磨至很薄后，粘上銅環，再釘薄，然后離子束減薄。然而，對于金屬截面樣品，在磨薄時很容易出現彎曲，導致對粘縫變大甚至開裂，從而直接影響試樣的減薄成功率，從而對用透射電鏡獲取金屬材料表面的結構信息帶來極大困難。
技術實現思路
本專利技術的目的在于：提供一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法及裝置，從而可以通過透射電鏡獲取金屬材料表面的結構信息。實現本專利技術的技術方案是，一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備裝置，包括空腔、圓桶、樣品臺、底蓋、可伸縮圓柱、進水口、凹口和桶蓋。所述圓桶是一個內徑3mm，外徑15mm的空心圓柱；一端與底蓋相連的平面是封口的，另一端與桶蓋相連的一面是敞開的，方便冷卻水的排除；底蓋中心設有一個直徑3mm的圓柱，即樣品臺，在底蓋與圓桶相連時，樣品臺正好插入圓桶中間的空心部分；桶蓋中心設有一個可伸縮圓柱，及固定圓柱的外環；在外環下面設有凹口，方便用夾具移動裝置；桶蓋的邊緣設有進水口，可以在冷卻的過程中放入冷卻水，加快裝置的冷卻。本裝置全部采用316不銹鋼，因為316不銹鋼有不銹、耐熱、耐蝕等特性。本專利技術一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法，步驟如下：（1）樣品準備：將金屬材料觀察面取材，切割涂布截面膠并用夾具夾緊進行加熱固化；（2）裝樣：將步驟（1）中固化好的樣品豎直放置在底蓋樣品臺，對粘面豎直擺放，套上圓桶，將Sn碎條放入圓桶中間，蓋好桶蓋，并將桶蓋部分的圓柱插入圓桶里面，壓緊樣品；（3）加熱：將步驟（2）中的圓桶放置在加熱臺上，一邊加熱一邊壓緊桶蓋上的圓柱，直到Sn完全融化成溶液并布滿金屬材料的周圍；（4）冷卻：將步驟（3）中的圓桶裝置放在冷卻臺上，并向注水口注入冷水，直到裝置及試樣冷卻凝固；（5）取樣：將試樣從步驟（4）中圓桶裝置中取出，得到直徑3mm的金屬材料截面圓柱試樣；（6）研磨：將步驟（5）中取出的試樣沿著垂直截面的方向通過砂紙研磨至50-80um；（7）凹坑釘薄：將步驟（6）中研磨后的薄片進行釘薄，厚度約為30um；（8）離子減薄：將步驟（7）中試樣進行離子減薄，即得到包含截面信息的透射電鏡樣品。與現有技術相比，本專利技術的有益效果如下：本專利技術去除了普通制樣方法過程中金屬截面試樣磨薄后易彎曲的困擾，減小了截面試樣磨薄后對粘縫開裂的概率，提高試樣減薄成功率；本專利技術方法適用于不規則的塊狀材料，具有通用性；采用加熱臺加熱以及冷卻臺冷卻最大限度的縮短制備時間。本專利技術裝置結構簡單、裝置輕便小巧、制作成本低。附圖說明圖1為本專利技術裝置整體結構示意圖；圖2為本專利技術裝置外形結構示意圖；圖3為本專利技術裝置圓桶（與底蓋相連面）結構示意圖；圖4為本專利技術裝置圓桶（與桶蓋相連面）結構示意圖；圖5為本專利技術裝置底蓋部分結構示意圖；圖6為本專利技術裝置桶蓋部分結構示意圖；圖中，1是空腔；2是圓桶；3是樣品臺；4是底蓋；5是可伸縮圓柱；6是注水口；7是凹口；8是桶蓋；9是外環。具體實施方式下面結合實例說明本專利技術的具體實施方式，但并不將本專利技術局限于這些具體實施方式。實例1：具體操作包括以下步驟：（1）樣品準備：將厚度約1mm的低活化鋼材料觀察面取材，切割成2mm×2mm小塊，將取材面涂布Gatan截面膠并用夾具夾緊，在130℃下進行加熱固化40分鐘；（2）裝樣：將步驟（1）中固化好的樣品豎直放置在底蓋樣品臺，對粘面豎直擺放，套上圓桶，將Sn碎條放入圓桶中間，蓋好桶蓋，并將桶蓋部分的圓柱插入圓桶里面，壓緊樣品；（3）加熱：將步驟（2）中的圓桶裝置放置在加熱臺上，一邊加熱一邊壓緊桶蓋上的圓柱，并將其固定，直到Sn完全融化成溶液并布滿金屬材料的周圍；（4）冷卻：用鑷子將步驟（3）中的圓桶裝置放在冷卻臺上，并用注射器向注水口注入冷水，直到裝置及試樣冷卻凝固；（5）取樣：將試樣從步驟（4）中圓桶裝置中取出，得到直徑3mm的低活化鋼截面圓柱試樣；（6）研磨：將步驟（5）中取出的試樣沿著垂直截面的方向通過砂紙研磨，先磨一面，磨好后換一面，直至~50um；（7）凹坑釘薄：將步驟（6）中研磨后的薄片進行釘薄，厚度約為40um；（8）離子減薄：將步驟（7）中試樣放上離子減薄樣品架上，放入離子減薄儀，設置進行離子減薄儀參數，先進行大角度5.5°，大能量5.5kV減薄，約3小時穿孔后，用小角度3°，小能量3kV環掃半小時，最后減薄完畢，獲得低活化鋼的截面透射電鏡樣品。實例2：具體操作包括以下步驟：（1）樣品準備：將厚度約1.2mm的釩合金材料觀察面取材，切割成2mm×2mm小塊，將取材面涂布Gatan截面膠并用夾具夾緊，在130℃下進行加熱固化40分鐘；（2）裝樣：將步驟（1）中固化好的樣品豎直放置在底蓋樣品臺，對粘面豎直擺放，套上圓桶，將Sn碎條放入圓桶中間，蓋好桶蓋，并將桶蓋部分的圓柱插入圓桶里面，壓緊樣品；（3）加熱：將步驟（2）中的圓桶裝置放置在加熱臺上，一邊加熱一邊壓緊桶蓋上的圓柱，并將其固定，直到Sn完全融化成溶液并布滿金屬材料的周圍；（4）冷卻：用鑷子將步驟（3）中的圓桶裝置放在冷卻臺上，并用注射器向注水口注入冷水，直到裝置及試樣冷卻凝固；（5）取樣：將試樣從步驟（4）中圓桶裝置中取出，得到直徑3mm的釩合金材料截面圓柱試樣；（6）研磨：將步驟（5）中取出的試樣沿著垂直截面的方向通過砂紙研磨，先磨一面，磨好后換一面，直至~50um；（7）凹坑釘薄：將步驟（6）中研磨后的薄片進行釘薄，厚度約為35um；（8）離子減薄：將步驟（7）中試樣放上離子減薄樣品架上，放入離子減薄儀，設置進行離子減薄儀參數，先進行大角度5.5°，大能量5kV減薄3.5小時后穿孔，再用小角度3°，小能量3kV環掃20分鐘，最后減薄完畢，獲得釩合金的截面透射電鏡樣品。以上所述的操作過程，對本專利技術的目的、技術方案和有益結果進行了進一步的詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本專利技術的操作過程而已，并不用于限制本專利技術，凡在本專利技術的精神和原則之類，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備裝置，其特征在于，所述裝置包括空腔、圓桶、樣品臺、底蓋、可伸縮圓柱、進水口、凹口和桶蓋；所述圓桶是一個內徑3mm，外徑15mm的空心圓柱；一端與底蓋相連的平面是封口的，另一端與桶蓋相連的一面是敞開的，方便冷卻水的排除；所述底蓋中心設有一個直徑3mm的圓柱，即樣品臺，在底蓋與圓桶相連時，樣品臺正好插入圓桶中間的空心部分；所述桶蓋中心設有一個可伸縮圓柱，及固定圓柱的外環；在外環下面設有凹口，方便用夾具移動裝置；桶蓋的邊緣設有進水口，可以在冷卻的過程中放入冷卻水，加快裝置的冷卻。

【技術特征摘要】
1.一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備裝置，其特征在于，所述裝置包括空腔、圓桶、樣品臺、底蓋、可伸縮圓柱、進水口、凹口和桶蓋；所述圓桶是一個內徑3mm，外徑15mm的空心圓柱；一端與底蓋相連的平面是封口的，另一端與桶蓋相連的一面是敞開的，方便冷卻水的排除；所述底蓋中心設有一個直徑3mm的圓柱，即樣品臺，在底蓋與圓桶相連時，樣品臺正好插入圓桶中間的空心部分；所述桶蓋中心設有一個可伸縮圓柱，及固定圓柱的外環；在外環下面設有凹口，方便用夾具移動裝置；桶蓋的邊緣設有進水口，可以在冷卻的過程中放入冷卻水，加快裝置的冷卻。2.根據權利要求1所述的一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備裝置，其特征在于，所述裝置全部采用316不銹鋼。3.一種金屬材料截面透射電鏡試樣的制備方法，其特征在于，所述方法步驟如下：（1）樣品準備：將金屬材料觀察面取材，切...

【專利技術屬性】
技術研發人員：羅鳳鳳，張林偉，王佳偉，胡強，
申請(專利權)人：江西省科學院應用物理研究所，
類型：發明
國別省市：江西,36