一種制備環氧丙烷的裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種制備環氧丙烷的裝置。所述裝置，依次包括鼓泡塔漿態床反應器、沉降分離單元、攪拌槽漿態床反應器，在反應壓力0.1～0.6MPa，反應溫度40～70℃的反應條件下，利用鼓泡塔漿態床反應器和攪拌槽漿態床反應器的組合進行環氧化反應的方法。能有效避免反應過程中強放熱產生局部熱點，也能有效避免液相反混生成副產物。具有過氧化氫轉化率高(≥99％)，過氧化氫有效利用率好(≥95％)以及產物環氧丙烷選擇性高(≥98％)的優點。

Device for preparing propylene oxide

The utility model discloses a device for preparing propylene oxide. The device comprises a bubble column slurry reactor and sedimentation separation unit, stirred tank slurry reactor, the reaction pressure is 0.1 ~ 0.6MPa, the reaction temperature is 40 ~ 70 DEG C under the reaction conditions, method of epoxidation reaction using a combination of bubble column slurry reactor and slurry mixing tank the state bed reactor. It can effectively avoid the heat release in the reaction process, produce local hot spots, and also effectively avoid the liquid mixing with other by-products. Hydrogen peroxide has high conversion rate (more than 99%), the effective utilization rate of hydrogen peroxide (more than 95%) and good product selectivity of propylene oxide has the advantages of high (more than 98%).

【技術實現步驟摘要】
一種制備環氧丙烷的裝置
本技術涉及一種烯烴環氧化制備環氧丙烷的裝置。
技術介紹
環氧丙烷是是僅次于聚丙烯及丙烯晴的第三大丙烯衍生物，是非常重要的基本有機化工原料，它主要用于生產聚醚多元醇，進而制造聚氨酯。環氧丙烷還可用于制取非離子表面活性劑和丙烯醇、丙二醇、合成甘油等。環氧丙烷衍生的精細化學品幾乎應用于所有工業部門和日常生活中。氯醇法、共氧化法和直接氧化法是目前工業上相對成熟的環氧丙烷生產技術。特別地，應用鈦硅分子篩為催化劑，使用過氧化氫直接氧化合成環氧丙烷的方法(簡稱HPPO法)，克服了氯醇法對設備腐蝕嚴重，廢液、廢渣多等劣勢；也不存在共氧化法生產聯產物多的不足，是國際公認的環境友好生產技術。因此，HPPO工藝在今后一段時期內，將成為新建環氧丙烷項目采用的主要生產工藝。大量的專利披露了丙烯環氧化制備環氧丙烷的方法，例如：WO2000/007965中披露了含C＝C雙鍵的有機化合物與過氧化氫反應制備環氧化合物的方法，反應共分兩步進行，第一步反應在等溫固定床中進行，第二步反應在絕熱固定床中進行，反應壓力為自生壓力～100Bar。WO2004/013116中披露了采用兩個固定床進行環氧化的工藝，第一步反應在等溫固定床中進行，第二步反應在絕熱固定床中進行，該方法的特點是固定床有多個原料進料點和產物出口點。CN102442976A披露了一種烯烴環氧化方法，該方法包括以下步驟：(1)在烯烴環氧化反應的條件下，在第一固體催化劑的存在條件下，使含有溶劑、烯烴和過氧化氫的第一混合物料在移動床反應器中進行環氧化反應，反應的程度使過氧化氫的轉化率達到50％以上；(2)在烯烴環氧化的反應條件下，將步驟(1)得到的反應混合物和第二固體催化劑引入到淤漿床反應器中進行環氧化反應，反應的程度使過氧化氫的總轉化率達到95％以上。所述移動床反應器和淤漿床反應器的反應壓力為0.5～4.5MPa，優選0.6～3MPa。此技術克服了只使用移動床進行反應時過氧化氫轉化率低的缺點，同時也克服了只使用淤漿床進行反應時存在環氧丙烷選擇性低的缺點，其中所述淤漿床反應為間歇反應。CN104311513A披露了一種制備環氧丙烷的方法，該方法采用固定床管道反應器和漿態床反應釜組合的工藝。該方法包含以下步驟：(1)向反應釜中加入反應原料丙烯、過氧化氫、溶劑甲醇和鈦硅沸石催化劑建立循環；(2)將反應原料和溶劑從反應釜外連續加入管道反應器進行反應，再經靜態混合器混合后送入反應釜進行反應。此技術中過氧化氫轉化率≥96％，環氧丙烷的選擇性≥95％，反應為連續反應，反應平穩。CN104557781A披露了一種生產環氧丙烷的方法，主要解決現有技術存在反應溫升較高，以及為保持較高的反應效率需要較高的丙烯與過氧化物的摩爾比問題。此技術采用原料丙烯和過氧化氫異丙苯進入至少為兩段的多段絕熱反應區，其中反應壓力1.0～12.0MPa；原料過氧化氫異丙苯分段進入多段絕熱反應區的各催化劑床層；多段絕熱反應區出口得到的含環氧丙烷的環氧化產物部分循環至多段絕熱反應區的各催化劑床層入口，目標產物環氧丙烷的選擇性達到96.4％。盡管HPPO工藝具有過程環境友好以及聯產副產物少等顯著優點，但是由于環氧化反應過程中存在大量的溶劑(比如甲醇)、水和過量的丙烯，而且烯烴環氧化反應為強放熱反應，因此，HPPO工藝仍存在生產效率低，原料(過氧化氫)轉化不完全，反應強放熱可能導致飛溫從而對反應裝置及催化劑造成損害等不足。上述各公開專利，對于丙烯環氧化制備環氧丙烷方法，采用了固定床、移動床，漿態床以及移動床和漿態床組合等工藝，分別有針對性地解決了環氧化反應過程放熱、原料轉化率不足以及生產效率低下等問題。但從現有文獻和專利的報道來看，仍然需要開發新的丙烯環氧化工藝，從而簡單、高效地解決HPPO工藝過程中存在的過氧化氫轉化不完全、過氧化氫有效利用率不高、產物環氧丙烷選擇性低、反應強放熱可能導致飛溫等諸多問題。
技術實現思路
本技術所要解決的技術問題是針對現有HPPO法生產環氧丙烷工藝技術中存在的不足，而提供一種制備環氧丙烷的裝置。為了實現上述目的，本技術采用如下技術方案：一種制備環氧丙烷的裝置，依次包括鼓泡塔漿態床反應器、沉降分離單元、攪拌槽漿態床反應器，鼓泡塔漿態床反應器底部設有甲醇/過氧化氫加入口和丙烯加入口B，頂部設有催化劑加入口C和丙烯出口E，所述丙烯出口E連通攪拌槽漿態床反應器底部丙烯加入口K；鼓泡塔漿態床反應器中上部的懸浮漿液由出口連接沉降分離單元；沉降分離單元底部濃縮漿液出口連通鼓泡塔漿態床反應器底部；沉降分離單元中部的清液出口連通攪拌槽漿態床反應器底部清液加入口H；攪拌槽漿態床反應器頂部設有丙烯出口L和催化劑加入口I。優選地，還包括攪拌槽漿態床反應器Ⅱ，所述丙烯出口E、丙烯加入口K、攪拌槽漿態床反應器Ⅱ底部丙烯加入口相互連通；清液出口、清液加入口H、攪拌槽漿態床反應器Ⅱ底部清液加入口相互連通；攪拌槽漿態床反應器Ⅱ頂部設有丙烯出口和催化劑加入口。優選地，攪拌槽漿態床反應器內部設有金屬膜分離過濾器J。優選地，攪拌槽漿態床反應器Ⅱ內部設有金屬膜分離過濾器。一種在低壓條件下制備環氧丙烷的方法，是一種在低壓反應條件下(0.1～0.6MPa)，利用鼓泡塔漿態床反應器和攪拌槽漿態床反應器的組合進行環氧化反應的方法。該方法不僅能夠有效避免反應過程中強放熱而導致的反應器飛溫，而且具有丙烯環氧化過程中原料過氧化氫的轉化率和有效利用率高以及產物中環氧丙烷的選擇性高等顯著優點。具體包括以下步驟：(1)在鼓泡塔漿態床反應器內，以甲醇作為反應溶劑，鈦硅分子篩為催化劑，在反應壓力0.1～0.6MPa，反應溫度30～90℃的反應條件下，丙烯和過氧化氫進行環氧化反應。(2)在鼓泡塔漿態床反應器內反應后的懸浮漿液進入沉降分離單元，經沉降分離得到上層清液(主要包含環氧丙烷、甲醇和過氧化氫)和含催化劑的濃縮漿液。上層清液進入后一工序的攪拌槽漿態床反應器內繼續反應，而含催化劑的濃縮漿液則返回鼓泡塔漿態床反應器內重新參與反應。在鼓泡塔漿態床反應器內未反應的氣相丙烯進入后一工序的攪拌槽漿態床反應器內繼續參與環氧化反應。經鼓泡塔漿態床反應器反應后，原料過氧化氫的轉化率達到80％以上。(3)在鈦硅沸石分子篩催化劑的催化作用下，自鼓泡塔漿態床反應器而來的丙烯和自沉降分離單元而來的清液(主要包含環氧丙烷、甲醇和過氧化氫)在攪拌槽漿態床反應器內繼續進行環氧化反應，其中反應壓力0.1～0.6MPa，反應溫度30～90℃。經攪拌槽漿態床反應器反應后，原料過氧化氫的轉化率≥99％。(4)在攪拌槽漿態床反應器內反應后的液相產物通過金屬膜過濾器進行過濾，過濾出的清液(主要包含甲醇和環氧丙烷)進入后續分離工序，而被金屬膜截留的催化劑留在反應器內繼續參與反應。在攪拌槽漿態床反應器內反應后的氣相產物(主要包含丙烯)也進入后續分離工藝。經分離工序分離后的丙烯和甲醇循環利用。上述技術方案中，所述的鼓泡塔漿態床反應器在反應過程中，原料丙烯、過氧化氫和甲醇按比例泵入反應器中。上述技術方案中，所述的鼓泡塔漿態床反應器在反應過程中，溶劑甲醇、丙烯和過氧化氫的含量可以在很大范圍內改變，優選情況下，所述原料丙烯、過氧化氫和溶劑甲醇的摩爾比為(1.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備環氧丙烷的裝置，其特征在于，依次包括鼓泡塔漿態床反應器、沉降分離單元、攪拌槽漿態床反應器，鼓泡塔漿態床反應器底部設有甲醇/過氧化氫加入口和丙烯加入口B，頂部設有催化劑加入口C和丙烯出口E，所述丙烯出口E連通攪拌槽漿態床反應器底部丙烯加入口K；鼓泡塔漿態床反應器中上部的懸浮漿液出口連接沉降分離單元；沉降分離單元底部濃縮漿液出口連通鼓泡塔漿態床反應器底部；沉降分離單元中部的清液出口連通攪拌槽漿態床反應器底部清液加入口H；攪拌槽漿態床反應器頂部設有丙烯出口L和催化劑加入口I。

【技術特征摘要】
1.一種制備環氧丙烷的裝置，其特征在于，依次包括鼓泡塔漿態床反應器、沉降分離單元、攪拌槽漿態床反應器，鼓泡塔漿態床反應器底部設有甲醇/過氧化氫加入口和丙烯加入口B，頂部設有催化劑加入口C和丙烯出口E，所述丙烯出口E連通攪拌槽漿態床反應器底部丙烯加入口K；鼓泡塔漿態床反應器中上部的懸浮漿液出口連接沉降分離單元；沉降分離單元底部濃縮漿液出口連通鼓泡塔漿態床反應器底部；沉降分離單元中部的清液出口連通攪拌槽漿態床反應器底部清液加入口H；攪拌槽漿態床反應器頂部設有丙烯出口L和催化劑加入口...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉國東，李進，王炳春，
申請(專利權)人：中觸媒新材料股份有限公司，
類型：新型
國別省市：遼寧,21