一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液及制備方法技術

本發明專利技術屬于高分子聚合物技術領域，具體的說涉及一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液及制備方法，通過將石墨烯分散于多聚磷酸鈉水溶液中，與酸化改性的納米膨潤土親和，將石墨烯負載于納米膨潤土的片層間、片表面，因多聚磷酸鈉的堿性與酸化納米膨潤土極強的結合性，從而使石墨烯與膨潤土緊密絡合負載形成石墨烯?膨潤土復合體。其分散性能遠優于石墨烯，進一步將墨烯?膨潤土復合體在溶劑、表面活性劑輔助下與苯酚形成分散穩定的石墨烯母液。該方法簡單易行，工藝流程簡短、生產過程無污染、成本低廉，適合于工業化生產。得到的石墨烯母液使用方便、適應性強，為石墨烯在熱固性酚醛樹脂中的大規模化應用提供了又一先進、高效的途徑。

【技術實現步驟摘要】
一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液及制備方法
本專利技術屬于石墨烯應用
，具體的說涉及一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液及制備方法。
技術介紹
酚醛樹脂是常由酚類化合物和醛類化合物縮聚而成。由于酚醛分子具有剛性的苯環結構，所以酚醛樹脂尺寸穩定，且化學成分穩定，剛性好，變形小，耐熱耐磨，能在150~200℃的溫度范圍內長期使用。用于制造齒輪、軸瓦、導向輪、無聲齒輪、軸承及電工結構材料和電氣絕緣村料，具有優良的電氣絕緣性能、耐熱、耐水、耐磨。可制作各種線圈架、接線板、電動工具外殼、風扇葉子、耐酸泵葉輪、齒輪、凸輪等。特別是酚醛樹脂由于其原料易得，價格低廉，生產工藝和設備簡單，更重要的是其優異的機械性能、耐熱性能、耐燒蝕性能、電氣絕緣性能、成型加工性以及阻燃性能，已成為電木粉行業不可缺少的材料。但酚醛樹脂本身很脆，呈琥珀玻璃態，質硬脆，易粉化掉渣，這些缺點大大制約著酚醛樹脂在現實中的應用。傳統的未改性酚醛樹脂脆性大、韌性差和成型過程中的收縮性限制了在高端電木粉制品上的應用。通常加入各種纖維后才能獲得具有一定性能要求的酚醛塑料。申請號為CN101974199A的中國專利介紹了一種低收縮酚醛模塑料，它是采用熱固與熱塑酚醛樹脂搭配，通過在配方中添加低收縮劑來控制收縮率。石墨烯因其獨有的二維晶體結構，具有較高的電子傳輸速率，并且是已知的機械強度最高的物質，在很多領域都有廣闊的應用前景。因此，現有技術中有很多將石墨烯加入酚醛樹脂中，來提高其性能的研究。石墨烯的加入方式，主要有兩種，一種是將石墨烯加入酚醛樹脂中物理混合。中國專利技術專利CN201510108461.5先超聲分散石墨烯，再將分散的石墨烯與酚醛樹脂超聲共混，以免石墨烯聚集。物理混合石墨烯容易團聚，單純的物理混合無法有效的混合均勻，發揮不出石墨烯的優異性能；還有一種是在酚醛的制備過程中加入石墨烯，通過化學反應，將石墨烯加入酚醛樹脂內部。如中國專利技術專利申請CN201410755483.6公開了一種石墨烯酚醛樹脂復合材料：將氧化石墨烯、水合肼、表面活性劑、甲醛溶液加入到反應器中，攪拌，升溫至80-100℃下反應；將得到的反應液降溫至60-80℃，加入酸性催化劑和酚，升溫至85-100℃反應，升溫脫水，使用合適的表面活性劑，解決了石墨烯在樹脂中的分散問題，得到混合均勻的石墨烯改性酚醛樹脂。由于石墨烯不同于傳統的無機粉體，直接采用表面活性劑在預反應體中的分散性具有一定的局限。石墨烯的界面增強性的發揮受限，從而限制了石墨烯在酚醛樹脂中的大規模推廣應用。因此，尋求石墨烯在熱固性酚醛樹脂中的更佳的分散和應用方法對推進石墨烯在熱固性酚醛樹脂中的大規模應用具有重要的意義。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的首要目的在于提供一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液，該石墨烯母液是通過將石墨烯負載于膨潤土，利用膨潤土良好的分散性將石墨烯-膨潤土復合體分散于苯酚溶液得到的高石墨烯濃度的石墨烯母液。其顯著的優勢是在制備熱固性酚醛樹脂時，將該石墨烯母液直接加入苯酚溶液，其余苯酚溶液具有良好的形容性和分散性，從而制備出的酚醛樹脂的強度、韌性大幅提高。本專利技術還提供了一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液的制備方法，該方法簡單易行，工藝流程簡短、生產過程無污染、成本低廉，適合于工業化生產。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為：一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液的制備方法，包括以下具體步驟：（1）將30-50重量份的石墨烯通過超聲分散于多聚磷酸鈉水溶液中，然后加入40-60重量份的酸化改性的納米膨潤土，多聚磷酸鈉攜帶石墨烯與酸化改性的納米膨潤土親和，并在酸化納米膨潤土片層間、片表面絡合形成復合體，石墨烯以納米膨潤土為載體，穩定、均勻負載于納米膨潤土，經過濾、洗滌、干燥得到石墨烯-膨潤土復合體；（2）將步驟（1）得到的石墨烯-膨潤土復合體和100-200重量份的有機溶劑混合均勻，然后向該混合體系中加入20-30重量份的苯酚，攪拌至苯酚完全溶解，然后加入1-3重量份的表面活性劑，通過磁力攪拌分散，得到熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液。優選的，步驟（1）所述的多聚磷酸鈉水溶液的質量濃度為5-10%。優選的，步驟（1）所述酸化改性的納米膨潤土是由氨基磺酸酸化的納米膨潤土。優選的，步驟（2）所述有機溶劑為丙三醇、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇中的一種。優選的，步驟（3）所述表面活性劑為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉中的一種。一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液，其特征是由上述方法制備得到的石墨烯母液。其具有良好的存儲穩定性，使用方便。在使用時直接加入苯酚液，與苯酚具有良好的相容性和分散性，然后根據酚醛樹脂的常規制備方法與甲醛、催化劑、固化劑等得到高強度、高韌性的酚醛樹脂制品；也可以在未加固化劑的酚醛樹脂中直接加入攪拌均勻，進一步加入固化劑成型得到高強度、高韌性的酚醛樹脂制品。本專利技術石墨烯母液使用方便、適應性強，為石墨烯在熱固性酚醛樹脂中的大規?；瘧锰峁┝擞忠幌冗M、高效的途徑。本專利技術一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液的制備方法，通過將石墨烯分散于多聚磷酸鈉水溶液中，與酸化改性的納米膨潤土親和，將石墨烯負載于納米膨潤土的片層間、片表面，因多聚磷酸鈉的堿性與酸化納米膨潤土極強的結合性，從而使石墨烯與膨潤土緊密絡合負載形成石墨烯-膨潤土復合體。其分散性能遠優于石墨烯，進一步將墨烯-膨潤土復合體在溶劑、表面活性劑輔助下與苯酚形成分散穩定的石墨烯母液。該方法簡單易行，工藝流程簡短、生產過程無污染、成本低廉，適合于工業化生產。本專利技術一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液及制備方法，與現有技術相比，其突出的特點和優異的效果為：1.本專利技術通過將石墨烯負載于納米膨潤土，有效的克服了石墨烯分散不均的問題。2.本專利技術將石墨烯負載于膨潤土，分散于苯酚形成的石墨烯母液存儲穩定、分散均勻、使用方便，可以在酚醛樹脂制備過程只能夠直接加入，也可以在為固化的酚醛樹脂中直接加入，均表現良好的增強、增韌性能。3、本專利技術制備方法簡單易行，工藝流程簡短、生產過程無污染、成本低廉，適合于工業化生產。具體實施方式下面將結合實施例對本專利技術的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例1（1）將30重量份的石墨烯通過超聲分散于質量濃度為5%的多聚磷酸鈉水溶液中，然后加入40重量份的氨基磺酸酸化的納米膨潤土，多聚磷酸鈉攜帶石墨烯與酸化改性的納米膨潤土親和，并在酸化納米膨潤土片層間、片表面絡合形成復合體，石墨烯以納米膨潤土為載體，穩定、均勻負載于納米膨潤土，經過濾、洗滌、干燥得到石墨烯-膨潤土復合體；（2）將步驟（1）得到的石墨烯-膨潤土復合體和100重量份的有機溶劑丙三醇混合均勻，然后向該混合體系中加入20重量份的苯酚，攪拌至苯酚完全溶解，然后加入1重量份的表面活性劑六偏磷酸鈉通過磁力攪拌分散均勻，得到熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液。將得到的石墨烯母液與苯酚以質量比1:20混合，向混合體系中分3次加入甲醛，在55℃下攪拌1.5h后，加入水合肼，攪拌3~5min；滴加對甲苯磺酸，待對甲苯磺酸滴加完畢后，升溫至75℃，保溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液的制備方法，包括以下具體步驟：（1）將30?50重量份的石墨烯通過超聲分散于多聚磷酸鈉水溶液中，然后加入40?60重量份的酸化改性的納米膨潤土，多聚磷酸鈉攜帶石墨烯與酸化改性的納米膨潤土親和，并在酸化納米膨潤土片層間、片表面絡合形成復合體，石墨烯以納米膨潤土為載體，穩定、均勻負載于納米膨潤土，經過濾、洗滌、干燥得到石墨烯?膨潤土復合體；（2）將步驟（1）得到的石墨烯?膨潤土復合體和100?200重量份的有機溶劑混合均勻，然后向該混合體系中加入20?30重量份的苯酚，攪拌至苯酚完全溶解，然后加入1?3重量份的表面活性劑，通過磁力攪拌分散，得到熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液。

【技術特征摘要】
1.一種熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液的制備方法，包括以下具體步驟：（1）將30-50重量份的石墨烯通過超聲分散于多聚磷酸鈉水溶液中，然后加入40-60重量份的酸化改性的納米膨潤土，多聚磷酸鈉攜帶石墨烯與酸化改性的納米膨潤土親和，并在酸化納米膨潤土片層間、片表面絡合形成復合體，石墨烯以納米膨潤土為載體，穩定、均勻負載于納米膨潤土，經過濾、洗滌、干燥得到石墨烯-膨潤土復合體；（2）將步驟（1）得到的石墨烯-膨潤土復合體和100-200重量份的有機溶劑混合均勻，然后向該混合體系中加入20-30重量份的苯酚，攪拌至苯酚完全溶解，然后加入1-3重量份的表面活性劑，通過磁力攪拌分散，得到熱固性酚醛樹脂專用石墨烯母液。2.根據權利要求1所述一種熱...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳慶，王鐳迪，曾軍堂，
申請(專利權)人：成都新柯力化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：四川,51