一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法，屬于橡膠制備技術領域。首先將柚子皮和絲瓜瓤混合研磨得到混合顆粒，利用堿性溶液對混合顆粒進行改性，有利于細胞壁表面角質和蠟質層的去除，有利于減震橡膠的散熱性得到提高，再將改性混合顆粒炭化得到活性炭，提高極性活性炭和極性基體的相容性，另外當受到外力沖擊時，活性炭能使基體的鏈段運動受到束縛，將鈦酸四正丁酯、二乙醇胺和無水乙醇混合攪拌反應得到自制納米二氧化鈦溶膠，繼續將焦磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉和月桂醇聚氧乙烯醚混合得到自制分散液，利用自制分散液對納米二氧化硅進行改性，有利于減震橡膠的抗熱氧老化性能得到提高，具有廣泛的應用前景。

Preparation method of heat resistant and fatigue resistant rubber for shock absorption

The invention discloses a method for preparing a heat resistant and fatigue resistant rubber for shock absorption, which belongs to the technical field of rubber preparation. First, the mixed particles are grind with the pomelo skin and the pulp of the silk gourd. The mixed particles are modified by the alkaline solution, which is beneficial to the removal of the cuticle and waxy layer on the surface of the cell wall, which is beneficial to the enhancement of the heat dissipation of the damping rubber, and then the modified mixed particles are carbonized to the activated carbon, and the polar active carbon and the polar matrix are improved. In addition, when the force is impacted by external force, activated carbon can bind the movement of the chain segment of the matrix, and mix the four n-butyl titanate, two ethanolamine and anhydrous ethanol to get the self-made nanometer titanium dioxide sol, and continue to blend the sodium pyrophosphate, sodium alkyl sulfate and lauryl alcohol polyoxyethylene ether to get self-made. The dispersing liquid, using the self-made dispersing liquid to modify the nano silica, is beneficial to the improvement of the anti thermal oxygen aging properties of the damping rubber, and has a wide application prospect.

【技術實現步驟摘要】
一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法
本專利技術公開了一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法，屬于橡膠制備

技術介紹
橡膠一詞來源于印第安語，意為“流淚的樹”。天然橡膠就是由三葉橡膠樹割膠時流出的膠乳經凝固、干燥后而制得。加工后的成品是具有彈性、絕緣性、不透水和空氣的材料。其主要分為天然橡膠與合成橡膠二種，天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質后加工制成。合成橡膠則由各種單體經聚合反應而得。橡膠制品廣泛應用于工業或生活各方面。有很廣泛的用途。橡膠還可以詳細分為天然橡膠、通用橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、硅橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠、乙丙橡膠、氯丁橡膠幾類。減震在機械設備、鐵路軌道、船舶、橋梁、航空航天等方面均有重要用途。尤其近年來，頻繁發生地震，直接或間接地對社會及自然造成破壞，使得減震顯得尤為重要。在減震材料中，橡膠扮演著越來越重要的角色，是減震材料發展的方向。作為減震元件，特別是高級建筑物、橋梁、內燃機、火車機頭等大型建筑或機械設備的基礎減震元件，由于安裝及更換比較困難，費用較高，其制品一般要求有較長的使用壽命，以減少維修和更換費用。在影響減震橡膠制品使用壽命的各種因素中，熱氧老化是最重要的因素之一。這是因為橡膠本身是熱的不良導體，減震所吸收的機械能在轉化為熱能后不能及時地被散逸，因此橡膠將會升溫，而溫度的升高除使橡膠制品的性能下降之外，更主要的是將大大加速橡膠制品的熱氧老化過程，從而縮短其使用壽命。近年來，隨著汽車進入普通家庭，人們在享受方便快捷的同時，對車輛的舒適性也提出了更高的要求，因此減震材料的作用越來越重要。橡膠制品作為一種彈性材料被廣泛的用作車用減震材料，橡膠與金屬的組合減震產品大量應用于汽車懸掛系統中，并對保證汽車的乘坐舒適性、穩定性以及附著性有著至關重要的意義。汽車在不同的路況下行駛，減震元件長時間地承受著不同程度的撕扯力和扭轉力，往往因為金屬與橡膠的粘結失效，而造成減震件的損壞。目前汽車行業中用于金屬減震部件中的橡膠一般為溴化丁基橡膠，這種橡膠具有優異的阻尼性能，然而，由于汽車在運行過程中的工況十分復雜，橡膠減震部件需要承受高頻交變應力作用，而溴化丁基橡膠在高頻交變作用力下內生熱嚴重，內部熱量積累會加速橡膠老化，并最終導致橡膠疲勞破壞，限制了溴化丁基橡膠在汽車減震領域的應用。因此，專利技術一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠對橡膠制備
具有積極意義。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題：針對目前常見橡膠本身是熱的不良導體，減震所吸收的機械能在轉化為熱能后不能及時地被散逸，一旦橡膠溫度升高，橡膠制品的性能就會下降，也大大加速橡膠制品的熱氧老化和疲勞性，從而縮短其使用壽命，另外金屬與橡膠的粘結性不好，從而造成減震件的損壞，無法滿足車輛減震方面的要求的缺陷，提供了一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用如下所述的技術方案是：一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）將柚子皮和絲瓜瓤混合置于燒杯中攪拌，得到混合物，用去離子水沖洗混合物，將沖洗后的混合物放入烘箱中烘干，烘干后研磨粉碎，得到混合顆粒，將混合顆粒和氫氧化鈉溶液混合攪拌后，取出抽濾，去除濾液，得到改性混合顆粒，將改性混合顆粒放入窯爐中炭化，得到自制活性炭；（2）稱取6～8g荷葉和10～12g香葉混合置于帶有120～160mL去離子水的燒杯中，并將燒杯置于超聲波振蕩儀中超聲提取，過濾去除濾渣，收集濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到自制植物提取液，再將自制活性炭和自制植物提取液混合置于燒杯中浸泡，干燥出料，得到改性自制活性炭；（3）將鈦酸四正丁酯和二乙醇胺混合攪拌，得到自制攪拌液，再向自制攪拌液中加入自制攪拌液體積5％的無水乙醇混合攪拌反應，得到反應液，繼續向反應液中滴加反應液體積0.8％的乙醇溶液，繼續保溫混合攪拌，得到自制納米二氧化鈦溶膠；（4）稱取10～12g納米二氧化硅研磨后過100目篩，收集過篩納米二氧化硅粉末，再將焦磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉和月桂醇聚氧乙烯醚混合攪拌，得到自制分散液，將過篩納米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超聲波分散儀中超聲分散，超聲分散結束后靜置陳化，再將陳化后的產物進行離心分離，得到沉淀物即為改性納米二氧化硅粉末；（5）按重量份數計，分別稱取30～40份溴化丁基橡膠、16～20份改性自制活性炭、8～10份自制納米二氧化鈦溶膠、4～6份改性納米二氧化硅粉末、2～4份硫磺、1～3份二硫化二苯并噻唑和1～3份鄰苯二甲酸二辛酯，先將溴化丁基橡膠放入雙輥塑煉機中塑煉，再添加改性自制活性炭、自制納米二氧化鈦溶膠、改性納米二氧化硅粉末、硫磺、二硫化二苯并噻唑和鄰苯二甲酸二辛酯，繼續混煉，冷卻出料，即得抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠。步驟（1）所述的柚子皮和絲瓜瓤的質量比為1：2，攪拌時間為2～4min，沖洗次數為3～5次，烘干溫度為65～75℃，烘干時間為10～12min，混合顆粒和質量分數為24％的氫氧化鈉溶液的質量比為1：4，混合攪拌時間為24～32min，炭化溫度為180～200℃，炭化時間為1～2h。步驟（2）所述的超聲提取溫度為64～72℃，超聲提取功率為180～200W，超聲提取時間為45～60min，自制活性炭和自制植物提取液的質量比為1：5，浸泡溫度為25～35℃，浸泡時間為12～16h。步驟（3）所述的鈦酸四正丁酯和二乙醇胺的體積比為3：1，攪拌時間為10～12min，攪拌反應溫度為55～65℃，攪拌反應時間為36～42min，繼續攪拌時間為1～2h。步驟（4）所述的研磨時間為6～8min，焦磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉和月桂醇聚氧乙烯醚的質量比為1：3：5，攪拌時間為6～8min，過篩納米二氧化硅粉末和自制分散液的質量比為3：1，超聲分散時間為16～20min，靜置陳化時間為1～2天。步驟（5）所述的塑煉溫度為75～85℃，塑煉時間為10～12min，繼續混煉溫度為100～120℃，繼續混煉時間為45～60min。本專利技術與其他方法相比，有益技術效果是：（1）本專利技術以溴化丁基橡膠為基體，改性自制活性炭、自制納米二氧化鈦溶膠和改性納米二氧化硅粉末作為補強劑，并輔以硫磺和鄰苯二甲酸二辛酯等制備得到抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠，首先將柚子皮和絲瓜瓤混合研磨得到混合顆粒，利用堿性溶液對混合顆粒進行改性，有利于細胞壁表面角質和蠟質層的去除，以及纖維素的結晶和聚合程度降低，破壞結合層，增加有效的比表面積，使改性混合顆粒的孔隙變多，又由于堿性溶液能夠破壞纖維素之間的化學鍵，使植物皮質結構變得疏松，將具有疏松結構的改性混合顆粒加入橡膠基體中，有利于減震橡膠的散熱性得到提高，再將改性混合顆粒炭化得到活性炭，利用含有極性基團的植物提取液對活性炭進行改性，使活性炭表面呈極性，從而提高極性活性炭和極性基體的相容性，同時活性炭是熱的良導體，而植物提取液中含有多個共軛雙鍵體系，具有較強的提供電子對的能力，從而增強了基體的反應活性，有利于減震橡膠的耐疲勞性得到提高，另外當受到外力沖擊時，活性炭能使基體的鏈段運動受到束縛，改變附近分子鏈的構象和取向，加寬構象分布，從而達到減震效果；（2）本專利技術將鈦酸四正丁酯、二乙醇胺和無水乙醇混合攪拌反應得到自制納米二氧化鈦溶膠本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）將柚子皮和絲瓜瓤混合置于燒杯中攪拌，得到混合物，用去離子水沖洗混合物，將沖洗后的混合物放入烘箱中烘干，烘干后研磨粉碎，得到混合顆粒，將混合顆粒和氫氧化鈉溶液混合攪拌后，取出抽濾，去除濾液，得到改性混合顆粒，將改性混合顆粒放入窯爐中炭化，得到自制活性炭；（2）稱取6～8g荷葉和10～12g香葉混合置于帶有120～160mL去離子水的燒杯中，并將燒杯置于超聲波振蕩儀中超聲提取，過濾去除濾渣，收集濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到自制植物提取液，再將自制活性炭和自制植物提取液混合置于燒杯中浸泡，干燥出料，得到改性自制活性炭；（3）將鈦酸四正丁酯和二乙醇胺混合攪拌，得到自制攪拌液，再向自制攪拌液中加入自制攪拌液體積5％的無水乙醇混合攪拌反應，得到反應液，繼續向反應液中滴加反應液體積0.8％的乙醇溶液，繼續保溫混合攪拌，得到自制納米二氧化鈦溶膠；（4）稱取10～12g納米二氧化硅研磨后過100目篩，收集過篩納米二氧化硅粉末，再將焦磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉和月桂醇聚氧乙烯醚混合攪拌，得到自制分散液，將過篩納米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超聲波分散儀中超聲分散，超聲分散結束后靜置陳化，再將陳化后的產物進行離心分離，得到沉淀物即為改性納米二氧化硅粉末；（5）按重量份數計，分別稱取30～40份溴化丁基橡膠、16～20份改性自制活性炭、8～10份自制納米二氧化鈦溶膠、4～6份改性納米二氧化硅粉末、2～4份硫磺、1～3份二硫化二苯并噻唑和1～3份鄰苯二甲酸二辛酯，先將溴化丁基橡膠放入雙輥塑煉機中塑煉，再添加改性自制活性炭、自制納米二氧化鈦溶膠、改性納米二氧化硅粉末、硫磺、二硫化二苯并噻唑和鄰苯二甲酸二辛酯，繼續混煉，冷卻出料，即得抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠。...

【技術特征摘要】
1.一種抗熱氧老化耐疲勞型減震橡膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）將柚子皮和絲瓜瓤混合置于燒杯中攪拌，得到混合物，用去離子水沖洗混合物，將沖洗后的混合物放入烘箱中烘干，烘干后研磨粉碎，得到混合顆粒，將混合顆粒和氫氧化鈉溶液混合攪拌后，取出抽濾，去除濾液，得到改性混合顆粒，將改性混合顆粒放入窯爐中炭化，得到自制活性炭；（2）稱取6～8g荷葉和10～12g香葉混合置于帶有120～160mL去離子水的燒杯中，并將燒杯置于超聲波振蕩儀中超聲提取，過濾去除濾渣，收集濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到自制植物提取液，再將自制活性炭和自制植物提取液混合置于燒杯中浸泡，干燥出料，得到改性自制活性炭；（3）將鈦酸四正丁酯和二乙醇胺混合攪拌，得到自制攪拌液，再向自制攪拌液中加入自制攪拌液體積5％的無水乙醇混合攪拌反應，得到反應液，繼續向反應液中滴加反應液體積0.8％的乙醇溶液，繼續保溫混合攪拌，得到自制納米二氧化鈦溶膠；（4）稱取10～12g納米二氧化硅研磨后過100目篩，收集過篩納米二氧化硅粉末，再將焦磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉和月桂醇聚氧乙烯醚混合攪拌，得到自制分散液，將過篩納米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超聲波分散儀中超聲分散，超聲分散結束后靜置陳化，再將陳化后的產物進行離心分離，得到沉淀物即為改性納米二氧化硅粉末；（5）按重量份數計，分別稱取30～40份溴化丁基橡膠、16～20份改性自制活性炭、8～10份自制納米二氧化鈦溶膠、4～6份改性納米二氧化硅粉末、2～4份硫磺、1～3份二硫化二苯并噻唑和1～3份鄰苯二甲酸二辛酯，先將溴化丁基橡膠放入雙輥塑煉機中塑煉，再添加改性自制活性炭、自制納米二氧化鈦溶膠、改性納米二氧化硅粉末、硫磺、二硫化二苯并噻唑和鄰苯...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梅慶波，楊明忠，陳可，
申請(專利權)人：梅慶波，
類型：發明
國別省市：江蘇,32