合成溶劑的回收方法技術

本發明專利技術的課題在于為了在飽和烴的溶劑中合成N?(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺后，對溶劑進行再利用，而提供一種在工業上有利地回收溶劑的方法。本發明專利技術的解決手段是一種合成溶劑的回收方法，其中，在使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺在包含飽和烴的溶劑中反應而合成N?(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺、將N?(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺晶析并將晶體分離后，向晶析母液中添加堿性物質和水，在堿性物質和水的存在下將溶劑蒸餾。

Recovery of synthetic solvents

The subject of the present invention is to provide a method for industrial recovery of solvent in order to reuse the solvent after synthesizing N(cyclohexylthio) phthalimide in the solvent of saturated hydrocarbon. The solution of the invention is a method for recovering synthetic solvents, in which N(cyclohexyl thio) phthalimide is synthesized by reacting cyclohexyl sulfonyl chloride with phthalimide in a solvent containing saturated hydrocarbons, N(cyclohexyl thio) phthalimide is crystallized and separated into crystals, and then crystallized. The mother liquor is added with alkaline substances and water, and the solvent is distilled in the presence of alkaline substances and water.

【技術實現步驟摘要】
合成溶劑的回收方法
本專利技術涉及作為橡膠的硫化工序中的硫化延緩劑有用的化合物N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的合成溶劑的回收方法，所述N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的合成溶劑是合成N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺時使用的溶劑。更詳細而言，提供在工業上有利并且不存在安全操作上的問題地回收N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的合成溶劑的方法。
技術介紹
通常，N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺通過在堿的共存下使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺反應而制造。通常，該制法中，使用氯，在強酸性條件，合成原料環己基次磺酰氯，接下來，在強堿性條件下，使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺縮合。因此，作為對強酸及強堿穩定、并且對環境的負擔小的溶劑，可使用飽和烴。在工業規模的合成中，為了降低制造成本以及有效利用資源，可通過蒸餾等將合成溶劑回收而進行再利用。對于該方法而言，溶劑的物理損失大，而且，存在在蒸餾回收時發生事故的危險?，F有技術文獻專利文獻專利文獻1：日本特開2007-186438號公報
技術實現思路
專利技術所要解決的課題本專利技術的目的在于提供在工業上有利地回收N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的合成溶劑的方法。用于解決課題的手段本專利技術人等對解決前述課題的方法進行了深入研究，結果發現，在合成N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺后，通過簡單的處理，即可高效且安全地回收合成溶劑，從而完成了本專利技術。即，本專利技術提供一種合成溶劑的回收方法，其中，在使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺在飽和烴的溶劑中反應而合成N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺、使N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺晶析并將晶體分離后，向晶析母液中添加堿性物質和水，在堿性物質和水的存在下將溶劑蒸餾。專利技術的效果通過本專利技術，通過在進行合成溶劑的回收時，添加堿性物質和水，從而能在工業上有利地回收N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的合成溶劑。本專利技術中，N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的合成溶劑的物理損失下降。此外，本專利技術中，在蒸餾回收時發生事故的危險小，非常有助于工業規模的穩定操作。本專利技術的合成溶劑的回收方法在N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的工業生產中非常有用。具體實施方式以下詳細說明本專利技術。本專利技術中，在包含飽和烴的溶劑中，使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺反應。本專利技術中使用的飽和烴溶劑優選碳原子數為5～10的飽和烴。進一步優選可舉出正戊烷、環戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷、甲基環己烷、正辛烷、環辛烷等。對于本專利技術中使用的飽和烴溶劑而言，可使用1種飽和烴溶劑，也可將2種以上飽和烴溶劑混合而使用。本專利技術中，對于飽和烴而言，可僅使用飽和烴。另外，也可將飽和烴與飽和烴以外的溶劑混合而使用。關于與飽和烴混合使用的溶劑，可舉出芳香族烴、氯代烴等。芳香族烴優選碳原子數為6～8的芳香族烴，進一步優選可舉出甲苯、二甲苯、乙基苯等。氯代烴優選碳原子數為1～6的氯代烴，進一步優選可舉出二氯化乙烯、氯苯等。本專利技術的合成溶劑的回收方法中使用的環己基次磺酰氯通常通過使二環己基二硫醚或環己基硫醇與氯反應而合成。在通過二環己基二硫醚或環己基硫醇與氯反應合成環己基次磺酰氯的情況下，溶劑優選使用包含飽和烴的溶劑。進一步優選使用與環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺反應所使用的溶劑相同的溶劑。對于使二環己基二硫醚或環己基硫醇與氯反應而合成環己基次磺酰氯時的氯的使用量而言，通常，相對于原料硫醚或硫醇，為0.5～2倍摩爾，優選為1～1.5倍摩爾。對于溶劑的使用量而言，通常，相對于二環己基二硫醚或環己基硫醇，為0.5～10倍重量，優選為1～5重量倍。反應溫度通常為-30～20℃，優選為-20～5℃。與氯氣的反應時間通常為0.1～10小時。與氯氣的反應時間優選為1～5小時。對于反應壓力而言，通常在常壓下進行，但也可以在減壓下進行，還可在加壓下進行。對于反應方法而言，通常，在包含飽和烴的溶劑中溶解二環己基二硫醚或環己基硫醇，吹入氯氣而合成。本專利技術的合成溶劑的回收方法中，對于環己基次磺酰氯而言，例如，將合成的環己基次磺酰氯保持于低溫而使用。環己基次磺酰氯的保存溫度通常為-30～20℃，優選為-20～5℃。本專利技術的合成溶劑的回收方法中使用的鄰苯二甲酰亞胺可以是利用任何合成方法制造的鄰苯二甲酰亞胺。例如，可舉出基于氨或脲等與鄰苯二甲酸酐的反應的制造方法。本專利技術的合成溶劑的回收方法中，對于環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應條件而言，環己基次磺酰氯相對于鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比通常為0.5～3倍摩爾，優選為0.8～1.5倍摩爾。若環己基次磺酰氯相對于鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比為0.5～3倍摩爾，則未反應的鄰苯二甲酰亞胺少，未反應的環己基次磺酰氯不易分解。本專利技術的合成溶劑的回收方法中，環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應溫度通常為0～100℃，優選為10～80℃。若反應溫度為0～100℃，則反應快速，作為目標物的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺、環己基次磺酰氯不分解。反應時間通常為0.1～10小時。優選為1～5小時。若反應時間為0.1～10小時，則收率、生產率高。反應壓力可以是常壓下或減壓下。本專利技術的合成溶劑的回收方法中，在環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應中，對于溶劑的使用量而言，通常，相對于鄰苯二甲酰亞胺為0.5～10倍重量，優選為1～5重量倍。若溶劑的使用量相對于鄰苯二甲酰亞胺而言為0.5～10倍重量，則收率提高，生產率良好。本專利技術的合成溶劑的回收方法中，對于環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應而言，通常，可將環己基次磺酰氯溶液添加至鄰苯二甲酰亞胺的漿料或溶液中，或者，將鄰苯二甲酰亞胺的漿料或溶液添加至環己基次磺酰氯溶液中，或者，同時添加而使其接觸。對于環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應而言，優選在將對熱不穩定的環己基次磺酰氯溶液在-30～20℃的低溫下進行保持的同時，將其添加至反應器內的鄰苯二甲酰亞胺的溶液或漿料中。本專利技術的合成溶劑的回收方法中，在環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應中，生成副產物氯化氫，因此，優選共存有堿作為捕捉劑。使用的堿可以是有機堿、無機堿或它們的混合物。作為有機堿，優選叔胺，可舉出例如三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、二甲基芐基胺、N-甲基嗎啉等。進一步優選為三乙基胺、二甲基芐基胺。作為無機堿，可舉出金屬氫氧化物、金屬氧化物等。作為無機堿，優選為堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物。具體而言，可舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鈣。進一步優選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。無機堿可以以水溶液或水中漿料的形式使用。本專利技術中，對于在反應中共存的堿的使用量而言，通常，相對于環己基次磺酰氯，為0.7倍摩爾～3倍摩爾的范圍。對于堿的使用量而言，優選為0.9倍摩爾～2倍摩爾。進一步優選為1.0倍摩爾～1.5倍摩爾。對于堿而言，通常在反應開始前加入全部量。在將環己基次磺酰氯溶液添加至鄰苯二甲酰亞胺的漿料中的情況下，也可與環己基次磺酰氯溶液的添加一同地、同時連續地供給。另外，在使用無機堿的情況下，也可以不單獨使用，預先使鄰苯二甲酰亞胺與使用的無機堿反應，合成鄰苯二甲酰亞胺鉀、鄰苯二甲酰亞胺鈉這樣的鄰苯二甲酰亞胺鹽，使其與環己基次磺酰氯反應。本專利技術中，將合成的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺進行晶析，得到N-(環己基硫代)本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種合成溶劑的回收方法，其中，在使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺在包含飽和烴的溶劑中反應而合成N?(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺、將N?(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺晶析并將晶體分離后，向晶析母液中添加堿性物質和水，在堿性物質和水的存在下將溶劑蒸餾。

【技術特征摘要】
2017.03.14 JP 2017-0483981.一種合成溶劑的回收方法，其中，在使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺在包含飽和烴的溶劑中反應而合成N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺、將N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺晶析并將晶體分離后，向晶析母液中添加堿性物質和水，在堿性物質和水的存在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：西村一明，增田滿夫，
申請(專利權)人：東麗精細化工株式會社，
類型：發明
國別省市：日本,JP