柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法技術

本發(fā)明專利技術屬于從植物中提取化合物的技術領域，涉及一種從柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，包括通過壓榨分離柑橘籽油粗品和柑橘籽渣；使用高、低濃度的乙醇對柑橘籽油粗品進行兩次醇提得到低苦味的柑橘籽油；使用低濃度的乙醇對柑橘籽渣進行醇提再進行水提；合并二次低濃度乙醇的醇提液，減壓蒸干得到諾米林；合并高濃度乙醇的醇提液和水提液，減壓蒸干得到檸檬苦素。本發(fā)明專利技術提供的從柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，所制備的柑橘籽油中檸檬苦素類化合物含量較低，苦味不明顯，且主要檸檬苦素類化合物——檸檬苦素和諾米林得到初步分離，既不影響柑橘籽油的出油率，還能改善油品口感，做到了資源的充分利用。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法
本專利技術屬于從植物中提取化合物的
，涉及一種從柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法。
技術介紹
柑橘籽為蕓香科柑橘屬植物的種子，一般占柑橘果實重量的0.1％～4.0％，在我國的柑橘加工產(chǎn)業(yè)中每年會產(chǎn)生大約4萬t的柑橘籽廢棄物。但是柑橘籽并非沒有利用價值，它不僅富含油脂(38.86％～42.59％)、蛋白質(zhì)(28.56％～36.20％)等，還含有檸檬苦素類化合物、黃酮等生物活性成分，尤其是檸檬苦素類化合物在抗炎、鎮(zhèn)痛、調(diào)節(jié)體內(nèi)膽固醇水平、防止動脈粥養(yǎng)化及對腫瘤細胞的抑制作用，使柑橘籽在功能食品和藥品原料應用方面具有廣闊前景。柑橘籽油以脂肪酸為主，是從柑橘籽中提取的油脂成分，含有大量不飽和脂肪酸如：油酸、亞油酸和亞麻酸，及飽和脂肪酸如硬脂酸、棕櫚酸等。國內(nèi)外學者通過對不同品種柑橘籽油的理化性質(zhì)進行研究后發(fā)現(xiàn)其酸值(KOH)均低于4mg/g，過氧化值小于20meq/kg，碘值(I)為80～120g/100g，基本符合食用植物油的理化指標，是理想的食用油料資源。但是，目前柑橘籽絕大多數(shù)被柑橘加工企業(yè)廢棄，只有極少數(shù)用作中藥原料或被當飼料收購，而柑橘籽油的利用和檸檬苦素提取之間缺乏技術偶聯(lián)是造成柑橘籽加工業(yè)附加值不高、經(jīng)濟效益低的主要原因。即如果柑橘籽僅用于榨油，則損失了其中的檸檬苦素類化合物；若柑橘籽僅用于提取檸檬苦素，則所含天然油脂必將浪費。造成這一現(xiàn)狀的工藝缺陷為：1、通過物理壓榨法制取的柑橘籽油因含有一定量的檸檬苦素類化合物而具有強烈的苦味，根本無法食用，商業(yè)價值難以體現(xiàn)。且含有大量檸檬苦素的柑橘籽油渣只能被當作垃圾拋棄。2、而采用有機溶劑劑法提取檸檬苦素之前通常都將干燥的柑橘籽粉碎后再使用石油醚、丙酮等具有毒性的有機溶劑抽提脫脂，柑橘籽所含油脂幾乎失去收集和利用的價值。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術針對現(xiàn)有技術的不足，提供了一種柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，該方法所制備的柑橘籽油中檸檬苦素類化合物含量較低，苦味不明顯，且主要檸檬苦素類化合物——檸檬苦素和諾米林得到初步分離，既不影響柑橘籽油的出油率，還能改善油品口感，做到了資源的充分利用。為解決上述技術問題，本專利技術的目的通過下述技術方案得以實現(xiàn)：柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，所述方法包括如下步驟：(1)壓榨分離：將柑橘籽投入螺旋式壓榨機中充分壓榨，分別收集柑橘籽油粗品和柑橘籽渣；(2)低苦味柑橘籽油的提取：將步驟(1)中的柑橘籽油粗品使用低濃度的乙醇溶液進行第一次醇提，低溫靜置待油、水兩相分離即收集油層為第一次粗提油，水層為第一次醇提液；將第一次粗提油使用高濃度的乙醇溶液進行第二次醇提，低溫靜置待油、水兩相分離即收集油層為低苦味柑橘籽油，水層為第二次醇提液；(3)醇提柑橘籽渣：將步驟(1)中的柑橘籽渣使用低濃度的乙醇溶液進行醇提，過濾，分別收集濾液為柑橘籽渣醇提液，濾渣為醇提渣；(4)水提醇提渣：將步驟(3)中的醇提渣在高溫高壓條件下進行熱水浸提，收集柑橘籽渣水提液；(5)檸檬苦素和諾米林的提取：將步驟(2)中的第一次醇提液和步驟(3)中的柑橘籽渣醇提液合并，減壓蒸干即為諾米林粗提物，將步驟(2)中的第二次醇提液和步驟(4)中的柑橘籽渣水提液合并，減壓蒸干即為檸檬苦素粗提物。上述步驟(1)中的充分壓榨是通過兩次或兩次以上的壓榨至無油滲出為止。上述步驟(2)中的第一次醇提和步驟(3)中的醇提使用的低濃度乙醇溶液的濃度為10％～30％，步驟(2)中的第二次醇提使用的高濃度乙醇溶液的濃度為70％～90％。上述步驟(2)中的第一次醇提和步驟(3)中的醇提所使用的醇提溫度≥80℃，所述步驟(2)中的第二次醇提所使用的醇提溫度≥60℃，且＜80℃。上述步驟(2)中的第一次醇提、第二次醇提，步驟(3)中的柑橘籽渣醇提是在攪拌或震蕩狀態(tài)下進行的。上述步驟(2)中低溫靜置的溫度為0～8℃。上述步驟(4)中熱水浸提的浸提條件是：溫度為180～200℃。壓力≥2.5MPa。上述步驟(5)中減壓蒸干的壓力范圍為-0.05～-0.09MPa。本專利技術和現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果:1、本專利技術實現(xiàn)了柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的聯(lián)合提取，且提取率與單一提取相當，充分利用了柑橘籽天然資源，提高了柑橘籽經(jīng)濟價值。2、本專利技術實現(xiàn)了柑橘籽油的苦味脫除與檸檬苦素類化合物提取的同步，降低了柑橘籽油中檸檬苦素類化合物的含量，提高了柑橘籽油的商品食用性，減少了柑橘籽油中檸檬苦素類化合物的浪費。3、本專利技術利用檸檬苦素和諾米林兩種單體化合物在不同濃度乙醇溶液中的分配差異，實現(xiàn)了柑橘籽中檸檬苦素和諾米林的梯度分離，避免了后續(xù)純化工藝的復雜操作，提高了這兩種化合物粗品的經(jīng)濟效益。4、本專利技術采用高溫高壓熱水和食品加工用助劑——乙醇為提取介質(zhì)，提取劑無毒無害、廉價易得，提取過程中無有毒有害的污水產(chǎn)生，降低了對環(huán)境的影響，屬環(huán)境友好型技術。且乙醇可通過蒸發(fā)回收反復利用，降低了提取溶劑的采購成本。附圖說明圖1是本專利技術的工藝流程圖。具體實施方式下面通過具體實施方式的描述對本專利技術作進一步說明，但這并非是對本專利技術的限制，本領域技術人員根據(jù)本專利技術的基本思想，可以做出各種修改或者改進，但是只要不脫離本專利技術的基本思想，均在本專利技術的范圍之內(nèi)。本專利技術實施例中使用的柑橘籽為甌柑籽。本專利技術實施例中使用的乙醇等其它原料和試劑均為市售購買。本專利技術實施例中使用的高效液相色譜儀為Agilent1200。本專利技術實施例中檸檬苦素和諾米林的檢測條件為流動相：乙腈/水(40/60)；流速：1.0ml/min；進樣體積：10μl；柱溫：30℃；檢測波長：210nm；色譜柱：AgilentC18柱(4.6mm×250mm，5μm)。實施例1(1)壓榨分離：稱取柑橘籽1000g，投入螺旋式榨油機重復壓榨2遍以上，至無油滲出，分別收集柑橘籽油粗品279.05g，柑橘籽渣717.90g。(2)低苦味柑橘籽油的提取：將柑橘籽油粗品中加入30％乙醇溶液2000ml，快速攪拌并加熱至80℃保溫提取30min后，置于4℃冷藏柜中靜置分層。收集上層為第一次粗提油約310ml，下層為第一次醇提液約1890ml，備用。將第一次粗提油中加入70％乙醇溶液1200ml，快速攪拌并加熱至60℃保溫提取30min后，置于4℃冷藏柜中靜置分層。收集油層約301ml，即為低苦味柑橘籽油。同時收集第二次醇提液1205ml，備用。(3)醇提柑橘籽渣：將上述柑橘籽渣再加入30％乙醇溶液3500ml后開始加熱至80℃保溫提取60min，過濾收集柑橘籽渣醇提液3200ml，醇提渣855g，備用。(4)水提醇提渣：將上述柑橘籽渣醇提渣裝入孔徑為200目的不銹鋼絲網(wǎng)袋中，扎緊袋口放入壓力罐中，注入沸水4000ml，加熱至180℃，壓力2.5MPa，保溫保壓提取10min后收集水提液3600ml，備用。(5)諾米林的粗提：將上述1次醇提液1890ml與醇提液3200ml合并，置于壓力-0.05MPa，溫度70℃的旋轉蒸發(fā)器中減壓濃縮，得諾米林粗提物38.71g。經(jīng)高效液相色譜檢測得諾米林含量為129.1mg/g，檸檬苦素37.7mg/g。(6)檸檬苦素的粗提：將上述2次醇提液1205ml與水提本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
1.柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)壓榨分離：將柑橘籽投入螺旋式壓榨機中充分壓榨，分別收集柑橘籽油粗品和柑橘籽渣；(2)低苦味柑橘籽油的提取：將步驟(1)中的柑橘籽油粗品使用低濃度的乙醇溶液進行第一次醇提，低溫靜置待油、水兩相分離即收集油層為第一次粗提油，水層為第一次醇提液；將第一次粗提油使用高濃度的乙醇溶液進行第二次醇提，低溫靜置待油、水兩相分離即收集油層為低苦味柑橘籽油，水層為第二次醇提液；(3)醇提柑橘籽渣：將步驟(1)中的柑橘籽渣使用低濃度的乙醇溶液進行醇提，過濾，分別收集濾液為柑橘籽渣醇提液，濾渣為醇提渣；(4)水提醇提渣：將步驟(3)中的醇提渣在高溫高壓條件下進行熱水浸提，收集柑橘籽渣水提液；(5)檸檬苦素和諾米林的提取：將步驟(2)中的第一次醇提液和步驟(3)中的柑橘籽渣醇提液合并，減壓蒸干即為諾米林粗提物，將步驟(2)中的第二次醇提液和步驟(4)中的柑橘籽渣水提液合并，減壓蒸干即為檸檬苦素粗提物。

【技術特征摘要】
1.柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)壓榨分離：將柑橘籽投入螺旋式壓榨機中充分壓榨，分別收集柑橘籽油粗品和柑橘籽渣；(2)低苦味柑橘籽油的提取：將步驟(1)中的柑橘籽油粗品使用低濃度的乙醇溶液進行第一次醇提，低溫靜置待油、水兩相分離即收集油層為第一次粗提油，水層為第一次醇提液；將第一次粗提油使用高濃度的乙醇溶液進行第二次醇提，低溫靜置待油、水兩相分離即收集油層為低苦味柑橘籽油，水層為第二次醇提液；(3)醇提柑橘籽渣：將步驟(1)中的柑橘籽渣使用低濃度的乙醇溶液進行醇提，過濾，分別收集濾液為柑橘籽渣醇提液，濾渣為醇提渣；(4)水提醇提渣：將步驟(3)中的醇提渣在高溫高壓條件下進行熱水浸提，收集柑橘籽渣水提液；(5)檸檬苦素和諾米林的提取：將步驟(2)中的第一次醇提液和步驟(3)中的柑橘籽渣醇提液合并，減壓蒸干即為諾米林粗提物，將步驟(2)中的第二次醇提液和步驟(4)中的柑橘籽渣水提液合并，減壓蒸干即為檸檬苦素粗提物。2.根據(jù)權利要求1所述的柑橘籽中聯(lián)合提取柑橘籽油和檸檬苦素類化合物的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的充分壓榨是通過兩次或兩次以上的壓榨至無油滲出為止。3.根據(jù)權利要求1所述的柑橘籽中...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：曹雪丹，方修貴，王天玉，趙凱，王鵬，
申請(專利權)人：浙江省柑桔研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江,33