快速批量制備可變錐度石英針的方法技術

快速批量制備可變錐度石英針的方法，涉及石英針。注射泵上固定牽引線的一端，牽引線的另一端固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管裝入裝有氟化氫溶液的離心管內，所述離心管設在試管架上，將石英毛細管一端的聚合物涂層除去，并將石英毛細管另一端固定和密封；將除去聚合物涂層的石英毛細管一端放入氟化氫溶液中進行刻蝕，再垂直拉起石英毛細管，逐漸減少刻蝕范圍；刻蝕結束后，依次用弱堿性水溶液和水沖洗，即得可變錐度石英針。

Fast batch preparation of variable taper quartz needle

A method for rapid batch preparation of variable taper quartz needles relates to quartz needles. One end of the traction line is fixed on the injection pump, the other end of the traction line is fixed on the quartz capillary fixing device, the quartz capillary is fixed on the quartz capillary fixing device, and the quartz capillary is loaded into a centrifugal tube containing hydrogen fluoride solution. The centrifugal tube is arranged on the test tube stand, the polymer coating on one end of the quartz capillary is removed, and the other end of the quartz capillary is fixed and dense. Seal; put one end of the quartz capillary which removes the polymer coating into the hydrogen fluoride solution for etching, then pull up the quartz capillary vertically, gradually reducing the etching range; after etching, wash with weak alkaline water solution and water sequentially, the variable taper quartz needle can be obtained.

【技術實現步驟摘要】
快速批量制備可變錐度石英針的方法
本專利技術涉及石英針，尤其是涉及具有錐度統一、可控性強、高通量制備、重復性高等優點，可以應用于質譜離子源噴針、顯微注射、細胞捕獲、微流控芯片技術、微電極、微電路印刷等領域的快速批量制備可變錐度石英針的方法。
技術介紹
具有特定錐度、錐面、內外徑的石英針在諸多領域都有廣泛應用。石英針作為質譜檢測器的離子源噴霧裝置，其噴霧效果和使用壽命直接影響到質譜檢測的定性定量結果；在生物工程和微尺度分析采樣中，廣泛利用具有微小外徑和一定機械強度的石英針進行顯微注射和微納采樣操作；在液體微流控領域內，石英針以其具有微小孔道和外徑的特性，在微納體積液滴操控中發揮重要作用。目前石英針的傳統制備方法主要有高溫燒蝕拉制和氟化氫刻蝕兩種方法。利用高溫燒蝕拉制法制備石英針時，所得針尖形態不可控、針尖內徑不均一，且需要進一步的切割、磨制或再次刻蝕，操作復雜繁瑣，重現性差且不可實現高通量制備。傳統氟化氫刻蝕法制備石英針時，需要不斷在毛細管內部不斷通入惰性氣體或液體，并且刻蝕過程可控性差、制備通量小，難以實現自動化制備。中國專利CN106486336A公開一種新型氫氟酸刻蝕毛細管制備石英針的方法。是將毛細管欲刻蝕位置的聚合物涂層去除，然后將該毛細管固定于設計的裝置，加入一定體積氫氟酸對毛細管進行刻蝕，直至毛細管刻蝕斷裂。氫氟酸的揮發作用以及與石英表面的親和作用，使石英毛細管刻蝕部位形成錐形面。該方法能夠廣泛應用于質譜電噴針、基因工程顯微注射針等需要控制外徑及錐面的石英材料的制備。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供具有錐度統一、可控性強、高通量制備、重復性高等優點，可以應用于質譜離子源噴針、顯微注射、細胞捕獲、微流控芯片技術、微電極、微電路印刷等領域的快速批量制備可變錐度石英針的方法。本專利技術包括以下步驟：1)注射泵上固定牽引線的一端，牽引線的另一端固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管裝入裝有氟化氫溶液的離心管內，所述離心管設在試管架上，將石英毛細管一端的聚合物涂層除去，并將石英毛細管另一端固定和密封；2)將除去聚合物涂層的石英毛細管一端放入氟化氫溶液中進行刻蝕，再垂直拉起石英毛細管，逐漸減少刻蝕范圍；3)刻蝕結束后，依次用弱堿性水溶液和水沖洗，即得可變錐度石英針。在步驟1)中，所述將石英毛細管另一端固定和密封的方法可為：將石英毛細管的另一端固定于石英毛細管固定裝置上，將石英毛細管一端密封，并使石英毛細管保持豎直后，垂直于氟化氫溶液液面，并且不會出現虹吸現象；所述裝有氟化氫溶液的離心管內可加入質量分數為40％氟化氫溶液，使其淹沒裸露石英毛細管；所述石英毛細管的內徑可為1～500μm，石英毛細管的長度可根據實際需求決定；所述將石英毛細管一端的聚合物涂層除去的方法可為：將石英毛細管用火焰燒去一端聚酰胺涂層，裸露出石英毛細管；所述將毛細管一端聚合物涂層除去的方法可包括機械外力刮除、有機溶劑溶解、高溫燒蝕等中的至少一種；所述石英毛細管的數量可為至少一根。在步驟2)中，所述氟化氫溶液可為市售質量分數為40％的溶液及其不同濃度的稀釋溶液；所述石英毛細管可為精密注射泵、定速馬達等一切市售或自制的儀器或裝置；石英毛細管垂直拉起的速率可以為均一的速率，也可以是特定規律變化的速率。在步驟3)中，所述弱堿性水溶液可采用氨水、碳酸氫鈉溶液等不會對石英毛細管產生腐蝕的弱堿性水溶液；所述刻蝕可一次刻蝕完成或多次重復刻蝕，同一根石英針的錐度可以不變或者呈現特定規律變化；所述可變錐度石英針的錐度可由氫氟酸濃度、毛細管移動速率以及溫度等條件所決定。本專利技術用于批量可變錐度石英針的制備，通常在30min內即可完成整個制備過程，并得到批量具有高度重現性的石英針。本專利技術制備的可變錐度石英針設有石英毛細管，所述石英毛細管上設有聚合物涂層，在石英毛細管的一端上除去聚合物涂層，石英毛細管的另一端密封，在石英毛細管上形成聚合物刻蝕涂層。為了克服傳統石英針制備過程中的缺點，本專利技術基于化學刻蝕毛細管的原理，結合物理位移控制刻蝕范圍的策略，實現不同錐度石英針的快速批量制備：基于氟化氫能夠與毛細管組成成分二氧化硅生成氣態的四氟化硅的原理，對毛細管進行刻蝕；通過密封毛細管一端端口的方法阻止毛細現象，不再需要不斷在毛細管內部不斷通入惰性氣體或液體；通過將毛細管以精準可控的速率抽離氟化氫溶液，來控制刻蝕范圍，從而實現石英針錐面錐度的可控。此方法制備石英針過程簡單、精準可控、可高通量制備、重現性好，且易于實現自動化。附圖說明圖1為氟化氫刻蝕毛細管批量制備可變錐度石英針的示意圖。圖2為實施例1中所制備的可變錐度石英針。圖3為HeLa細胞蛋白質組學譜圖。圖4為實施例4中微流控流式聚焦模式下液滴生成圖。圖5為實施例5中顯微鏡下石英針刺入單細胞。具體實施方式下面結合附圖和幾種可選實施例對本專利技術進一步說明。需要指出：本專利技術并不局限于以下實施例。以下實施例中的任何技術特征和實施方案均為多種可選技術特征和多種可選實施方案中的一種或幾種。實施例中未注明具體技術和條件者，按照本領域內文獻所描述的技術和條件或按照產品說明書進行，所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購得到的常規產品。參見圖1，本專利技術實施例包括以下步驟：1)注射泵1上固定牽引線2的一端，牽引線2的另一端固定在石英毛細管固定裝置3上，石英毛細管4固定在石英毛細管固定裝置3上，石英毛細管4裝入裝有氟化氫溶液的離心管6內，所述離心管6設在試管架5上，將石英毛細管4一端聚合物涂層除去，并將石英毛細管4另一端固定和密封；所述將石英毛細管4另一端固定和密封的方法可為：將石英毛細管4的另一端固定于石英毛細管固定裝置3上，將石英毛細管4一端密封，并使石英毛細管4保持豎直后，垂直于氟化氫溶液液面，并且不會出現虹吸現象；所述裝有氟化氫溶液的離心管6內可加入質量分數為40％氟化氫溶液，使其淹沒裸露石英毛細管4；所述石英毛細管的內徑可為1～500μm，石英毛細管的長度根據實際需求決定；所述將石英毛細管4一端聚合物涂層除去的方法為：將石英毛細管4用火焰燒去一端聚酰胺涂層，裸露出石英毛細管；所述將毛細管一端聚合物涂層除去的方法包括機械外力刮除、有機溶劑溶解、高溫燒蝕等中的至少一種；所述石英毛細管的數量為至少一根。2)將除去聚合物涂層的石英毛細管4一端放入氟化氫溶液中進行刻蝕，再垂直拉起石英毛細管4，逐漸減少刻蝕范圍；所述氟化氫溶液可為市售質量分數為40％的溶液及其不同濃度的稀釋溶液；所述石英毛細管可為精密注射泵、定速馬達等一切市售或自制的儀器或裝置；石英毛細管垂直拉起的速率可以為均一的速率，也可以是特定規律變化的速率。3)刻蝕結束后，依次用弱堿性水溶液和水沖洗，即得可變錐度石英針。所述弱堿性水溶液可采用氨水、碳酸氫鈉溶液等不會對石英毛細管產生腐蝕的弱堿性水溶液；所述刻蝕可一次刻蝕完成或多次重復刻蝕，同一根石英針的錐度可以不變或者呈現特定規律變化；所述可變錐度石英針的錐度可由氫氟酸濃度、毛細管移動速率以及溫度等條件所決定。本專利技術制備的可變錐度石英針設有石英毛細管，所述石英毛細管上設有聚合物涂層，在石英毛細管的一端上除去聚合物涂層，石英毛細管的另一端密封，在石英毛細管上形成聚合物刻蝕涂層。以下給出具體實施本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.快速批量制備可變錐度石英針的方法，其特征在于包括以下步驟：1)注射泵上固定牽引線的一端，牽引線的另一端固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管裝入裝有氟化氫溶液的離心管內，所述離心管設在試管架上，將石英毛細管一端的聚合物涂層除去，并將石英毛細管另一端固定和密封；2)將除去聚合物涂層的石英毛細管一端放入氟化氫溶液中進行刻蝕，再垂直拉起石英毛細管，逐漸減少刻蝕范圍；3)刻蝕結束后，依次用弱堿性水溶液和水沖洗，即得可變錐度石英針。

【技術特征摘要】
1.快速批量制備可變錐度石英針的方法，其特征在于包括以下步驟：1)注射泵上固定牽引線的一端，牽引線的另一端固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管固定在石英毛細管固定裝置上，石英毛細管裝入裝有氟化氫溶液的離心管內，所述離心管設在試管架上，將石英毛細管一端的聚合物涂層除去，并將石英毛細管另一端固定和密封；2)將除去聚合物涂層的石英毛細管一端放入氟化氫溶液中進行刻蝕，再垂直拉起石英毛細管，逐漸減少刻蝕范圍；3)刻蝕結束后，依次用弱堿性水溶液和水沖洗，即得可變錐度石英針。2.如權利要求1所述快速批量制備可變錐度石英針的方法，其特征在于在步驟1)中，所述將石英毛細管另一端固定和密封的方法為：將石英毛細管的另一端固定于石英毛細管固定裝置上，將石英毛細管一端密封，并使石英毛細管保持豎直后，垂直于氟化氫溶液液面，并且不會出現虹吸現象。3.如權利要求1所述快速批量制備可變錐度石英針的方法，其特征在于在步驟1)中，所述裝有氟化氫溶液的離心管內是加入質量分數為40％氟化氫溶液。4.如權利要求1所述快速批量制備可變錐度石英針的方法，其特征在于在步驟1)中，所述石英毛細管的內徑為1～500μm。5.如權利要求1所述快速批量制備可變錐度石英針的方法，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王曉飛，張博，
申請(專利權)人：王曉飛，
類型：發明
國別省市：福建,35