基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，步驟包括：1)先稱取苧麻織物、酚醛樹脂、硅粉與無水乙醇及取燒結(jié)助劑，共同配制浸漬液；然后將苧麻織物清洗晾干后裁剪成塊逐片放入浸漬液中浸泡；在恒溫干燥箱中干燥，再高溫燒結(jié)，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體：2)配制敏化液、活化液、鍍液；3)將苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體先后放入敏化液、活化液、鍍液中，制備出表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體；4)將表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體置于氧化鋁坩堝中，用細銅粉填埋，再一起高溫燒結(jié)，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。本發(fā)明專利技術方法，過程簡單，致密性及浸潤性更好。

Preparation of SiC/Cu Ramie Fabric Based on Prefabrication Infiltration Method

The invention discloses a method for preparing SiC/Cu material of ramie fabric based on prefabricated infiltration method, which comprises the following steps: 1) firstly, ramie fabric, phenolic resin, silicon powder, anhydrous ethanol and sintering aids are weighed to prepare the impregnating solution; secondly, ramie fabric is cleaned and dried, then cut into pieces and immersed in the impregnating solution; secondly, the ramie fabric is dried in an isothermal drying box, and then sintered at high temperature to obtain the impregnating solution. Ramie fabric structure SiC ceramic preform: 2) preparation of sensitizing solution, activating solution and plating solution; 3) Ramie fabric structure SiC ceramic preform was put into sensitizing solution, activating solution and plating solution successively to prepare Ramie fabric structure SiC ceramic intermediate with nickel plating on the surface; 4) Ramie fabric structure SiC ceramic intermediate with nickel plating on the surface was placed in alumina crucible, and then buried with fine copper powder, and then raised together. SiC/Cu composites with ramie fabric structure were obtained by warm sintering. The method has the advantages of simple process, better compactness and infiltration.

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法
本專利技術屬于復合材料制備
，涉及一種基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法。
技術介紹
航天航空領域?qū)Ω邚姸取⒏哂捕取⒘己每寡趸阅懿牧系男枨螅苿恿私饘偬沾蓮秃喜牧系难芯俊iC/Cu金屬陶瓷復合材料作為理想的結(jié)構(gòu)-功能一體化材料，因其具有良好的導熱、導電、耐磨和耐氧化等性能，廣泛應用于航空航天飛行器，電接觸開關，電子封裝，電極材料等領域。利用預制體浸滲法制備苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料是一種新的制備方法。以苧麻織物為生物模板，浸漬含有Si粉和酚醛樹脂的無水乙醇溶液，高溫燒結(jié)，利用原位反應法制得苧麻織物結(jié)構(gòu)的生物SiC陶瓷；通過化學鍍在SiC陶瓷表面鍍金屬Ni；在高溫真空環(huán)境下熔滲金屬Cu，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。然而，苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料在應用過程中，存在陶瓷與金屬的特性相差極大，即使在高溫環(huán)境下，潤濕性差，界面問題難于解決，致密度提高難度大，制備合成機理研究不足等缺點，工業(yè)化應用成本較高。因此急需探索一種更好的制備方法，來改善界面結(jié)合浸潤性和提高致密度。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，制得浸潤性好的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料，有效改善界面結(jié)合性能；此外，解決了現(xiàn)有苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料在制備過程中存在的不能致密化和制備合成機理研究不足的問題。本專利技術所采用的技術方案是，一種基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，按照以下步驟實施：步驟1、按照質(zhì)量比為1:1:2:3先稱取苧麻織物、酚醛樹脂、硅粉與無水乙醇，再另外稱取燒結(jié)助劑，共同配制浸漬液；然后將苧麻織物清洗晾干后裁剪成塊，逐片放入浸漬液中浸泡1-2h；在80℃恒溫干燥箱中干燥1-2h，再采用分段升溫、保溫、降溫的燒結(jié)方法在真空燒結(jié)爐中高溫燒結(jié)，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體；步驟2、利用二水氯化亞錫、鹽酸與蒸餾水配制敏化液，利用氯化鈀、鹽酸與蒸餾水配制活化液，利用六水硫酸鎳、次亞磷酸鈉和丙酸鈉配制鍍液；步驟3、將步驟1得到的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體先后放入步驟2制得的敏化液、活化液、鍍液中，制備出表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體；步驟4、將表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體置于氧化鋁坩堝中，用細銅粉填埋，再一起置于真空熱壓爐中高溫燒結(jié)，最終得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。本專利技術的有益效果是：1)本專利技術的制備方法，通過苧麻織物和酚醛樹脂以及硅粉的混合浸漬，再經(jīng)過高溫真空燒結(jié)得到苧麻織物結(jié)構(gòu)的生物SiC陶瓷。所制備的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷不僅保留了原苧麻纖維的多孔微觀結(jié)構(gòu)，而且在空間上形成三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使得SiC在整體上連接成三維骨架形狀，不僅減輕了重量，而且提高了承載能力，相對于普通SiC陶瓷，具有更大的表面積，能有更多受力面積。2)本專利技術的制備方法，通過化學鍍在SiC陶瓷表面鍍金屬Ni，在很大程度上改善了金屬Cu和苧麻織物SiC預制體在界面處的結(jié)合強度，提高了苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料的致密度。具體實施方式下面結(jié)合具體實施方式對本專利技術進行詳細說明。本專利技術基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，按照以下步驟實施：步驟1、按照質(zhì)量比為1:1:2:3先稱取苧麻織物、酚醛樹脂、硅粉與無水乙醇，再另外稱取燒結(jié)助劑，共同配制浸漬液；然后將苧麻織物清洗晾干后裁剪成塊，逐片放入浸漬液中浸泡1-2h；在80℃恒溫干燥箱中干燥1-2h，再采用分段升溫、保溫、降溫的燒結(jié)方法在真空燒結(jié)爐中高溫燒結(jié)，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體。燒結(jié)助劑采用氧化鋁、氧化釔、銅粉和鋁粉至少一種。硅粉與燒結(jié)助劑的質(zhì)量比為9:1。步驟2、利用二水氯化亞錫、鹽酸與蒸餾水配制敏化液，利用氯化鈀、鹽酸與蒸餾水配制活化液，利用六水硫酸鎳、次亞磷酸鈉和丙酸鈉配制鍍液，具體過程是：2.1)按照質(zhì)量百分比，分別稱取0.13％的二水氯化亞錫、14.07％的鹽酸溶液(鹽酸溶液質(zhì)量分數(shù)為36％～38％)、85.80％的蒸餾水，合計質(zhì)量百分比為100％，混合均勻制得敏化液；2.2)按照質(zhì)量百分比，分別稱取0.06％的氯化鈀、3.20％的鹽酸溶液(鹽酸溶液質(zhì)量分數(shù)為36％～38％)、96.74％的蒸餾水，合計質(zhì)量百分比為100％，混合均勻制得活化液；2.3)按摩爾比為0.6～1.0:1.5～1.8:1的比例分別稱取六水硫酸鎳、次亞磷酸鈉與丙酸鈉，混合均勻，然后緩慢滴加稀硫酸，在滴加過程中，控制混合溶液的pH值在4.5～5.5之間，制得鍍液。步驟3、將步驟1得到的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體先后放入步驟2制得的敏化液、活化液、鍍液中，制備出表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體，具體過程是：3.1)將步驟1得到的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體打磨處理，去除外伸毛刺，并在超聲波清洗儀中清洗，再放入氫氟酸中腐蝕30分鐘；3.2)將步驟3.1)處理后的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體放入敏化液中30分鐘，再放入活化液中30分鐘，取出后用去離子水漂洗8-10次；3.3)將步驟3.2)清洗后的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體放入水浴加熱至40℃的鍍液中，并恒溫保持1-3h，然后清洗干燥，得到表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體；步驟4、將表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體置于氧化鋁坩堝中，用細銅粉填埋，再一起置于真空熱壓爐中，在1100℃～1300℃高溫燒結(jié)1～3h，最終得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。以下實施例基于上述的步驟過程，根據(jù)各自具體工藝參數(shù)實施。實施例1步驟1、按質(zhì)量比1:1:2:3分別稱取苧麻織物、酚醛樹脂、硅粉與無水乙醇配制浸漬液，將苧麻織物清洗晾干后裁剪成塊，并將裁剪的苧麻織物逐片放入浸漬液2h；在80℃恒溫干燥箱中干燥2h，再采用分段升溫、保溫、降溫的燒結(jié)方法在真空燒結(jié)爐中高溫燒結(jié)，即得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體。步驟2、分別稱取0.13％的二水氯化亞錫，14.07％的質(zhì)量分數(shù)為36％～38％的鹽酸溶液，85.80％的蒸餾水，該三者總質(zhì)量為100％，混合均勻制得敏化液；分別稱取0.06％的氯化鈀，3.20％的質(zhì)量分數(shù)為36％～38％的鹽酸溶液，96.74％的蒸餾水，該三者總質(zhì)量為100％，混合均勻制得活化液；按摩爾比為0.6:1.5:1分別稱取六水硫酸鎳、次亞磷酸鈉與丙酸鈉，混合均勻，并將稀硫酸緩慢滴加，在滴加過程中，利用pH計控制溶液的pH值在4.5，制得鍍液。步驟3、將苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體打磨處理，去除外伸毛刺，并在超聲波清洗儀中清洗，放入氫氟酸中腐蝕30分鐘，再放入敏化液中30分鐘，后放入活化液30分鐘，加入去離子水漂洗10次；將清洗后的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體放入水浴加熱至40℃的鍍液，并恒溫保持1h，清洗干燥，得到表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體試樣。步驟4、將表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體試樣放于氧化鋁坩堝，用細銅粉完全覆蓋，再置于真空熱壓爐中，依據(jù)實際工業(yè)生產(chǎn)的需要，在1100℃的溫度下高溫燒結(jié)3h，爐內(nèi)冷卻，打磨成型，即得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。該實施例1為對照組，步驟1中沒有添加燒結(jié)助劑，制備的苧麻織物結(jié)構(gòu)本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
1.一種基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，其特征在于，按照以下步驟實施：步驟1、按照質(zhì)量比為1:1:2:3先稱取苧麻織物、酚醛樹脂、硅粉與無水乙醇，再另外稱取燒結(jié)助劑，共同配制浸漬液；然后將苧麻織物清洗晾干后裁剪成塊，逐片放入浸漬液中浸泡1?2h；在80℃恒溫干燥箱中干燥1?2h，再采用分段升溫、保溫、降溫的燒結(jié)方法在真空燒結(jié)爐中高溫燒結(jié)，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體；步驟2、利用二水氯化亞錫、鹽酸與蒸餾水配制敏化液，利用氯化鈀、鹽酸與蒸餾水配制活化液，利用六水硫酸鎳、次亞磷酸鈉和丙酸鈉配制鍍液；步驟3、將步驟1得到的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體先后放入步驟2制得的敏化液、活化液、鍍液中，制備出表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體；步驟4、將表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體置于氧化鋁坩堝中，用細銅粉填埋，再一起置于真空熱壓爐中高溫燒結(jié)，最終得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，其特征在于，按照以下步驟實施：步驟1、按照質(zhì)量比為1:1:2:3先稱取苧麻織物、酚醛樹脂、硅粉與無水乙醇，再另外稱取燒結(jié)助劑，共同配制浸漬液；然后將苧麻織物清洗晾干后裁剪成塊，逐片放入浸漬液中浸泡1-2h；在80℃恒溫干燥箱中干燥1-2h，再采用分段升溫、保溫、降溫的燒結(jié)方法在真空燒結(jié)爐中高溫燒結(jié)，得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體；步驟2、利用二水氯化亞錫、鹽酸與蒸餾水配制敏化液，利用氯化鈀、鹽酸與蒸餾水配制活化液，利用六水硫酸鎳、次亞磷酸鈉和丙酸鈉配制鍍液；步驟3、將步驟1得到的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷預制體先后放入步驟2制得的敏化液、活化液、鍍液中，制備出表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體；步驟4、將表面鍍鎳的苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC陶瓷中間體置于氧化鋁坩堝中，用細銅粉填埋，再一起置于真空熱壓爐中高溫燒結(jié)，最終得到苧麻織物結(jié)構(gòu)SiC/Cu復合材料。2.根據(jù)權利要求1所述的基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，其特征在于：所述的步驟1中，燒結(jié)助劑采用氧化鋁、氧化釔、銅粉和鋁粉至少一種；硅粉與燒結(jié)助劑的質(zhì)量比為9:1。3.根據(jù)權利要求1所述的基于預制體浸滲法的苧麻織物SiC/Cu材料制備方法，其特征在于：所述的步驟2中，具體過程是：2.1)按照質(zhì)量百分比，分別稱取0.13％的二水氯化亞錫、14.07％...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王俊勃，張嬌嬌，賀辛亥，姜鳳陽，胡澤濤，馬萬鵬，黃健，
申請(專利權)人：西安工程大學，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西,61