一種稀土永磁體及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下步驟：(1)提供一磁體，所述磁體具有一表面；(2)將所述磁體在真空中加熱至700℃～900℃；(3)對所述磁體的表面進行氫化?歧化?脫氫?再結合處理，而在所述磁體的表面形成納米晶層，得到稀土永磁體，其中所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。本發明專利技術還提供一種稀土永磁體。

A Rare Earth Permanent Magnet and Its Preparation Method

The invention relates to a preparation method of rare earth permanent magnet, which comprises the following steps: (1) providing a magnet with one surface; (2) heating the magnet in vacuum to 700 ~900 (?) hydrogenating, disproportionating, dehydrogenating and recombining the surface of the magnet, and forming a nanocrystalline layer on the surface of the magnet to obtain a rare earth permanent magnet. The nanocrystalline layer comprises a plurality of nanocrystalline structures with a particle size of 20 to 700 nanometers. The invention also provides a rare earth permanent magnet.

【技術實現步驟摘要】
一種稀土永磁體及其制備方法
本專利技術涉及稀土永磁
，尤其涉及一種表面納米化的稀土永磁體及其制備方法。
技術介紹
隨著社會的發展，磁性材料已經融入人類生活的方方面面。永磁材料作為當今信息社會的兩大物質支柱之一，廣泛的應用于計算機技術、信息技術、航空航天技術、通訊技術、交通運輸(汽車)技術、辦公自動化技術、家電技術與人體健康和保健技術等等。作為第三代稀土永磁材料，釹鐵硼永磁體(也稱NdFeB永磁體)是目前磁性能最高的永磁材料。近年來，隨著釹鐵硼磁體在風力發電、混合動力汽車/純電動汽車和節能家電等低碳經濟領域中的應用，研發高性能磁體及降低生產成本是各國的主要研究目標。目前燒結釹鐵硼工藝是制備高性能稀土永磁材料的主要方法之一。其中磁體表層晶界擴散和晶粒細化都是實現稀土資源的有效利用的重要方法。然而通過表層晶界擴散的方法來提升磁體磁性能容易導致磁體的耐腐蝕性能、力學性能等降低，限制了稀土永磁體的應用。采用傳統的快淬或者HDDR得到的磁粉，還需要進一步經熱壓或熱變形工藝方才能獲得可應用的磁體。在稀土永磁領域，HDDR(氫化-歧化-脫氫-再結合)工藝作為一種制備高矯頑力亞微米晶磁粉的有效方法，通過HDDR工藝制備的磁粉具有組織均勻、高矯頑力、各向異性等優點。然而HDDR工藝主要用于通過鑄錠合金制備磁粉，而忽略了在其他方面的應用。
技術實現思路
有鑒于此，確有必要提供一種表面納米化的稀土永磁體及其制備方法。本專利技術提供一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下步驟：(1)提供一磁體，所述磁體具有一表面；(2)將所述磁體在真空中加熱至700℃～900℃；(3)對所述磁體的表面進行氫化-歧化-脫氫-再結合處理，而在所述磁體的表面形成納米晶層，得到稀土永磁體，其中所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。本專利技術還提供一種采用上述制備方法得到的稀土永磁體，所述稀土永磁體的表面包括一納米晶層，所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。與現有技術相比較，本專利技術提供的稀土永磁體及其制備方法具有以下優點：相對于現有的采用傳統的HDDR方法對磁粉進行晶粒細化，再進行燒結或熱變形制備磁體的方法而言，本申請所述磁體先在真空中進行加熱，當溫度達到歧化溫度后再通入氫氣。此時利用氫化-歧化-脫氫-再結合(HDDR)工藝處理磁體。由于磁體的加熱過程是在真空中進行，這區別于普通的HDDR工藝先通入氫氣再加熱升溫，因此，磁體并不會發生如普通HDDR工藝中的加熱條件下吸氫導致的氫破現象，而是僅磁體的表面與氫氣發生歧化反應，然后經過脫氫、再結合的復合反應在磁體的表面形成具有一定厚度的納米晶層。即該制備方法可實現稀土永磁體的表面納米化，得到的磁體直接可應用，而無需如傳統對磁粉進行HDDR后需要進一步熱壓或熱變形。本制備方法易于操作和產業化。需要指明的是，在本申請的該HDDR工藝中，磁體的內部沒有與氫氣接觸而不與氫氣發生反應，仍然保持原有的微米晶結構，在納米晶層與內部的微米晶結構之間有一個過渡層結構。該制備方法得到的稀土永磁體的表面為納米晶層，該納米晶層可實現晶粒細化的效果，所述稀土永磁體在保持高剩磁的基礎上，同時提升了矯頑力。此外，由于該納米晶層的存在，還可提高所述稀土永磁體的耐腐蝕性及力學性能。附圖說明圖1至圖4為實施例1得到的稀土永磁體的斷面的不同位置的掃描電鏡(SEM)照片。圖5為對比例1得到的稀土永磁體的斷面的SEM照片。如下具體實施例將結合上述附圖進一步說明本專利技術。具體實施方式以下將對本專利技術提供的稀土永磁體及其制備方法作進一步說明。本專利技術提供一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下幾個步驟：S1，提供一磁體，所述磁體具有一表面；S2，將所述磁體在真空中加熱至700℃～900℃；以及S3，對所述磁體的表面進行氫化-歧化-脫氫-再結合處理，而在所述磁體的表面形成納米晶層，得到稀土永磁體，其中所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。在步驟S1中，所述磁體的制備工藝不做限定。所述磁體為鑄錠合金磁體、燒結磁體、熱壓磁體、熱變形磁體中的一種。所述磁體的成分不做限定,可以是釹鐵硼2:14:1型磁體、釤鈷1:5型磁體、釤鈷2:17型磁體等。所述磁體可為市售的產品，也可為自制的。在步驟S2中，將磁體放入氫氣熱處理爐中，在真空中對磁體進行加熱。需要指出的是，在此步驟S2中，并沒有通入氫氣，即是在步驟S3通入氫氣之前，在真空的環境下進行加熱，并使所述磁體的溫度升至歧化的溫度。這區別于普通的HDDR工藝中先通入氫氣，再進行加熱升溫這一過程。本申請中先真空升溫至歧化的溫度，再通入氫氣的目的在于，避免磁體在升溫過程吸氫后的氫破過程，而是直接同時進行氫化以及歧化。優選的，為了磁體的表面晶粒更好的與氫氣進行歧化反應，在真空中對磁體進行加熱至800℃～820℃。在步驟S3中，所述氫化-歧化-脫氫-再結合處理具體為：向氫氣熱處理爐通入氫氣，并保持氫氣熱處理爐的腔內氫氣壓力為5kPa～100kPa，使得磁體的表面同時發生氫化以及歧化反應，保溫第一時間；當歧化完全后，關閉氫氣控制器，同時開啟真空系統使氫氣熱處理爐內的真空度為1kPa～5kPa，并保溫第二時間；最后，開啟真空系統使氫氣熱處理爐內的真空度小于等于10-3Pa，并保溫第三時間。所述第一時間為5分鐘～240分鐘，第二時間為5分鐘～90分鐘，第三時間為45分鐘。優選的，所述氫化-歧化-脫氫-再結合處理具體為：向氫氣熱處理爐通入氫氣，并保持氫氣熱處理爐的腔內氫氣壓力為20kPa～80kPa，使得磁體的表面發生歧化反應，保溫第一時間；當歧化完全后，關閉氫氣控制器，同時開啟真空系統使氫氣熱處理爐內的真空度為3kPa～5kPa，并保溫第二時間；最后，開啟真空系統使氫氣熱處理爐內的真空度小于等于10-3Pa，并保溫第三時間，其中所述第一時間為6分鐘～30分鐘，第二時間為10分鐘～30分鐘，第三時間為45分鐘。請參閱圖1至圖4，本專利技術還提供一種采用上述制備方法得到的稀土永磁體。所述稀土永磁體的表面包括一納米晶層。所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。所述納米晶層的厚度為1微米～1毫米。請參閱圖4，所述稀土永磁體的內部包括多個微米晶結構，所述微米晶結構的晶粒大小為2微米～700微米。與現有技術相比較，本專利技術提供的稀土永磁體及其制備方法具有以下優點：相對于現有的采用傳統的HDDR方法對磁粉進行晶粒細化，再進行燒結或熱變形制備磁體的方法而言，本申請所述磁體先在真空中進行加熱，當溫度達到歧化溫度后再通入氫氣。此時利用氫化-歧化-脫氫-再結合(HDDR)工藝處理磁體。由于磁體的加熱過程是在真空中進行，這區別于普通的HDDR工藝先通入氫氣再加熱升溫，因此，磁體并不會發生如普通HDDR工藝中的加熱條件下吸氫導致的氫破現象，而是僅磁體的表面與氫氣發生歧化反應，然后經過脫氫、再結合的復合反應在磁體的表面形成具有一定厚度的納米晶層。即該制備方法可實現稀土永磁體的表面納米化，得到的磁體直接可應用，而無需如傳統對磁粉進行HDDR后需要進一步熱壓或熱變形。本制備方法易于操作和產業化。需要指明的是，在本申請的該HDDR工藝中，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下步驟：(1)提供一磁體，所述磁體具有一表面；(2)將所述磁體在真空中加熱至700℃～900℃；(3)對所述磁體的表面進行氫化?歧化?脫氫?再結合處理，而在所述磁體的表面形成納米晶層，得到稀土永磁體，其中所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。

【技術特征摘要】
1.一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下步驟：(1)提供一磁體，所述磁體具有一表面；(2)將所述磁體在真空中加熱至700℃～900℃；(3)對所述磁體的表面進行氫化-歧化-脫氫-再結合處理，而在所述磁體的表面形成納米晶層，得到稀土永磁體，其中所述納米晶層包括多個納米晶結構，所述納米晶結構的粒徑為20納米～700納米。2.如權利要求1所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述磁體為鑄錠合金磁體、燒結磁體、熱壓磁體、熱變形磁體中的一種。3.如權利要求1所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中將磁體放入氫氣熱處理爐中，在真空中對磁體進行加熱至800℃～820℃。4.如權利要求3所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述氫化-歧化-脫氫-再結合處理具體為：向氫氣熱處理爐通入氫氣，并保持氫氣熱處理爐的腔內氫氣壓力為5kPa～100kPa，使得磁體的表面同時發生氫化反應和歧化反應，保溫第一時間；當歧化完全后，關閉氫氣控制器，同時開啟真空系統使氫氣熱處理爐內的真空度為1kPa～5kPa，并保溫第二時間；最后，開啟真空系統使氫氣熱處理爐內的真空度小于等于10-3Pa，并保溫第三時間。5.如權利要求4所述的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王海航，陳仁杰，尹文宗，靳朝相，唐旭，李東，閆阿儒，
申請(專利權)人：中國科學院寧波材料技術與工程研究所，
類型：發明
國別省市：浙江,33