一種高儲能密度的介電材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高儲能密度的介電材料的制備方法，包括以下步驟：首先以硅烷偶聯劑處理納米鈦酸鋇，制得預處理納米鈦酸鋇；然后將其分散于環己烷中，以三乙胺為催化劑，加入正硅酸乙酯進行反應，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；將上述制得的納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料、無水乙醇、聚丙烯酸納、聚偏氟乙烯樹脂、交聯劑、固化劑混合，制得混合液；最后將其倒入容器中進行干燥、脫泡處理，最后進行熱壓處理，冷卻至室溫，制得介電材料。本發明專利技術制得的介電材料，具有優異的介電性能，力學性能和可加工性能優異，擊穿強度大。

Preparation of a Dielectric Material with High Energy Storage Density

The invention discloses a preparation method of dielectric material with high energy storage density, which includes the following steps: firstly, nano-barium titanate is treated with silane coupling agent to prepare pre-treated nano-barium titanate; secondly, the nano-barium titanate is dispersed in cyclohexane and reacted with triethylamine as catalyst and ethyl orthosilicate to prepare nano-silica/nano-barium titanate core-shell material; Silica/nano-barium titanate core-shell material, absolute ethanol, sodium polyacrylate, polyvinylidene fluoride resin, crosslinking agent and curing agent were mixed to prepare the mixture. Finally, the mixture was poured into the container for drying, defoaming treatment, and finally hot-pressing treatment, cooling to room temperature, to prepare dielectric materials. The dielectric material prepared by the invention has excellent dielectric properties, excellent mechanical properties and machinability, and high breakdown strength.

【技術實現步驟摘要】
一種高儲能密度的介電材料的制備方法
：本專利技術涉及電子材料領域，具體的涉及一種高儲能密度的介電材料的制備方法。
技術介紹
：隨著能源需求的不斷增加和化石燃料的持續消耗，提高傳統能源利用效率和拓展新能源實用范圍的問題日益凸顯。儲能電容器具有儲能密度高、充放電速度快、抗循環老化、適用于高溫高壓等極端環境和性能穩定的優點，符合新時期能源利用的要求，在電力、電子系統中扮演著越來越重要的角色。隨著材料科學的發展，儲能電容器仍有較大的發展空間，改善其儲能特性的關鍵是研發高儲能密度介電材料。高儲能密度介電材料的開發和應用僅有50多年歷史。在民用方面，太陽能、風能等新能源發電系統以及混合動力汽車的逆變設備中儲能電容器是不可或缺的組成部分，但由于介電材料儲能密度較低，使得儲能電容器占整個逆變設備體積的40％；在軍事應用方面，坦克、電磁炮、定向能武器、電氣化發射平臺以及綜合全電力推進艦艇等負載都需要高達100kA的工作電流，如此高的電流只能由高儲能密度電容器提供。中國專利(201410600390.6)公開了一種用于高儲能電容器的復合介電材料及其制備方法，所述的復合介電材料由鈦酸鋇、環氧樹脂組成，所述的制備方法包括如下步驟：首先對鈦酸鋇進行表面處理，然后制備混合懸濁液，最后進行熱壓成型。該復合介電材料具有較高的介電常數和低損耗，還具有較高的力學性能和可加工性能，且制備方法易于操作。但是材料中的納米顆粒在高溫下異常長大，降低了材料的擊穿強度。
技術實現思路
：本專利技術的目的是提供一種高儲能密度的介電材料的制備方法，該介電材料有良好的介電性能，且力學性能和加工性能優異，制備方法簡單，成本低。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種高儲能密度的介電材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑、無水乙醇混合均勻后，然后置于研磨機中研磨處理10-20h，過濾，將固體干燥，制得預處理納米鈦酸鋇；(2)將上述制得的預處理納米鈦酸鋇分散于環己烷中，然后滴加無水乙醇、三乙胺攪拌混合均勻后，最后滴加正硅酸乙酯，緩慢升溫至120-150℃，回流反應10-15h，反應結束后冷卻至室溫，干燥，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；(3)將上述制得的納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料、無水乙醇混合攪拌處理，然后加入聚丙烯酸納，300-800W功率下超聲處理30-50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯樹脂、交聯劑、固化劑，攪拌混合，制得混合液；(4)將上述制得的混合液倒入容器中進行干燥、脫泡處理，最后進行熱壓處理，冷卻至室溫，制得介電材料。作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑的質量比為1：(0.02-0.05)。作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，所述預處理納米鈦酸鋇、正硅酸乙酯的質量比為1：(0.1-0.5)。作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，所述正硅酸乙酯的滴加速度為1-3mL/min。作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述交聯劑為環保交聯劑BBT-500。作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述固化劑為對羥基苯磺酸。作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，各組分的用量以重量份計分別為：納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料15-30份、無水乙醇35-45份、聚丙烯酸納1-4份、聚偏氟乙烯樹脂20-35份、交聯劑1-2份、固化劑2-3份。作為上述技術方案的優選，步驟(4)中，所述熱壓處理的條件為溫度為100-120℃，壓力為10-15MPa。本專利技術具有以下有益效果：本專利技術首先采用硅烷偶聯劑、納米鈦酸鋇混合進行研磨，有效細化顆粒，提高了納米鈦酸鋇的活性；然后以環己烷為溶劑，加入無水乙醇和三乙胺以及正硅酸乙酯，制得水解液，并將預處理納米鈦酸鋇，制得的顆粒為納米氧化硅包覆納米鈦酸鋇核殼材料，其耐高溫性能優異，避免了晶粒在高溫下異常長大，提高了介電材料的擊穿強度；本專利技術制得的介電材料具有較好的擊穿性能和介電常數，儲能密度大，致密性好。經檢測，本專利技術制得的介電材料在400kV/mm下的儲能密度為20-25J/cm。具體實施方式：為了更好的理解本專利技術，下面通過實施例對本專利技術進一步說明，實施例只用于解釋本專利技術，不會對本專利技術構成任何的限定。實施例1一種高儲能密度的介電材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑、無水乙醇混合均勻后，然后置于研磨機中研磨處理10h，過濾，將固體干燥，制得預處理納米鈦酸鋇；其中，所述納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑的質量比為1：0.02；(2)將上述制得的預處理納米鈦酸鋇分散于環己烷中，然后滴加無水乙醇、三乙胺攪拌混合均勻后，最后滴加正硅酸乙酯，緩慢升溫至120℃，回流反應10h，反應結束后冷卻至室溫，干燥，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；其中，所述預處理納米鈦酸鋇、正硅酸乙酯的質量比為1：0.1；(3)將上述制得的納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料、無水乙醇混合攪拌處理，然后加入聚丙烯酸納，300W功率下超聲處理30min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯樹脂、交聯劑、固化劑，攪拌混合，制得混合液；其中，各組分的用量以重量份計分別為：納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料15份、無水乙醇35份、聚丙烯酸納1份、聚偏氟乙烯樹脂20份、交聯劑1份、固化劑2份；(4)將上述制得的混合液倒入容器中進行干燥、脫泡處理，最后進行熱壓處理，冷卻至室溫，制得介電材料；其中，所述熱壓處理的條件為溫度為100℃，壓力為10MPa。實施例2一種高儲能密度的介電材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑、無水乙醇混合均勻后，然后置于研磨機中研磨處理20h，過濾，將固體干燥，制得預處理納米鈦酸鋇；其中，所述納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑的質量比為1：0.05；(2)將上述制得的預處理納米鈦酸鋇分散于環己烷中，然后滴加無水乙醇、三乙胺攪拌混合均勻后，最后滴加正硅酸乙酯，緩慢升溫至150℃，回流反應15h，反應結束后冷卻至室溫，干燥，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；其中，所述預處理納米鈦酸鋇、正硅酸乙酯的質量比為1：0.5；(3)將上述制得的納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料、無水乙醇混合攪拌處理，然后加入聚丙烯酸納，800W功率下超聲處理50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯樹脂、交聯劑、固化劑，攪拌混合，制得混合液；其中，各組分的用量以重量份計分別為：納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料30份、無水乙醇45份、聚丙烯酸納4份、聚偏氟乙烯樹脂35份、交聯劑2份、固化劑3份；(4)將上述制得的混合液倒入容器中進行干燥、脫泡處理，最后進行熱壓處理，冷卻至室溫，制得介電材料；其中，所述熱壓處理的條件為溫度為120℃，壓力為15MPa。實施例3一種高儲能密度的介電材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑、無水乙醇混合均勻后，然后置于研磨機中研磨處理12h，過濾，將固體干燥，制得預處理納米鈦酸鋇；其中，所述納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑的質量比為1：0.025；(2)將上述制得的預處理納米鈦酸鋇分散于環己烷中，然后滴加無水乙醇、三乙胺攪拌混合均勻后，最后滴加正硅酸乙酯，緩慢升溫至130℃，回流反應11h，反應結束后冷卻至室溫，干燥，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；其中，所述預處理納米鈦酸鋇、正硅本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種高儲能密度的介電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑、無水乙醇混合均勻后，然后置于研磨機中研磨處理10?20h，過濾，將固體干燥，制得預處理納米鈦酸鋇；(2)將上述制得的預處理納米鈦酸鋇分散于環己烷中，然后滴加無水乙醇、三乙胺攪拌混合均勻后，最后滴加正硅酸乙酯，緩慢升溫至120?150℃，回流反應10?15h，反應結束后冷卻至室溫，干燥，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；(3)將上述制得的納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料、無水乙醇混合攪拌處理，然后加入聚丙烯酸納，300?800W功率下超聲處理30?50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯樹脂、交聯劑、固化劑，攪拌混合，制得混合液；(4)將上述制得的混合液倒入容器中進行干燥、脫泡處理，最后進行熱壓處理，冷卻至室溫，制得介電材料。

【技術特征摘要】
1.一種高儲能密度的介電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑、無水乙醇混合均勻后，然后置于研磨機中研磨處理10-20h，過濾，將固體干燥，制得預處理納米鈦酸鋇；(2)將上述制得的預處理納米鈦酸鋇分散于環己烷中，然后滴加無水乙醇、三乙胺攪拌混合均勻后，最后滴加正硅酸乙酯，緩慢升溫至120-150℃，回流反應10-15h，反應結束后冷卻至室溫，干燥，制得納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料；(3)將上述制得的納米氧化硅/納米鈦酸鋇核殼材料、無水乙醇混合攪拌處理，然后加入聚丙烯酸納，300-800W功率下超聲處理30-50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯樹脂、交聯劑、固化劑，攪拌混合，制得混合液；(4)將上述制得的混合液倒入容器中進行干燥、脫泡處理，最后進行熱壓處理，冷卻至室溫，制得介電材料。2.如權利要求1所述的一種高儲能密度的介電材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述納米鈦酸鋇、硅烷偶聯劑的質量比為1：(0.02-0.05)。3.如權利要求1所述的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：董永梅，
申請(專利權)人：東莞市佳乾新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44