一種電阻率較低的導(dǎo)電銀漿制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種電阻率較低的導(dǎo)電銀漿，屬于導(dǎo)電漿料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)以具有良好導(dǎo)電性的乙炔炭黑為載體，先經(jīng)表面活性劑改性，再用多巴胺溶液浸泡，多巴胺在溶解氧的作用下發(fā)生自聚交聯(lián)反應(yīng)附著在炭黑表面，利用多巴胺的初期螯合性能使銀氨溶液中的銀離子螯合在炭黑表面，再以葡萄糖為還原劑，還原銀氨溶液，在炭黑表面沉積均勻的納米銀層，再用松脂在微生物的作用下對其改性，增加其表面天然樹脂顆粒數(shù)量，從而提高了填料和樹脂基體間的相容性，最終制得的導(dǎo)電銀漿電阻率低，具有良好的導(dǎo)電性能，并且本發(fā)明專利技術(shù)用乙炔炭黑代替了一部分銀粉，節(jié)約了成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。

A Low Resistivity Conductive Silver Paste

The invention relates to a conductive silver paste with low resistivity, which belongs to the technical field of conductive paste preparation. The method takes acetylene carbon black with good conductivity as carrier, first modified by surfactant, then immersed in dopamine solution, dopamine self-polymerizes and cross-links on the surface of carbon black under the action of dissolved oxygen, uses the initial chelating property of dopamine to make silver ions in silver ammonia solution chelate on the surface of carbon black, then reduces silver ammonia solution with glucose as reducing agent, and in carbon. The black surface is uniformly deposited with nano-silver layer, and then modified with pine resin under the action of microorganism to increase the number of natural resin particles on its surface, thereby improving the compatibility between filler and resin matrix. The resulting conductive silver paste has low resistivity and good conductive performance. The present invention uses acetylene carbon black instead of a part of silver powder, saves cost and has broad scope. Application prospects.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種電阻率較低的導(dǎo)電銀漿
本專利技術(shù)公開了一種導(dǎo)電銀漿，屬于導(dǎo)電漿料制備

技術(shù)介紹
電子導(dǎo)電漿料一般是由有機載體，功能性粉體以及高溫下具有粘結(jié)作用的低熔玻璃粉組成，是集電子、化工、冶金于一體并具有很高技術(shù)附加值的產(chǎn)品，在電子信息產(chǎn)業(yè)進(jìn)入高速發(fā)展階段的同時，也讓電子導(dǎo)電漿料有了長足發(fā)展。隨著電子元器件向微型化、柔性化發(fā)展，傳統(tǒng)的微米級導(dǎo)電漿料已不能滿足低溫?zé)Y(jié)和多層布線的要求。在現(xiàn)有的電子漿料領(lǐng)域里，銀系漿料具有導(dǎo)電率高、性能穩(wěn)定、與基板結(jié)合強度大等特點，已被廣泛應(yīng)用于集成電路、多芯片組件、薄膜開關(guān)等電子元器件的生產(chǎn)。目前導(dǎo)電銀漿多以納米銀粉為導(dǎo)電填料，與高分子樹脂、有機溶劑、添加劑等按一定比例通過機械混合輥軋制備而得，由于納米銀粉價格高昂，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高，并且納米銀粉與漿料樹脂基體間的相容性差，導(dǎo)致成品電阻率大，影響其導(dǎo)電性能。因此，尋求一種成本低、導(dǎo)電性能優(yōu)良的導(dǎo)電銀漿已經(jīng)成為業(yè)內(nèi)亟待解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)主要解決的技術(shù)問題：針對目前導(dǎo)電銀漿多以納米銀粉為導(dǎo)電填料，存在制備成本高昂的問題，并且納米銀粉與漿料樹脂基體間的相容性差，導(dǎo)致成品電阻率大，影響其導(dǎo)電性能的缺陷，提供了一種導(dǎo)電銀獎的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是：（1）稱取400～500g乙炔炭黑和3～5g異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚混合研磨1～2h，再將研磨后的混合物用多巴胺溶液浸泡3～5h，浸泡結(jié)束后過濾，分離得到濾渣即為改性乙炔炭黑，備用；（2）將燒杯依次用氫氧化鈉溶液和去離子水分別洗滌3～5遍，再量取2～3L硝酸銀溶液裝入洗滌后的燒杯中，并將燒杯放在搖床上振蕩，在振蕩的過程中，向燒杯中逐滴滴加氨水，直到最初產(chǎn)生的的沉淀剛好溶解為止，停止滴加氨水，得到自配銀氨溶液；（3）將步驟（1）備用的改性乙炔炭黑加入到上述自配銀氨溶液中，超聲分散15～20min，得到混合分散液，并移入40～50℃的水浴鍋中，立即向混合分散液中滴加葡萄糖溶液，靜置反應(yīng)20～30min后過濾分離得到濾餅，將所得濾餅用去離子水沖洗3～5min后烘干，得到導(dǎo)電銀粉，備用；（4）挑選松樹，用割刀在樹干的向陽面采用下降法開側(cè)溝，側(cè)溝開好后用三角刮刀在側(cè)溝下端沿著地面垂直方向再次開豎溝，再在豎溝下端收集松脂；（5）將步驟（3）備用的導(dǎo)電銀粉和上述松脂按等質(zhì)量比混合后裝入發(fā)酵罐中作為發(fā)酵底物，再向發(fā)酵罐中加入綠膿桿菌菌懸液，密封發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束后過濾分離得到發(fā)酵濾渣，將發(fā)酵濾渣用紫外燈照射滅菌20～30min后再用真空干燥機干燥1～2h，即得導(dǎo)電填料；（6）按重量份數(shù)計，稱取60～70份上述導(dǎo)電填料、10～15份E-35（637）雙酚A型環(huán)氧樹脂、15～20份四氫呋喃、1～2份乙二胺和3～5份聚乙二醇依次裝入膠體磨中攪拌混合20～30min后出料，即得導(dǎo)電銀漿。所述的多巴胺溶液的質(zhì)量濃度為2～4g/L。所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，硝酸銀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～6%。步驟（3）中所述的改性乙炔炭黑和自配銀氨溶液的質(zhì)量比為1:10，超聲頻率為25～30KHz，葡萄糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，葡萄糖溶液的滴加量與混合分散液體積相等。所述的側(cè)溝開溝高度在距地面2.0～2.5m之間，側(cè)溝長度為25～35cm，側(cè)溝與水平面的角度呈45°，豎溝長度為5～10cm。步驟（5）中所述的綠膿桿菌菌懸液的濃度為105cfu/mL，綠膿桿菌菌懸液的加入量為發(fā)酵底物質(zhì)量的15%，發(fā)酵溫度為30～40℃，發(fā)酵時間為5～7天。步驟（5）中所述的再向發(fā)酵罐中加入綠膿桿菌菌懸液的同時還可以加入發(fā)酵底物質(zhì)量5%的薰衣草精油。本專利技術(shù)的有益效果是：（1）本專利技術(shù)以具有良好導(dǎo)電性的乙炔炭黑為載體，先經(jīng)表面活性劑改性，再用多巴胺溶液浸泡，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下發(fā)生自聚交聯(lián)反應(yīng)形成強力附著在炭黑表面的聚多巴胺復(fù)合膜層，利用多巴胺復(fù)合膜層的初期螯合性能使銀氨溶液中的銀離子螯合在炭黑表面，再以葡萄糖為還原劑，還原銀氨溶液，在炭黑表面沉積均勻的納米銀層，用乙炔炭黑作為導(dǎo)電銀漿填料的內(nèi)核，代替部分納米銀，從而減少納米銀的用量，節(jié)約了制備成本；（2）本專利技術(shù)再用松脂在微生物的作用下對制得的導(dǎo)電銀粉進(jìn)行改性，增加其表面天然樹脂顆粒數(shù)量，利用天然樹脂和樹脂基體間具有良好的相容性的特點，最終達(dá)到提高導(dǎo)電銀漿填料和樹脂基體間的相容性的目的，最終制得的導(dǎo)電銀漿電阻率低，具有良好的導(dǎo)電性能。具體實施方式首先稱取400～500g乙炔炭黑和3～5g異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚混合后放入膠體磨中研磨1～2h，再將研磨后的乙炔炭黑轉(zhuǎn)入1～2L質(zhì)量濃度為2～4g/L多巴胺溶液中浸泡3～5h，浸泡結(jié)束后過濾，分離得到濾渣即為改性乙炔炭黑，隨后將5L燒杯依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉溶液和去離子水分別洗滌3～5遍，量取2～3L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸銀溶液裝入洗滌后的燒杯中，再將燒杯放在搖床上，于溫度為50～60℃、轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下進(jìn)行振蕩，在振蕩的過程中，向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～6%氨水，直到最初產(chǎn)生的的沉淀剛好溶解為止，停止滴加氨水，得到自配銀氨溶液，再按質(zhì)量比為1:10將改性乙炔炭黑加入到自配銀氨溶液中，用超聲分散儀以25～30KHz的頻率超聲分散15～20min，得到混合分散液，量取800～900mL混合分散液裝入5L燒杯并移入40～50℃的水浴鍋中，立即向混合分散液中滴加混合分散液等體積的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%葡萄糖溶液，靜置反應(yīng)20～30min后過濾分離得到濾餅，再將濾餅用去離子水沖洗3～5min后移入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到導(dǎo)電銀粉，在松樹林中挑選樹干直徑在35～45cm之間的松樹，用割刀在樹干的向陽面采用下降法開側(cè)溝，開溝高度在距地面2.0～2.5m之間，側(cè)溝長度為25～35cm，側(cè)溝開好后用三角刮刀在側(cè)溝下端沿著地面垂直方向再次開豎溝，豎溝長度為5～10cm，再在豎溝下端添加一個2L玻璃杯，收集200～300g松脂，再將的導(dǎo)電銀粉和松脂按等質(zhì)量比混合后裝入發(fā)酵罐中作為發(fā)酵底物，再向發(fā)酵罐中加入發(fā)酵底物質(zhì)量15%的濃度為105cfu/mL綠膿桿菌菌懸液和發(fā)酵底物質(zhì)量5%的薰衣草精油，利用精油降解提高產(chǎn)物表面的酯基數(shù)量，進(jìn)一步提高產(chǎn)物和樹脂基體的相容性，攪拌均勻后密封發(fā)酵罐，在30～40℃下保溫發(fā)酵5～7天，發(fā)酵結(jié)束后過濾分離得到發(fā)酵濾渣，將發(fā)酵濾渣用紫外燈照射滅菌20～30min后再用真空干燥機干燥1～2h，即得導(dǎo)電填料，最后按重量份數(shù)計，稱取60～70份導(dǎo)電填料、10～15份E-35（637）雙酚A型環(huán)氧樹脂、15～20份四氫呋喃、1～2份乙二胺和3～5份聚乙二醇依次裝入膠體磨中攪拌混合20～30min后出料，即得導(dǎo)電銀漿。實例1首先稱取400g乙炔炭黑和3g異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚混合后放入膠體磨中研磨1h，再將研磨后的乙炔炭黑轉(zhuǎn)入1L質(zhì)量濃度為2g/L多巴胺溶液中浸泡3h，浸泡結(jié)束后過濾，分離得到濾渣即為改性乙炔炭黑，隨后將5L燒杯依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉溶液和去離子水分別洗滌3遍，量取2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸銀溶液裝入洗滌后的燒杯中，再將燒杯放在搖床上，于溫度為50℃、轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下進(jìn)行振蕩，在振蕩的過程中，向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種導(dǎo)電銀漿，其特征在于，其采用如下制備方法制得：（1）稱取400～500g乙炔炭黑和3～5g異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚混合研磨1～2h，再將研磨后的混合物用多巴胺溶液浸泡3～5h，浸泡結(jié)束后過濾，分離得到濾渣即為改性乙炔炭黑，備用；（2）將燒杯依次用氫氧化鈉溶液和去離子水分別洗滌3～5遍，再量取2～3L硝酸銀溶液裝入洗滌后的燒杯中，并將燒杯放在搖床上振蕩，在振蕩的過程中，向燒杯中逐滴滴加氨水，直到最初產(chǎn)生的的沉淀剛好溶解為止，停止滴加氨水，得到自配銀氨溶液；（3）將步驟（1）備用的改性乙炔炭黑加入到上述自配銀氨溶液中，超聲分散15～20min，得到混合分散液，并移入40～50℃的水浴鍋中，立即向混合分散液中滴加葡萄糖溶液，靜置反應(yīng)20～30min后過濾分離得到濾餅，將所得濾餅用去離子水沖洗3～5min后烘干，得到導(dǎo)電銀粉，備用；（4）挑選松樹，用割刀在樹干的向陽面采用下降法開側(cè)溝，側(cè)溝開好后用三角刮刀在側(cè)溝下端沿著地面垂直方向再次開豎溝，再在豎溝下端收集松脂；（5）將步驟（3）備用的導(dǎo)電銀粉和上述松脂按等質(zhì)量比混合后裝入發(fā)酵罐中作為發(fā)酵底物，再向發(fā)酵罐中加入綠膿桿菌菌懸液，密封發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束后過濾分離得到發(fā)酵濾渣，將發(fā)酵濾渣用紫外燈照射滅菌20～30min后再用真空干燥機干燥1～2h，即得導(dǎo)電填料；（6）按重量份數(shù)計，稱取60～70份上述導(dǎo)電填料、10～15份E?35（637）雙酚A型環(huán)氧樹脂、15～20份四氫呋喃、1～2份乙二胺和3～5份聚乙二醇依次裝入膠體磨中攪拌混合20～30min后出料，即得導(dǎo)電銀漿；步驟（3）中所述的改性乙炔炭黑和自配銀氨溶液的質(zhì)量比為1:10，超聲頻率為25～30KHz，葡萄糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，葡萄糖溶液的滴加量與混合分散液體積相等；步驟（5）中所述的綠膿桿菌菌懸液的濃度為105cfu/mL，綠膿桿菌菌懸液的加入量為發(fā)酵底物質(zhì)量的15%，發(fā)酵溫度為30～40℃，發(fā)酵時間為5～7天。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種導(dǎo)電銀漿，其特征在于，其采用如下制備方法制得：（1）稱取400～500g乙炔炭黑和3～5g異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚混合研磨1～2h，再將研磨后的混合物用多巴胺溶液浸泡3～5h，浸泡結(jié)束后過濾，分離得到濾渣即為改性乙炔炭黑，備用；（2）將燒杯依次用氫氧化鈉溶液和去離子水分別洗滌3～5遍，再量取2～3L硝酸銀溶液裝入洗滌后的燒杯中，并將燒杯放在搖床上振蕩，在振蕩的過程中，向燒杯中逐滴滴加氨水，直到最初產(chǎn)生的的沉淀剛好溶解為止，停止滴加氨水，得到自配銀氨溶液；（3）將步驟（1）備用的改性乙炔炭黑加入到上述自配銀氨溶液中，超聲分散15～20min，得到混合分散液，并移入40～50℃的水浴鍋中，立即向混合分散液中滴加葡萄糖溶液，靜置反應(yīng)20～30min后過濾分離得到濾餅，將所得濾餅用去離子水沖洗3～5min后烘干，得到導(dǎo)電銀粉，備用；（4）挑選松樹，用割刀在樹干的向陽面采用下降法開側(cè)溝，側(cè)溝開好后用三角刮刀在側(cè)溝下端沿著地面垂直方向再次開豎溝，再在豎溝下端收集松脂；（5）將步驟（3）備用的導(dǎo)電銀粉和上述松脂按等質(zhì)量比混合后裝入發(fā)酵罐中作為發(fā)酵底物，再向發(fā)酵罐中加入綠膿...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：不公告發(fā)明人，
申請(專利權(quán))人：吳彬，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32