柔性傳感器電極制備方法、柔性傳感器電極及柔性傳感器技術

柔性傳感器電極制備方法、柔性傳感器電極及柔性傳感器，該方法包括，對氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性，得到改性還原氧化石墨烯薄膜；將媒介材料吸附于改性還原氧化石墨烯薄膜上，以及吸附有媒介材料的所述改性還原氧化石墨烯薄膜上修飾生物酶。該制備方法過程簡單，能夠使媒介層與電極本體緊密結合，且能夠實現傳感器電極的柔性化。

Flexible sensor electrode preparation method, flexible sensor electrode and flexible sensor

【技術實現步驟摘要】
柔性傳感器電極制備方法、柔性傳感器電極及柔性傳感器
本專利技術涉及柔性設備
，尤其是一種柔性傳感器電極制備方法、柔性傳感器電極及柔性傳感器。
技術介紹
可穿戴傳感器可實現人體多種指標的連續、無創檢測，在現代醫療檢測中正扮演越來越重要的角色。開發性能優異、制備方法簡單的傳感器電極對可穿戴設備的發展具有重要意義。其中生物酶傳感器具有選擇性好、靈敏度高等優點，非常適合檢測人體體液等具有復雜成分且含量較低的體系。以葡萄糖酶傳感器為例，葡萄糖酶傳感器的主要部件為檢測電極，該檢測電極包括電極本體、媒介層及反應酶層，葡萄糖氧化酶在媒介層的催化下與葡萄糖進行氧化反應，生成葡萄糖酸內酯和過氧化氫。在這一過程中，發生的電子轉移的數量與參與反應的葡萄糖濃度呈正比，通過電極本體可以直接或間接地收集轉移的電子，然后測量電流大小就可以得到待檢測的葡萄糖的濃度。在制作檢測電極的過程中，通常經過電化學聚合法將媒介層沉積到金屬電極或玻碳電極等電極本體上，然后再在其表面負載對應的反應酶來制備專一的生物酶傳感器。但是，電化學聚合法過程較為繁瑣，且與電極的結合力較弱。另外，目前所用的傳感器電極大多采用硬質材料制成，較難實現柔性化，不適合可穿戴設備柔性化的發展。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術提供了一種柔性傳感器電極制備方法、柔性傳感器電極及柔性傳感器，該制備方法過程簡單，能夠使媒介層與電極本體緊密結合，且能夠實現傳感器電極的柔性化。本專利技術提供了一種柔性傳感器電極制備方法，該方法包括如下步驟：提供一氧化石墨烯薄膜；對氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性，得到改性還原氧化石墨烯薄膜；在所述改性還原氧化石墨烯薄膜一面上涂上媒介材料，使所述媒介材料吸附于所述改性還原氧化石墨烯薄膜上；以及在所述改性還原氧化石墨烯薄膜的吸附有媒介材料的面上修飾生物酶。進一步地，所述氧化石墨烯薄膜的厚度為50-100μm。進一步地，在對所述氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性時，其包括如下步驟：將所述氧化石墨烯薄膜，以及盛有硅烷的容器同時放入密閉容器內；對密封后的所述密閉容器進行加熱，使得所述硅烷揮發后與所述氧化石墨烯薄膜發生反應；去除未反應的所述硅烷，得到所述改性還原氧化石墨烯薄膜。進一步地，所述硅烷為甲基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，所述硅烷與所述氧化石墨烯薄膜的用量比為2-5μL：1mg。進一步地，在所述改性還原氧化石墨烯薄膜一面上涂上媒介材料，使所述媒介材料吸附于所述改性還原氧化石墨烯薄膜上時，該方法包括：將含有所述媒介材料的溶液滴涂至所述改性還原氧化石墨烯薄膜一側的表面上，并進行干燥；去除未吸附于所述改性還原氧化石墨烯薄膜上的所述媒介材料，以得到吸附有所述媒介材料的所述改性還原氧化石墨烯薄膜。進一步地，所述媒介材料為有機染料，含有有機染料的溶液的濃度為300-1000mg/L，在滴涂至所述改性還原氧化石墨烯薄膜上時，含有所述有機染料的溶液的用量為60-200μL/cm2。進一步地，在所述改性還原氧化石墨烯薄膜的吸附有媒介材料的面上修飾生物酶的步驟中，該方法包括：配置生物酶溶液；將所述生物酶溶液滴涂至所述改性還原氧化石墨烯薄膜的吸附有所述媒介材料的一面上；對所述生物酶溶液進行干燥及固化。進一步地，所述生物酶為葡萄糖氧化酶、乳酸氧化酶或乙醇氧化酶。本專利技術還提供了一種柔性傳感器電極，該柔性傳感器電極由上述的柔性傳感器電極制備方法制備而成。本專利技術還提供了一種柔性傳感器，該柔性傳感器包括上述的柔性傳感器電極。綜上所述，本專利技術首先利用硅烷蒸汽對氧化石墨烯薄膜進行同步還原和交聯，制備兼具導電性和力學強度的改性還原氧化石墨烯薄膜；然后再借助π-π相互作用在石墨烯薄膜表面吸附媒介材料，以在改性還原氧化石墨烯薄膜上形成媒介層。該方式避免了傳統媒介層形成時的繁瑣電聚合工藝，制備方法過程簡單，能夠使媒介層與電極本體緊密結合，且能夠實現傳感器電極的柔性化。上述說明僅是本專利技術技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，并且為了讓本專利技術的上述和其他目的、特征和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細說明如下。附圖說明圖1所示為本專利技術實施例提供的柔性傳感器電極制備方法的流程示意圖。具體實施方式為更進一步闡述本專利技術為達成預定專利技術目的所采取的技術手段及功效，以下結合附圖及較佳實施例，詳細說明如下。本專利技術提供了一種柔性傳感器電極制備方法、柔性傳感器電極及柔性傳感器，該制備方法過程簡單，能夠使媒介層與電極本體緊密結合，且能夠實現傳感器電極的柔性化。圖1所示為本專利技術實施例提供的柔性傳感器電極制備方法的流程示意圖。如圖1所示，本專利技術實施例提供的柔性傳感器電極制備方法包括如下步驟：S1：提供一氧化石墨烯薄膜；S2：對氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性，得到改性還原氧化石墨烯薄膜；S3：在改性還原氧化石墨烯薄膜一側的表面上涂上媒介材料，使媒介材料吸附于改性還原氧化石墨烯薄膜上；S4：在改性還原氧化石墨烯薄膜的吸附有媒介材料的面上修飾生物酶，以得到柔性傳感器電極。在本實施例中，氧化石墨烯薄膜本身具有較好的柔性。通過對氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性，一方面能夠對氧化石墨烯薄膜進行還原，使得改性還原氧化石墨烯薄膜具有導電性能，使其能夠作為電極本體而存在；另一方面，還能夠通過交聯反應，提高改性還原氧化石墨烯薄膜的力學強度，使其能夠較為穩固地對媒介材料及生物酶進行支撐。由于石墨烯是一種二維納米碳材料，具有sp2雜化的蜂窩狀結構，其具有巨大的比表面積、優異的電化學性能、電子傳輸速率高等優點，石墨烯的大π鍵結構與媒介材料，如有機染料分子中的共軛部分之間存在較強的π-π相互作用，可以實現石墨烯與媒介材料分子間的面對面吸附組裝。使得媒介材料能夠較為容易且牢固地吸附于改性還原氧化石墨烯薄膜上。因此，該制備方法過程簡單，能夠使媒介層與電極本體緊密結合，且能夠實現傳感器電極的柔性化。在S1步驟中，本實施例通過改進的Hummer法來制備氧化石墨烯薄膜。其具體過程為：在第一步預氧化階段，將16.8gK2S2O8和16.8gP2O5在60℃下分散在80mL濃H2SO4中，隨后緩慢加入20g石墨粉，在80℃下反應5h。冷卻到室溫后，用去離子水緩慢稀釋并靜置分層。棄掉上清液后用孔徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾膜抽濾，上層濾餅用3L去離子水洗滌后自然干燥。在第二步氧化階段，將預氧化產物分散在460mL濃H2SO4中并在冰鹽浴內不斷攪拌，使溫度降至0-3℃。在攪拌下緩慢加入60gKMnO4，并始終保持溫度在5℃以下。隨后將混合反應液加熱到35℃并攪拌2h，用1.5L去離子水稀釋后升溫至85℃再攪拌2.5h。依次加入1.5L去離子水和500mLH2O2終止反應并將反應液自然冷卻至室溫。產物靜置兩天分層后，棄掉上清液，將底部沉淀物本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種柔性傳感器電極制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：/n提供一氧化石墨烯薄膜；/n對氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性，得到改性還原氧化石墨烯薄膜；/n在所述改性還原氧化石墨烯薄膜一面上涂上媒介材料，使所述媒介材料吸附于所述改性還原氧化石墨烯薄膜上；以及/n在所述改性還原氧化石墨烯薄膜的吸附有媒介材料的面上修飾生物酶。/n

【技術特征摘要】
1.一種柔性傳感器電極制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
提供一氧化石墨烯薄膜；
對氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性，得到改性還原氧化石墨烯薄膜；
在所述改性還原氧化石墨烯薄膜一面上涂上媒介材料，使所述媒介材料吸附于所述改性還原氧化石墨烯薄膜上；以及
在所述改性還原氧化石墨烯薄膜的吸附有媒介材料的面上修飾生物酶。


2.根據權利要求1所述的柔性傳感器電極制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯薄膜的厚度為50-100μm。


3.根據權利要求1所述的柔性傳感器電極制備方法，其特征在于：在對所述氧化石墨烯薄膜進行硅烷改性時，其包括如下步驟：
將所述氧化石墨烯薄膜，以及盛有硅烷的容器同時放入密閉容器內；
對密封后的所述密閉容器進行加熱，使得所述硅烷揮發后與所述氧化石墨烯薄膜發生反應；
去除未反應的所述硅烷，得到所述改性還原氧化石墨烯薄膜。


4.根據權利要求3所述的柔性傳感器電極制備方法，其特征在于：所述硅烷為甲基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，所述硅烷與所述氧化石墨烯薄膜的用量比為2-5μL：1mg。


5.根據權利要求1所述的柔性傳感器電極制備方法，其特征在于：在所述改性還原氧化石墨烯薄膜一面上涂上媒介材料，使所述媒介材料吸附于所述改...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮雪，肖建亮，陳穎，
申請(專利權)人：浙江清華柔性電子技術研究院，清華大學，
類型：發明
國別省市：浙江;33