含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統技術方案

本發明專利技術提供了一種含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統，屬于廢催化劑處理技術領域，含貴金屬的廢催化劑的預處理方法通過超臨界水氧化反應對廢催化劑進行預處理，超臨界水氧化反應的反應產物經過氣液、固液分離提取出用于提取貴金屬的灰渣。通過含貴金屬的廢催化劑的預處理系統可實施該預處理方法。本發明專利技術提供的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統，提高了灰渣的提取量，有利于后續貴金屬回收率的提高，同時排放物更加清潔。

Pretreatment method and system of spent catalyst containing precious metals

【技術實現步驟摘要】
含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統
本專利技術屬于廢催化劑處理
，更具體地說，是涉及一種含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統。
技術介紹
催化劑在制備過程中，為了確保其活性、選擇性、耐毒性、及壽命等指標性能，常添加一些貴金屬作為其活性成分。常見的貴金屬包括金(Au)、銀(Ag)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、鋨(Os)、銥(Ir)和鉑(It)，其中鉑族金屬(Pt，Pd、Rh)被廣范用于加氫、氧化、脫氫、氫解、氨合成、甲醇合成、烴類合成，加氫甲酰化和羰基化等催化劑。盡管催化劑在使用過程中某些組分的形態、結構和數量會發生變化，但是廢催化劑中仍然含有相當數量的貴金屬，若將這些貴金屬回收不僅提高了資源的利用率，并且減少了催化劑帶來的環境問題。目前，對含銀、鉑和銠等貴金屬廢催化劑的回收之前需要對廢催化劑進行預處理，得到含有貴金屬的有機混合物，在對該有機混合物進行處理提取貴金屬。現有多采用高溫揮發法、火法熔煉、燃燒法等方法對廢催化劑進行預處理并提取貴金屬。以上三種方法在對廢催化劑進行預處理過程中，均會產生高溫煙氣和粉塵，廢催化劑中的一部分貴金屬會被煙氣夾帶出系統，造成后續貴金屬回收率較低，而產生的粉塵會對環境造成不良影響。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統，旨在解決現有方法貴金屬的回收率低，且反應過程中產生的粉塵對環境造成不良影響的問題。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：提供一種含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統，包括以下步驟：將廢催化劑與氧源混合后送入盛裝有超臨界水的反應器進行超臨界水氧化反應，反應器的反應區的溫度控制在600℃—750℃，反應區內的壓力≥23MPa；超臨界水氧化反應的反應產物降溫后排出所述反應器，超臨界水氧化反應的反應產物分為第一組反應產物和第二組反應產物，第一組反應產物包括固體顆粒連同一部分渣水，第二組反應產物包括氣體和另一部分渣水，對沉降的第一組反應產物進行定期收集，對第二組反應產物進行氣液分離；對第一組反應產物及第二組反應產物氣液分離得到的固液混合物進行固液分離。作為本申請另一實施例，通過調溫物質將反應器的反應區的溫度控制在600℃—750℃。作為本申請另一實施例，調溫物質為冷水、甲醇，當反應區的溫度高于750℃時，向反應區加入冷水；當反應區的溫度低于600℃時，向反應區加入甲醇。作為本申請另一實施例，廢催化劑研磨后與水混合形成料漿，料漿與氧源混合后送入反應器，氧源為液氧。作為本申請另一實施例，料漿及液氧經過升壓后相互混合，料漿及液氧的壓力均升至25MPa以上。作為本申請另一實施例，超臨界水氧化反應的反應產物經過降溫水激冷降溫后，溫度低于300℃，壓力降低至20-23MPa。作為本申請另一實施例，第二組反應產物通過降壓處理進行氣液分離。作為本申請另一實施例，降壓處理包括第一次降壓處理和第二次降壓處理，第二組反應產物經過第一次降壓處理后壓力降低至5.5-6.5MPa，第二組反應產物分離得到第一氣相混合物及液相混合物；液相混合物進行第二次降壓處理，液相混合物經過第二次降壓處理后壓力降低至0.3MPa以下、并分離得到固液混合物。本專利技術采用的技術方案是：提供一種含貴金屬的廢催化劑的預處理系統，包括反應器、調溫部、渣水排出部、降溫部、降壓部，反應器用于對廢催化劑進行超臨界水氧化反應，反應器與噴嘴相連，廢催化劑配成的漿料及氧源通過噴嘴混合后進入反應器；調溫部設有調溫管路，調溫管路與噴嘴相連，調溫部用于向反應器輸送冷水或者甲醇；渣水排除部設有鎖斗及渣水罐，渣水排除部用于收集述第一組反應產物，鎖斗一端連接與反應器，另一端連接渣水罐；降溫部設有用于運送降溫水的水冷保護管路，水冷保護管路與反應器相連，用于控制反應器殼體溫度、并對超臨界水氧化反應的反應產物進行降溫；降壓部與反應器相連，降壓部對降溫后的第二組反應產物進行降壓處理。作為本申請另一實施例，渣水排除部包括沖壓管路，沖壓管路及水冷保護管路均與鎖斗相連，沖壓管路及水冷保護管路配合對鎖斗增壓，沖壓管路用于向鎖斗輸送氮氣增壓，鎖斗一端通過第一控制閥與反應器相連，另一端通過第二控制閥與渣水罐相連。本專利技術提供的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法的有益效果在于：與現有技術相比，本專利技術含貴金屬的廢催化劑的預處理方法，利用超臨界水氧化反應對含有貴金屬的廢催化劑進行氧化處理，反應器的反應區溫度控制在600℃—750℃，反應區內的壓力≥23MPa，經過超臨界水氧化反應的反應產物落至反應器底部，為了保證反應器殼體處于安全溫度范圍內，反應器殼體溫度較低，反應產物在反應器底部進行降溫，反應產物包括固體殼體、混合有渣灰的渣水及混合有部分渣灰的氣體，貴金屬包含在渣灰中，通過重量作用將固體顆粒與混合有部分渣灰的氣體分離，形成了第一組反應產物和第二組反應產物，第一組反應產物可通過直接固液分離得到渣灰，第二組反應產物依次進行氣液分離、固液分離后可提取渣灰，渣灰的回收量大、純度高將直接應該后續從渣灰中提取貴金屬的純度。通過超臨界水氧化反應得到灰渣，并精確控制反應溫度、超臨界水氧化反應對反應產物進行進步分離，使得灰渣的提取量上升，更有利于貴金屬提取率的提高，保護了環境。本專利技術提供的含貴金屬的廢催化劑的預處理系統的有益效果在于：與現有技術相比，設置反應器進行超臨界水氧化反應，通過調溫部對反應溫度進行控制，設置渣水排出部、降溫部、降壓部，對超臨界水氧化反應的反應產物進行進一步分離，使得灰渣的提取量上升，有利于貴金屬提取率升高，同時排放的氣體更加清潔，有利于環境的保護。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本專利技術實施例提供的含貴金屬的廢催化劑的預處理系統的結構示意圖。圖中：1、漿料儲罐；2、高壓隔膜泵；3、反應器；4、排渣鎖斗；5、渣水罐；6、第一降壓孔板；7、高壓分離罐；8、氣相減壓閥；9、第二降壓孔板；10、低壓分離罐；11、降溫水罐；12、高壓水泵；13、熱值調節罐；14、高壓泵；15、液氧罐；16、液氧泵；17、液氧汽化器；18、液氮罐；19、液氮泵；20、液氮汽化器。具體實施方式為了使本專利技術所要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。超臨界水氧化技術是一種能徹底破壞有機污染物結構的新型氧化技術。水在超臨界狀態下(溫度＞374.3℃；壓力＞22.1MPa)，液相與氣相間界面消失，氧氣能以任意比例溶入，不存在氣液相界面之間的物質移動等問題而提供了理想的氧化反應環境。反應器3是超臨界水氧化技術中的核心設備，反應器3包括殼體與本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.含貴金屬的廢催化劑的預處理方法，其特征在于，包括以下步驟：/n將廢催化劑與氧源混合后送入盛裝有超臨界水的反應器進行超臨界水氧化反應，所述反應器的反應區的溫度控制在600℃—750℃，所述反應區內的壓力≥23MPa；/n所述超臨界水氧化反應的反應產物降溫后排出所述反應器，所述超臨界水氧化反應的反應產物分為第一組反應產物和第二組反應產物，所述第一組反應產物包括固體顆粒連同一部分渣水，所述第二組反應產物包括氣體和另一部分渣水，對沉降的所述第一組反應產物進行收集，對所述第二組反應產物進行氣液分離；/n對第一組反應產物及第二組反應產物氣液分離得到的固液混合物進行固液分離。/n

【技術特征摘要】
1.含貴金屬的廢催化劑的預處理方法，其特征在于，包括以下步驟：
將廢催化劑與氧源混合后送入盛裝有超臨界水的反應器進行超臨界水氧化反應，所述反應器的反應區的溫度控制在600℃—750℃，所述反應區內的壓力≥23MPa；
所述超臨界水氧化反應的反應產物降溫后排出所述反應器，所述超臨界水氧化反應的反應產物分為第一組反應產物和第二組反應產物，所述第一組反應產物包括固體顆粒連同一部分渣水，所述第二組反應產物包括氣體和另一部分渣水，對沉降的所述第一組反應產物進行收集，對所述第二組反應產物進行氣液分離；
對第一組反應產物及第二組反應產物氣液分離得到的固液混合物進行固液分離。


2.如權利要求1所述的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法，其特征在于，通過調溫物質將所述反應器的反應區的溫度控制在600℃—750℃。


3.如權利要求2所述的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統，其特征在于，所述調溫物質為冷水、甲醇，當所述反應區的溫度高于750℃時，向所述反應區加入冷水；當所述反應區的溫度低于600℃時，向所述反應區加入甲醇。


4.如權利要求1所述的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法，其特征在于，所述廢催化劑研磨后與水混合形成料漿，所述料漿與氧源混合后送入所述反應器，所述氧源為液氧。


5.如權利要求4所述的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法，其特征在于，所述料漿及液氧經過升壓后相互混合，所述料漿及液氧的壓力均升至25MPa以上。


6.如權利要求1所述的含貴金屬的廢催化劑的預處理方法及系統，其特征在于，所述超臨界水氧化反應的反應產物經過降溫水激冷降溫后，溫度低于300℃，壓力降低至20-23MPa。

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙曉，程樂明，
申請(專利權)人：新地環保技術有限公司，
類型：發明
國別省市：河北;13