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    一種分解鈷酸鋰的方法技術

    技術編號:24071125 閱讀:55 留言:0更新日期:2020-05-09 01:21
    本發明專利技術屬于鋰電池回收利用技術領域,具體涉及一種分解鈷酸鋰的方法。一種分解鈷酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H

    A method of decomposing lithium cobaltite

    【技術實現步驟摘要】
    一種分解鈷酸鋰的方法
    本專利技術屬于鋰電池回收利用
    ,具體涉及一種分解鈷酸鋰的方法。
    技術介紹
    目前市面上廢舊鋰電池越來越多,高效地回收廢舊鋰電池中的鋰和鈷具有很好的環保效益和經濟效益。廢舊鋰電池中的鋰和鈷是以鈷酸鋰(LiCoO2)的形式存在,其中的鈷是三價鈷,在分解鈷酸鋰時必須加入適當的還原劑。中國專利(申請號201710569042.0)公開了用檸檬酸和硫代硫酸鈉回收廢舊鈷酸鋰電池正極材料中有價金屬的方法,選擇了用硫代硫酸鈉作還原劑,其作還原劑具有反應速度快、鈷酸鋰分解率高的優點,但是用硫代硫酸鈉作還原劑有很大的缺陷:一是反應會產生硫單質和二氧化硫氣體,從而危害身體健康、腐蝕生產設備并帶來很嚴重的環保問題;二是硫代硫酸鈉的陽離子Na+反應后會生成鈉鹽,鈉鹽的分離去除需產生相應的成本,還可能影響鋰、鈷產品的純度和回收率。因此,現有的分解鈷酸鋰的方法需要進一步改進。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種操作簡便、環境友好、回收率高的分解鈷酸鋰的方法。基于上述目的,本專利技術采取如下技術方案:一種分解鈷酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H2SO4,并在80-90℃下攪拌4-5h,繼而過濾,得紅色濾液和黑色殘渣;(2)向步驟(1)中的紅色濾液中加入固體碳酸鈉,調節pH至3.5-4.0,在95-100℃下,加熱10-15min,過濾得紅色濾液和濾渣,再向紅色濾液中加固體碳酸鈉調節pH至7.0-8.0得紅色碳酸鈷沉淀和無色濾液;(3)向步驟(2)中的無色濾液中加入固體碳酸鈉調節pH至10.0-11.0,得白色碳酸鋰沉淀。進一步地,所述的步驟(1)中鈷酸鋰、尿素、水和濃H2SO4的質量體積比為20-90g∶1-6g∶100-800ml∶10-80ml。與現有技術相比,本專利技術具有以下有益效果:本專利技術所提供的分解鈷酸鋰的方法,利用尿素作還原劑的反應方程式為:6LiCoO2+CO(NH2)2+9H2SO4=6CoSO4+3Li2SO4+N2+11H2O+CO2從反應方程式可以看出,尿素、鈷酸鋰和硫酸的氧化還原反應生成硫酸鈷和硫酸鋰,同時產生無毒無害的氮氣氣體、二氧化碳氣體以及水。本專利技術的方法簡便易行,不僅無硫單質、二氧化硫氣體等有害物質產生,環境友好,而且減少了生產過程中鈉鹽的加入量,節約后續處理鈉鹽的成本。本專利技術步驟(1)中黑色殘渣主要是碳雜質,步驟(1)中紅色濾液通過加入固體碳酸鈉調節pH至3.5-4.0,可去除鐵、錳和鋁等雜質,步驟(2)中紅色濾液再次加入固體碳酸鈉調節pH至7.0-8.0,可分離出紅色碳酸鈷沉淀,最后無色濾液中加入固體碳酸鈉調節pH至10.0-11.0,能得到白色碳酸鋰沉淀,三次調節的pH值區別較大,不會出現鈷和鋰兩種金屬的交叉沉淀現象,保證碳酸鈷和碳酸鋰的純度。經過電感耦合等離子體光譜儀(ICP)檢測和計算,紅色碳酸鈷沉淀的純度大于99%,鈷的回收率為大于98%,白色碳酸鋰沉淀的純度大于99%,鋰的回收率大于98%,本專利技術所提供的分解鈷酸鋰的方法,碳酸鈷和碳酸鋰的純度高,鈷和鋰回收率高。具體實施方式以下結合具體實施例進一步詳細描述本專利技術的技術方案,但本專利技術的內容并不限于此。實施例1一種分解鈷酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H2SO4,其中鈷酸鋰、尿素、水和濃H2SO4的質量體積比為20g∶1g∶100ml∶10ml,并在80℃下攪拌4h,繼而過濾,得紅色濾液和黑色殘渣;(2)向步驟(1)中的紅色濾液中加入固體碳酸鈉,調節pH至3.5,在95℃下,加熱10min,過濾得紅色濾液和濾渣,再向紅色濾液中加固體碳酸鈉調節pH至7.0得紅色碳酸鈷沉淀和無色濾液;(3)向步驟(2)中的無色濾液中加入固體碳酸鈉調節pH至10.0,得白色碳酸鋰沉淀。采用ICP檢測碳酸鈷的純度為99.18%,鈷的回收率為98.3%。采用ICP檢測碳酸鋰的純度為99.13%,鋰的回收率為98.5%。實施例2一種分解鈷酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H2SO4,其中鈷酸鋰、尿素、水和濃H2SO4的質量體積比為55g∶3.5g∶450ml∶45ml,并在85℃下攪拌4.5h,繼而過濾,得紅色濾液和黑色殘渣;(2)向步驟(1)中的紅色濾液中加入固體碳酸鈉,調節pH至3.8,在98℃下,加熱13min,過濾得紅色濾液和濾渣,再向紅色濾液中加固體碳酸鈉調節pH至7.5得紅色碳酸鈷沉淀和無色濾液;(3)向步驟(2)中的無色濾液中加入固體碳酸鈉調節pH至10.5,得白色碳酸鋰沉淀。采用ICP檢測碳酸鈷的純度為99.26%,鈷的回收率為98.6%。采用ICP檢測碳酸鋰的純度為99.14%,鋰的回收率為98.8%。實施例3一種分解鈷酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H2SO4,其中鈷酸鋰、尿素、水和濃H2SO4的質量體積比為90g∶6g∶800ml∶80ml,并在90℃下攪拌5h,繼而過濾,得紅色濾液和黑色殘渣;(2)向步驟(1)中的紅色濾液中加入固體碳酸鈉,調節pH至4.0,在100℃下,加熱15min,過濾得紅色濾液和濾渣,再向紅色濾液中加固體碳酸鈉調節pH至8.0得紅色碳酸鈷沉淀和無色濾液;(3)向步驟(2)中的無色濾液中加入固體碳酸鈉調節pH至11.0,得白色碳酸鋰沉淀。采用ICP檢測碳酸鈷的純度為99.31%,鈷的回收率為98.8%。采用ICP檢測碳酸鋰的純度為99.43%,鋰的回收率為98.3%。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    1.一種分解鈷酸鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:/n(1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H

    【技術特征摘要】
    1.一種分解鈷酸鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:
    (1)將鈷酸鋰、尿素加入水中,攪拌均勻后,緩慢加入濃H2SO4,并在80-90℃下攪拌4-5h,繼而過濾,得紅色濾液和黑色殘渣;
    (2)向步驟(1)中的紅色濾液中加入固體碳酸鈉,調節pH至3.5-4.0,在95-100℃下,加熱10-15min,過濾得紅色濾液和濾渣,再向紅色濾液中加固體碳...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:趙世福顧三奎劉懷意
    申請(專利權)人:趙世福
    類型:發明
    國別省市:北京;11

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