一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料制備方法技術

本發明專利技術提供了一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料，其中，它由以下質量份的組分經聚合反應得到：聚醚多元醇100份，甲苯二異氰酸酯30～60份，納米碳溶膠0.05～0.4份，納米白炭黑0.2～0.5份，去離子水10～20份，甲基磷酸二甲酯5～20份，氧化石墨烯2～8份，鐵氧體10～20份，氧化鋯2～10份，硼酸鋅2～8份，辛酸亞錫0.02～0.4份，三乙烯二胺0.03～0.6份，有機硅表面活性劑0.2～3份，碳酸氫鈉2～8份。本發明專利技術提供的上述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料具有低煙、低毒、難燃、吸收波的吸收頻率分布寬等特點。本發明專利技術還提供一種上述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料的制備方法。

A preparation method of polyurethane composite absorbing material with flame retardant and aging resistance

【技術實現步驟摘要】
一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料制備方法
本專利技術屬于功能材料
，具體涉及一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料及其制備方法。
技術介紹
吸波材料，是指能夠將投射到它表面的電磁波大部分吸收并轉化成其他形式的能量而幾乎無反射的材料。隨著現代科學技術的發展，電磁波輻射對環境的影響日益增大。在機場，飛機航班因電磁波干擾無法起飛而誤點；在醫院，移動電話常會干擾各種電子診療儀器的正常工作。另外電磁輻射通過熱效應、非熱效應、累積效應對人體造成直接和間接的傷害。因此，治理電磁污染，尋找一種能抵擋并削弱電磁波輻射的材料——吸波材料，已成為材料科學的一大課題。聚氨酯泡沫具有多孔、相對密度小，而且耐溫、耐老化、抗有機溶劑侵蝕，容易成型加工等特點，在吸波材料中應用廣泛。目前主要通過將吸波劑加入到硬質聚氨酯泡沫體系，再注入到模具中反應發泡，或者將軟質聚氨酯泡沫切割成預定形狀，浸漬吸波劑溶液來制備聚氨酯泡沫復合吸波材料，這些材料具有制作工藝復雜、功能單一、吸波助劑易于脫落、易燃等缺陷。中國專利CN200910029840.X“發泡型高回彈聚氨酯吸波材料及其制備方法”公開了一種使用吸收助劑、阻燃劑等原料制備的聚氨酯吸波材料。但該材料具有尺寸大、制作工藝復雜等缺陷。如何提高吸波性能的同時提高阻燃性能、制作工藝簡單、降低污染是吸波材料發展的關鍵問題。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術確有必要提供一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料及其制備方法，以解決上述問題。本專利技術提供一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料，其由以下質量份的組分經聚合反應得到：聚醚多元醇100份，甲苯二異氰酸酯30～60份，納米碳溶膠0.05～0.4份，納米白炭黑0.2～0.5份，去離子水10～20份，甲基磷酸二甲酯5～20份，氧化石墨烯2～8份，鐵氧體10～20份，氧化鋯1～5份，硼酸鋅2～8份，辛酸亞錫0.02～0.4份，三乙烯二胺0.03～0.6份，有機硅表面活性劑0.2～3份，碳酸氫鈉2～8份。其中，所述聚醚多元醇羥值為30～60mgKOH/g。所述甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯的指數為0.60～1.15。基于上述，所述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料由以下質量份的組分經聚合反應得到：聚醚多元醇100份，甲苯二異氰酸酯40～50份，納米碳溶膠0.15～0.25份，納米白炭黑0.3～0.4份，去離子水13～17份，甲基磷酸二甲酯10～15份，氧化石墨烯4～6份，鐵氧體13～17份，氧化鋯2～4份，硼酸鋅4～6份，辛酸亞錫0.08～0.3份，三乙烯二胺0.12～0.45份，有機硅表面活性劑1～2份，碳酸氫鈉4～6份。本專利技術還提供一種上述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料的制備方法，其包括以下步驟：原料混合：將聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、納米碳溶膠、納米白炭黑、鐵氧體、氧化鋯、硼酸鋅、辛酸亞錫、三乙烯二胺、去離子水，有機硅表面活性劑在室溫下攪拌均勻，然后經超聲分散處理得到初次混合物；反應發泡：先向所述初次混合物中加入甲苯二異氰酸酯并超聲攪拌5～10分鐘，再加入羧基碳納米管和碳酸氫鈉，然后迅速倒入模具進行室溫發泡30～90分鐘，得到吸波材料凝膠；冷凍干燥：對所述吸波材料凝膠進行冷凍干燥即得所述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料。基于上述，所述反應發泡的步驟包括：在超聲攪拌的作用下，先將甲苯二異氰酸酯在邊加熱邊攪拌的條件下加入到所述初次混合物中5～10分鐘，再加入氧化石墨烯和碳酸氫鈉；然后迅速倒入模具進行室溫發泡30～90分鐘，得到所述吸波材料凝膠。基于上述，在所述原料混合的步驟中，所述超聲分散處理是在水浴中進行的。基于上述，所述冷凍干燥的步驟包括：先將所述吸波材料凝膠冷凍10～70小時，冷凍溫度為混合溶液凝固點溫度以下5～50℃；然后將冷凍后的混合溶液進一步于-10～-100℃低溫低壓干燥24～96小時，壓力為0.1～1kPa；最后將低溫低壓干燥后的混合溶液于60～100℃固化4～12小時。與現有技術相比，本專利技術提供的阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料采用甲基磷酸二甲酯與硼酸鋅相結合，使之起到阻燃協同作用，使得所述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料具有低煙、低毒、難燃等特點，而且該材料的阻燃性能達到HF-1級；碳酸氫鈉與氧化石墨烯發生反應產生氣泡，同時配合冷凍干燥技術去除所述吸波材料凝膠中的去離子水，使得制備的阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料具有多孔結構，較大的比表面積，另外，納米碳溶膠、納米白炭黑和氧化石墨烯具有較大的吸附性，再與鐵氧體、氧化鋯配合，使得所述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料具有較高的吸波效率，吸收頻率分布寬，適用于吸波隱身領域。此外，由于納米碳溶膠和碳納米管具有較好的導電性，而且均勻地分散在聚氨酯基體中并形成良好的導電網絡，制備所得聚氨酯復合材料的電學性能提高且穩定，逾滲值低。本專利技術采用化學發泡技術和定向冷凍干燥技術相結合來制備所述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料，制備工藝簡單，投資少，生產效率高，環境友好。具體實施方式下面通過具體實施方式，對本專利技術的技術方案做進一步的詳細描述。實施例1本專利技術實施例提供一種阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料，其由以下質量份的組分經聚合反應得到：聚醚多元醇100份，甲苯二異氰酸酯30份，納米碳溶膠0.05份，納米白炭黑0.2份，去離子水10份，甲基磷酸二甲酯5份，氧化石墨烯2份，鐵氧體10份，氧化鋯1份，硼酸鋅2份，辛酸亞錫0.02份，三乙烯二胺0.03份，有機硅表面活性劑0.2份，碳酸氫鈉2份。本專利技術實施例還提供一種上述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料的制備方法，其包括以下步驟：原料混合：上述質量份，將聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、納米碳溶膠、納米白炭黑、鐵氧體、氧化鋯、硼酸鋅、辛酸亞錫、三乙烯二胺、去離子水，有機硅表面活性劑在室溫下攪拌均勻，然后經超聲分散處理得到初次混合物；反應發泡：在超聲攪拌的作用下，先將甲苯二異氰酸酯在邊加熱邊攪拌的條件下加入到所述初次混合物中5～10分鐘，再加入氧化石墨烯和碳酸氫鈉；然后迅速倒入模具進行室溫發泡30分鐘，得到吸波材料凝膠；冷凍干燥：先將所述吸波材料凝膠冷凍10小時，冷凍溫度為混合溶液凝固點溫度以下5℃；然后將冷凍后的混合溶液進一步于-10℃低溫低壓干燥24小時，壓力為0.1kPa；最后將低溫低壓干燥后的混合溶液于60℃固化12小時，得到上述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料。性能測試吸波性能檢測方法：將上述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料切割成面積為3cm×3cm，厚度為4mm的矩形片狀樣品，并在一側表面上貼上一層表面非常平整的鋁箔，采用數字化矢量網絡分析儀(8722ET型)測試在4～20GHz頻段內上述樣品的微波反射率曲線。將檢測，吸波性能在4GHz～20GHz頻率范圍內小于-39db。阻燃性能檢測方法：按照GB/T8332-2008泡沫塑料燃燒性能試驗方法水平燃燒法對上述進行檢測本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種權利要求1或2所述的阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料的制備方法，其包括以下步驟：/n原料混合：將聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、納米碳溶膠、納米白炭黑、鐵氧體、氧化鋯、硼酸鋅、辛酸亞錫、三乙烯二胺、去離子水，有機硅表面活性劑在室溫下攪拌均勻，然后經超聲分散處理得到初次混合物；/n反應發泡：先向所述初次混合物中加入甲苯二異氰酸酯并超聲攪拌5～10分鐘，再加入羧基碳納米管和碳酸氫鈉，然后迅速倒入模具進行室溫發泡30～90分鐘，得到吸波材料凝膠；/n冷凍干燥：對所述吸波材料凝膠進行冷凍干燥即得所述阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料。/n

【技術特征摘要】
1.一種權利要求1或2所述的阻燃耐老化失效的聚氨酯復合吸波材料的制備方法，其包括以下步驟：
原料混合：將聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、納米碳溶膠、納米白炭黑、鐵氧體、氧化鋯、硼酸鋅、辛酸亞錫、三乙烯二胺、去離子水，有機硅表面活性劑在室溫下攪拌均勻，然后經超聲分散處理得到初次混合物；
反應發泡：先向所述初次混合物中加入甲苯二異氰酸酯并超聲攪拌5～10分鐘，再加入羧基碳納米管和碳酸氫鈉，然后迅速倒入模具進行室溫發泡30～90分鐘，得到吸波材料凝膠；
冷凍干燥：對所述吸波材料凝膠進行冷凍干燥即得所述阻...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張猛，
申請(專利權)人：張猛，
類型：發明
國別省市：江蘇;32