一種具有纖維形狀的石墨烯材料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種具有纖維形狀的石墨烯材料及其制備方法和應(yīng)用，涉及石墨烯領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)提供的石墨烯材料具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時具有纖維的形狀；所述石墨烯材料的直徑為10nm～20μm；所述石墨烯材料的長度≥100μm。由實施例檢測結(jié)果可知，本發(fā)明專利技術(shù)提供的石墨烯材料具有纖維的組織形態(tài)，同時具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，可用于石墨烯粉體材料和石墨烯單晶材料難以使用的場合，例如在紡織領(lǐng)域，本發(fā)明專利技術(shù)提供的具有纖維形狀的石墨烯材料可以與各種纖維混紡，制造各種石墨烯復(fù)合織物，大大擴展了石墨烯材料的應(yīng)用范圍。

Graphene material with fiber shape and its preparation and Application

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種具有纖維形狀的石墨烯材料及其制備方法和應(yīng)用
本專利技術(shù)涉及石墨烯領(lǐng)域，尤其涉及一種具有纖維形狀的石墨烯材料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
碳素材料是材料領(lǐng)域的一個重要分支，從上世紀末到本世紀，科學(xué)理論界和
里不斷涌現(xiàn)出碳的新型同素異形體和新的碳素材料。20世紀80年代以前，人們知道的碳的同素異形體只有石墨、金剛石和無定形碳3種，20世紀80年代后接連發(fā)現(xiàn)了碳的同素異形體富勒烯(碳60，C60)、碳納米管和石墨烯。特別是2004年發(fā)現(xiàn)的石墨烯(Graphene)是碳元素在原子尺度上的二維平面晶體，打破了傳統(tǒng)物理學(xué)的概念，形成了科學(xué)上的新理論和新技術(shù)，也為材料科學(xué)領(lǐng)域帶來一種新材料。石墨烯材料有多種形態(tài)，如石墨烯單晶體、石墨烯粉體、石墨烯微晶體、石墨烯三維結(jié)構(gòu)體等。現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯材料一般為粉體形狀，該形狀限制了石墨烯材料的某些應(yīng)用領(lǐng)域，例如紡織、涂料和塑料領(lǐng)域等。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種具有纖維形狀的石墨烯，由于本專利技術(shù)提供的石墨烯形狀為纖維狀，使得本專利技術(shù)提供的石墨烯可以與各種纖維混紡，擴大了石墨烯材料的應(yīng)用范圍。本專利技術(shù)提供了一種具有纖維形狀的石墨烯材料，所述石墨烯材料具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時具有纖維的形狀；所述石墨烯材料的直徑為10nm～20μm；所述石墨烯材料的長度≥100μm。優(yōu)選的，所述石墨烯材料的形狀為實心纖維和/或中空的管狀纖維；所述石墨烯材料的層數(shù)≤100層。本專利技術(shù)還提供了上述技術(shù)方案所述具有纖維形狀的石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將纖維素原料進行酸處理，使纖維素和半纖維素分離，收集固體，得到纖維素一級粗提物；(2)將所述步驟(1)得到的纖維素一級粗提物進行堿處理，使纖維素粗提物中的纖維素和木質(zhì)素分離，收集固體，得到纖維素二級粗提物；(3)將所述步驟(2)得到的纖維素二級粗提物與甲酸進行加熱處理，進一步除去半纖維素和木質(zhì)素，收集固體，得到纖維素純品；所述纖維素純品的直徑為10μm～20μm；(4)將所述步驟(3)得到的纖維素純品在惰性氣體環(huán)境進行程序升溫處理，得到纖維素碳化產(chǎn)物；(5)將所述步驟(4)得到的纖維素碳化產(chǎn)物進行石墨化處理后冷卻，得到具有纖維形狀的石墨烯材料。優(yōu)選的，對所述步驟(3)得到的纖維素純品進行研磨，得到納米級纖維素純品，然后將所述納米級纖維素純品依次進行步驟(4)和步驟(5)，得到納米級具有纖維形狀的石墨烯材料。優(yōu)選的，所述步驟(1)采用稀硫酸進行酸處理，所述稀硫酸的質(zhì)量濃度為3％～10％；所述酸處理的溫度為105℃～110℃，時間為90～120min。優(yōu)選的，所述步驟(2)采用氫氧化鈉水溶液進行堿處理，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為3％～5％；所述堿處理的溫度為110～130℃，時間為110～130min。優(yōu)選的，所述步驟(3)加熱處理的溫度為110～130℃，時間為110～130min。優(yōu)選的，所述步驟(4)程序升溫處理包括依次進行的兩個階段，具體為第一階段和第二階段，所述第一階段的溫度為170～190℃，保溫時間為50～70min；所述第二階段的溫度為750～850℃，保溫時間為110～130min。優(yōu)選的，所述步驟(5)石墨化處理的溫度為1000～2400℃，保溫時間為220～260min。本專利技術(shù)還提供了上述技術(shù)方案所述石墨烯材料或者上述技術(shù)方案所述方法制備得到的石墨烯材料在紡織、涂料和塑料領(lǐng)域的應(yīng)用。本專利技術(shù)提供了一種具有纖維形狀的石墨烯材料，所述石墨烯材料具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時具有纖維的形狀；所述石墨烯材料的直徑為10nm～20μm；所述石墨烯材料的長度≥100μm。由實施例檢測結(jié)果可知，本專利技術(shù)提供的石墨烯材料具有纖維的組織形態(tài)，同時具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，可用于石墨烯粉體材料和石墨烯單晶材料難以使用的場合，例如在紡織、涂料和塑料領(lǐng)域，本專利技術(shù)提供的具有纖維形狀的石墨烯材料可以與各種纖維混紡，制造各種石墨烯-紡織物復(fù)合材料，大大擴展了石墨烯材料的應(yīng)用范圍。本專利技術(shù)還提供了上述技術(shù)方案所述具有纖維形狀的石墨烯材料的制備方法，本專利技術(shù)提供的方法可制備得到具有纖維形狀的石墨烯材料。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實施例1制備得到的纖維素純品的照片；圖2為本專利技術(shù)實施例1制備得到的纖維素純品的掃描電鏡圖；圖3為本專利技術(shù)實施例1制備得到的具有纖維形狀的石墨烯的掃描電子顯微鏡圖；圖4為本專利技術(shù)實施例1制備得到的具有纖維形狀的石墨烯的高分辨透射電子顯微鏡圖；圖5為本專利技術(shù)實施例1制備得到的具有纖維形狀的石墨烯的Raman圖；圖6為本專利技術(shù)實施例1制備得到的具有纖維形狀的石墨烯的XRD圖；圖7為本專利技術(shù)實施例1制備得到的具有纖維形狀的石墨烯的XPS圖。具體實施方式本專利技術(shù)提供了一種具有纖維形狀的石墨烯材料，所述石墨烯材料具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時具有纖維的形狀；所述石墨烯材料的直徑為10nm～20μm；所述石墨烯材料的長度≥100μm。在本專利技術(shù)中，所述石墨烯材料的形狀優(yōu)選為實心纖維和/或中空的管狀纖維。在本專利技術(shù)中，所述石墨烯材料的層數(shù)優(yōu)選≤100層，進一步優(yōu)選為60～70層。本專利技術(shù)還提供了上述技術(shù)方案所述具有纖維形狀的石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將纖維素原料進行酸處理，使纖維素和半纖維素分離，收集固體，得到纖維素一級粗提物；(2)將所述步驟(1)得到的纖維素一級粗提物進行堿處理，使纖維素粗提物中的纖維素和木質(zhì)素分離，收集固體，得到纖維素二級粗提物；(3)將所述步驟(2)得到的纖維素二級粗提物與甲酸進行加熱處理，進一步除去半纖維素和木質(zhì)素，收集固體，得到纖維素純品；所述纖維素純品的直徑為10μm～20μm；(4)將所述步驟(3)得到的纖維素純品在惰性氣體環(huán)境進行程序升溫處理，得到纖維素碳化產(chǎn)物；(5)將所述步驟(4)得到的纖維素碳化產(chǎn)物進行石墨化處理后冷卻，得到具有纖維形狀的石墨烯材料。本專利技術(shù)將纖維素原料進行酸處理，使纖維素和半纖維素分離，收集固體，得到纖維素一級粗提物。在本專利技術(shù)中，所述纖維素原料優(yōu)選包括生物質(zhì)纖維素和/或紙漿纖維素，所述生物質(zhì)纖維素優(yōu)選包括莊稼秸稈纖維素、甘蔗渣纖維素和木材纖維素中的一種或多種。在本專利技術(shù)中，所述生物質(zhì)纖維素和紙漿纖維素可通過常規(guī)方法獲得。本專利技術(shù)將纖維素原料進行酸處理，優(yōu)選為采用稀硫酸進行酸處理，所述稀硫酸的質(zhì)量濃度優(yōu)選為3％～10％，進一步優(yōu)選為5％～8％；所述酸處理的溫度優(yōu)選為110℃，時間優(yōu)選為90～120min。在本專利技術(shù)中，所述纖維素原料和稀硫酸的質(zhì)量比優(yōu)選為1:4～6，進一步優(yōu)選為1:5。在本專利技術(shù)中，所述酸處理優(yōu)選在密封耐壓容器中進行，進一步優(yōu)選在滅菌鍋中進行。本專利技術(shù)通過酸處理，使纖維素原料中的纖維素和半纖維素分離，半纖維素溶解在稀硫酸中，而纖維素不溶解在稀硫酸中。本專利技術(shù)優(yōu)選在酸處理后，對酸處理產(chǎn)物進行固液分離，收集固體，本專利技術(shù)優(yōu)選對所述本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
1.一種具有纖維形狀的石墨烯材料，所述石墨烯材料具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時具有纖維的形狀；所述石墨烯材料的直徑為10nm～20μm；所述石墨烯材料的長度≥100μm。/n

【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有纖維形狀的石墨烯材料，所述石墨烯材料具有石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時具有纖維的形狀；所述石墨烯材料的直徑為10nm～20μm；所述石墨烯材料的長度≥100μm。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯材料的形狀為實心纖維和/或中空的管狀纖維；所述石墨烯材料中二維平面的層數(shù)≤100層。


3.權(quán)利要求1或2所述具有纖維形狀的石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將纖維素原料進行酸處理，使纖維素和半纖維素分離，收集固體，得到纖維素一級粗提物；
(2)將所述步驟(1)得到的纖維素一級粗提物進行堿處理，使纖維素粗提物中的纖維素和木質(zhì)素分離，收集固體，得到纖維素二級粗提物；
(3)將所述步驟(2)得到的纖維素二級粗提物與甲酸進行加熱處理，進一步除去半纖維素和木質(zhì)素，收集固體，得到纖維素純品；所述纖維素純品的直徑為10μm～20μm；
(4)將所述步驟(3)得到的纖維素純品在惰性氣體環(huán)境進行程序升溫處理，得到纖維素碳化產(chǎn)物；
(5)將所述步驟(4)得到的纖維素碳化產(chǎn)物進行石墨化處理后冷卻，得到具有纖維形狀的石墨烯材料。


4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，對所述步驟(3)得到的纖維素純品進行研磨，得到納米級纖維素純品，然后將所述納米級纖維素純品依次進行步驟(4)和...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：杜奇石，龍思宇，唐培朵，黃日波，
申請(專利權(quán))人：廣西科學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西;45