導(dǎo)電碳膠的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種導(dǎo)電碳膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一、取100重量份的環(huán)氧樹脂與3?5重量份的分散劑、1?10重量份的有機(jī)溶劑混合均勻，得到粘度為500?2000厘泊的第一混合物；步驟二、制備含氧化石墨烯的液體A；步驟三、制備分散液；步驟四、取分散液通過噴霧干燥的方式獲得微球粉體，即氧化石墨烯?聚苯胺復(fù)合微球；步驟五、向第一混合物中添加氧化石墨烯?聚苯胺復(fù)合微球，得到導(dǎo)電碳膠。本發(fā)明專利技術(shù)通過氧化石墨烯和聚苯胺制備符合微球進(jìn)而作為環(huán)氧樹脂的填料制備導(dǎo)電膠，具有良好的導(dǎo)電性、柔韌性、抗撕裂性等。

Preparation of conductive carbon adhesive

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
導(dǎo)電碳膠的制備方法
本專利技術(shù)涉及導(dǎo)電膠制備
，具體是一種導(dǎo)電碳膠的制備方法。
技術(shù)介紹
導(dǎo)電膠主要由樹脂基體、導(dǎo)電粒子和分散劑、助劑等組成?；w主要包括環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯樹脂、聚氯酯等目前市場上使用的導(dǎo)電膠大都是填料型。常規(guī)的導(dǎo)電填料一般是金、銀、銅、鋁、鋅、鐵、鎳的粉末和石墨及一些導(dǎo)電化合物。然而，一般導(dǎo)電膠中導(dǎo)電填料的加入量都在50％以上，這往往導(dǎo)致導(dǎo)電膠的樹脂基體的黏度大幅度增加，影響了膠黏劑的機(jī)械性能。金屬粉末作為填料，成本較高且容易產(chǎn)生重金屬污染；石墨粉成本低，相對密度小，但制備的導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的一個(gè)目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。本專利技術(shù)還有一個(gè)目的是提供一種導(dǎo)電碳膠的制備方法，其通過氧化石墨烯和聚苯胺制備符合微球進(jìn)而作為環(huán)氧樹脂的填料制備導(dǎo)電膠，具有良好的導(dǎo)電性、柔韌性、抗撕裂性等。為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本專利技術(shù)的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種導(dǎo)電碳膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一、取100重量份的環(huán)氧樹脂與3-5重量份的分散劑、1-10重量份的有機(jī)溶劑混合均勻，得到粘度為500-2000厘泊的第一混合物；步驟二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的濃硫酸中，在攪拌的同時(shí)加入2-5重量份的硝酸鈉和5-10重量份的高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度低于25℃攪拌30-60min，然后升溫至40℃攪拌40-60min，之后加入草酸溶液20-40重量份，待溶液呈亮黃色后，冷卻至室溫，得到含氧化石墨烯的液體A；步驟三、向步驟二中的液體A添加10-15重量份的乳化劑和20-30重量份的二甲苯攪拌均勻后，繼續(xù)添加20-30重量份的苯胺單體混合均勻得到第二混合物，對第二混合物采用冰水浴控制溫度在3℃以下，然后以5-10秒每滴的速度滴加濃度為3-4mol/L的過硫酸銨溶液，攪拌至出現(xiàn)墨綠色時(shí)停止，得到分散液；步驟四、取步驟三制備的分散液通過噴霧干燥的方式獲得微球粉體，即氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球；步驟五、向步驟一制備的第一混合物中添加步驟四制備的氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球，攪拌1-2h，然后添加1-2重量份的固化劑，控制溫度低于20℃攪拌1-2h，得到導(dǎo)電碳膠。優(yōu)選的是，步驟一中所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂中的一種或多種。優(yōu)選的是，步驟一中所述有機(jī)溶劑為乙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、無水乙醇、C12-14脂肪縮水甘油醚中的一種或多種。優(yōu)選的是，步驟五中所述固化劑為光固化型固化劑或潛伏型固化劑。本專利技術(shù)還提供了利用如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的導(dǎo)電碳膠的制備方法制得的導(dǎo)電碳膠。本專利技術(shù)制備的所述的導(dǎo)電碳膠在薄膜晶體管、電磁屏蔽器件中的應(yīng)用。本專利技術(shù)至少包括以下有益效果：本專利技術(shù)制備的氧化石墨烯，其片層表面含有豐富的氧化性官能團(tuán)，如羧基。在加入苯胺單體后，苯胺單體上的氨基與氧化石墨烯的羧基之間發(fā)生作用。當(dāng)加入引發(fā)劑(過硫酸銨)引發(fā)單體聚合時(shí)，聚苯胺分子鏈以氧化石墨烯為其中一個(gè)端點(diǎn)，開始生長，最終形成聚苯胺分子包裹的氧化石墨烯材料。通過噴霧干燥可以獲得聚苯胺包裹的氧化石墨烯微球粉體材料。由于該材料表面為高分子材料，與環(huán)氧樹脂的相容性得到改善，能夠進(jìn)一步發(fā)揮氧化石墨烯的導(dǎo)電性能，而聚苯胺也是一種導(dǎo)電聚合物，因此，氧化石墨烯-聚苯胺微球可以作為優(yōu)秀的導(dǎo)電填料，用以制備含碳材料的導(dǎo)電膠。本專利技術(shù)制備的導(dǎo)電碳膠，當(dāng)其用量較少時(shí)，即可起到與含金屬填料的導(dǎo)電膠相當(dāng)?shù)膶?dǎo)電性能。同時(shí)，與填充有碳納米管、石墨烯等碳材料的導(dǎo)電膠相比，復(fù)合微球的起始原料石墨粉相比碳納米管具有明顯的成本優(yōu)勢，也無需使用昂貴的還原劑將氧化石墨烯還原為石墨烯，同時(shí)由于表面包裹的聚苯胺，其與環(huán)氧樹脂具有更好的相容性，最終制備的導(dǎo)電碳膠柔韌性、抗撕裂等機(jī)械性能更好。本專利技術(shù)的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本專利技術(shù)的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對本專利技術(shù)做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。<實(shí)施例1>本專利技術(shù)提供了一種導(dǎo)電碳膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一、取100重量份的環(huán)氧樹脂與3重量份的分散劑、1重量份的有機(jī)溶劑混合均勻，得到粘度為500厘泊的第一混合物；步驟二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的濃硫酸中，在攪拌的同時(shí)加入2重量份的硝酸鈉和5重量份的高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度低于25℃攪拌30min，然后升溫至40℃攪拌40min，之后加入草酸溶液20重量份，待溶液呈亮黃色后，冷卻至室溫，得到含氧化石墨烯的液體A；步驟三、向步驟二中的液體A添加10重量份的乳化劑和20重量份的二甲苯攪拌均勻后，繼續(xù)添加20重量份的苯胺單體混合均勻得到第二混合物，對第二混合物采用冰水浴控制溫度在3℃以下，然后以5秒每滴的速度滴加濃度為3mol/L的過硫酸銨溶液，攪拌至出現(xiàn)墨綠色時(shí)停止，得到分散液；步驟四、取步驟三制備的分散液通過噴霧干燥的方式獲得微球粉體，即氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球；步驟五、向步驟一制備的第一混合物中添加步驟四制備的氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球，攪拌1h，然后添加1重量份的固化劑，控制溫度低于20℃攪拌1h，得到導(dǎo)電碳膠。步驟一中所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂，步驟一中所述有機(jī)溶劑為乙二醇二縮水甘油醚，步驟五中所述固化劑為光固化型固化劑。<實(shí)施例2>本專利技術(shù)提供了一種導(dǎo)電碳膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一、取100重量份的環(huán)氧樹脂與4重量份的分散劑、5重量份的有機(jī)溶劑混合均勻，得到粘度為1500厘泊的第一混合物；步驟二、取粒度小于20μm的石墨粉4重量份，投入100重量份的濃硫酸中，在攪拌的同時(shí)加入4重量份的硝酸鈉和8重量份的高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度低于25℃攪拌40min，然后升溫至40℃攪拌50min，之后加入草酸溶液30重量份，待溶液呈亮黃色后，冷卻至室溫，得到含氧化石墨烯的液體A；步驟三、向步驟二中的液體A添加12重量份的乳化劑和25重量份的二甲苯攪拌均勻后，繼續(xù)添加25重量份的苯胺單體混合均勻得到第二混合物，對第二混合物采用冰水浴控制溫度在3℃以下，然后以8秒每滴的速度滴加濃度為4mol/L的過硫酸銨溶液，攪拌至出現(xiàn)墨綠色時(shí)停止，得到分散液；步驟四、取步驟三制備的分散液通過噴霧干燥的方式獲得微球粉體，即氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球；步驟五、向步驟一制備的第一混合物中添加步驟四制備的氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球，攪拌2h，然后添加2重量份的固化劑，控制溫度低于20℃攪拌2h，得到導(dǎo)電碳膠。步驟一中所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂，步驟一中所述有機(jī)溶劑為乙二醇二縮水甘油醚，步驟五中所述固化劑為光固化型固化劑。<實(shí)施例3>本專利技術(shù)提供了一種導(dǎo)電碳膠的制備方法，包括本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.導(dǎo)電碳膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：/n步驟一、取100重量份的環(huán)氧樹脂與3-5重量份的分散劑、1-10重量份的有機(jī)溶劑混合均勻，得到粘度為500-2000厘泊的第一混合物；/n步驟二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的濃硫酸中，在攪拌的同時(shí)加入2-5重量份的硝酸鈉和5-10重量份的高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度低于25℃攪拌30-60min，然后升溫至40℃攪拌40-60min，之后加入草酸溶液20-40重量份，待溶液呈亮黃色后，冷卻至室溫，得到含氧化石墨烯的液體A；/n步驟三、向步驟二中的液體A添加10-15重量份的乳化劑和20-30重量份的二甲苯攪拌均勻后，繼續(xù)添加20-30重量份的苯胺單體混合均勻得到第二混合物，對第二混合物采用冰水浴控制溫度在3℃以下，然后以5-10秒每滴的速度滴加濃度為3-4mol/L的過硫酸銨溶液，攪拌至出現(xiàn)墨綠色時(shí)停止，得到分散液；/n步驟四、取步驟三制備的分散液通過噴霧干燥的方式獲得微球粉體，即氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球；/n步驟五、向步驟一制備的第一混合物中添加步驟四制備的氧化石墨烯-聚苯胺復(fù)合微球，攪拌1-2h，然后添加1-2重量份的固化劑，控制溫度低于20℃攪拌1-2h，得到導(dǎo)電碳膠。/n...

【技術(shù)特征摘要】
1.導(dǎo)電碳膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、取100重量份的環(huán)氧樹脂與3-5重量份的分散劑、1-10重量份的有機(jī)溶劑混合均勻，得到粘度為500-2000厘泊的第一混合物；
步驟二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的濃硫酸中，在攪拌的同時(shí)加入2-5重量份的硝酸鈉和5-10重量份的高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度低于25℃攪拌30-60min，然后升溫至40℃攪拌40-60min，之后加入草酸溶液20-40重量份，待溶液呈亮黃色后，冷卻至室溫，得到含氧化石墨烯的液體A；
步驟三、向步驟二中的液體A添加10-15重量份的乳化劑和20-30重量份的二甲苯攪拌均勻后，繼續(xù)添加20-30重量份的苯胺單體混合均勻得到第二混合物，對第二混合物采用冰水浴控制溫度在3℃以下，然后以5-10秒每滴的速度滴加濃度為3-4mol/L的過硫酸銨溶液，攪拌至出現(xiàn)墨綠色時(shí)停止，得到分散液；
步驟四、取步驟三制備的分散液通過噴霧干燥的方式獲得微球粉體，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐文忠，
申請(專利權(quán))人：徐文忠，上海貴通新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：上海;31