一種共價鍵型無堿速凝劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種共價鍵型無堿速凝劑及其制備方法。本發明專利技術所述無堿速凝劑由以下各組分按質量百分比組成：40?50%無機組分A，5?10%醇胺，1?3%有機酸，12?15%有機組分B，0.25?0.35%鄰苯二酚，余量為水，所述無機組分A由200~300目的聚合硫酸鋁、納米γ?氧化鋁、硅烷偶聯劑溶液、95wt%的乙醇水溶液按比例制備而成；所述有機組分B由二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酸、引發劑水按比例制備而成。本發明專利技術使用壽命長，施工性能好；引入的有機組分具有較高的電荷密度和合適的分子量，可以和水泥中的鈣離子粘結沉淀，進而促進消耗石膏，提升C3A的水化速率，縮短產品的凝結時間。

【技術實現步驟摘要】
一種共價鍵型無堿速凝劑及其制備方法
本專利技術屬于混凝土外加劑
，特別涉及一種共價鍵型無堿速凝劑及其制備方法。
技術介紹
速凝劑是一種使水泥或混凝土快速凝結和硬化的混凝土外加劑。其主要作用是可以增加噴射混凝土一次噴涂厚度，縮短二次噴射之間的間隔，同時提高混凝土早期強度，以便及時提供支護抗力，目前已經廣泛應用于現代地下工程、礦山工程、堵漏和搶險等工程。無堿速凝劑由于對混凝土后期強度幾乎沒有影響，正成為速凝劑發展的主要方向，以硫酸鋁為主要成分的無堿速凝劑是由于原料來源易得，制備工藝簡單，是速凝劑的主要研究對象。傳統意義上的硫酸鋁系無堿速凝劑常采用有機醇胺和無機鹽進行復合改性。專利CN10912563.1公開了有機無機復合型無堿速凝劑及其制備方法，采用鋁鹽和醇胺形成絡合物，鎂鹽等增加絡合穩定效果。專利CN201711214589.5公開了一種新型有機無機酸合成無堿速凝劑及其制備方法，采用檸檬酸和鋁離子形成穩定的絡合物，并且繼續引入氫氟酸增大反應轉化率，最后引入醇胺提高產品的早期強度，提升產品的綜合性能。對于傳統的硫酸鋁系無堿速凝劑來說，從雜化本質和成鍵形式上看，有機和無機相是以氫鍵和范德華力等相互作用結合，隨著放置時間的增加，持續的布朗運動勢必會引起產品分層或者沉淀，影響產品的銷售和使用。
技術實現思路
為了解決現有無堿速凝劑使用壽命短等缺點，本專利技術提供了一種共價鍵型無堿速凝劑及其制備方法。傳統硫酸鋁系無堿速凝劑的有機物和無機組分多是以氫鍵和親水-憎水平衡等弱的相互作用結合，持續的布朗運動會增加顆粒間的碰撞幾率，造成產品分層或者沉淀。而采用有機硅作為連接無機組分和有機組分的橋梁，將有機官能團引入到無機組分上，實現有機和無機組分以共價鍵的化學鍵連結，從而防止產品出現宏觀相分離的現象。本專利技術所述一種共價鍵型無堿速凝劑由以下各組分按質量百分比組成：上述各組分質量百分比之和為100％；所述無機組分A由以下組分按質量百分比組成上述各組分質量百分比之和為100％，其中所述硅烷偶聯劑溶液中溶劑為乙醇，溶液中硅烷偶聯劑的質量濃度為1～3wt％，所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述有機組分B由以下組分按質量百分比組成：上述各組分質量百分比之和為100％，其中所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的任意一種。所述醇胺為二乙醇胺或三乙醇胺；所述有機酸為乳酸或草酸。本專利技術所述的一種共價鍵型無堿速凝劑的制備方法，包括以下步驟：(1)將200～300目的聚合硫酸鋁和納米γ-氧化鋁加入到質量濃度為95wt％的乙醇水溶液中，然后超聲分散1h，得到均勻分散的懸浮液；然后加入已完全水解的硅烷偶聯劑溶液；在氮氣保護下，在80℃溫度下攪拌反應24h，然后離心分離，乙醇洗滌3次，最后60℃下真空干燥得到無機組分A；(2)將二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酸、水混合均勻，然后加入引發劑混合均勻得到有機組分B；(3)將步驟(1)制得的無機組分A、醇胺、有機酸和水混合均勻，加熱至60～80℃，然后分別加入步驟(2)制得的有機組分B和鄰苯二酚，保溫反應2～6h，冷卻至室溫后即得共價鍵型無堿速凝劑。本專利技術所述共價鍵型無堿速凝劑用于噴射混凝土領域中，其摻量為水泥用量的6-9wt％。本專利技術的有益效果：通過硅烷偶聯劑作為橋梁，將有機官能團引到無機組分上，然后和有機組分直接形成共價鍵，實現真正意義上的有機無機雜化復合，從而降低無機顆粒間的碰撞機會，而且有機鏈也可以防止無機組分過分聚集，從而防止產品出現分層或沉淀的現象，得到使用壽命長，施工性能好的優異產品。此外，引入的有機組分具有較高的電荷密度和合適的分子量，可以和水泥中的鈣離子粘結沉淀，進而促進消耗石膏，提升C3A的水化速率，縮短產品的凝結時間。具體實施方式為了加深對本方法的理解，下面將結合實施例對本方法做進一步詳細描述，該實施例僅用于解釋本方法，并不對本方法的保護范圍構成限定。為了更好地理解本專利技術，下面結合實施例對本專利技術的內容作進一步的說明，但本專利技術的內容并不局限于實施例表述的范圍。實施例1共價鍵型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將4g200～300目的聚合硫酸鋁和1g納米γ-氧化鋁加入到90g95wt％的乙醇水溶液中，然后超聲分散1h，得到均勻分散的懸浮液；然后加入5g1wt％的已完全水解的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液；在氮氣保護下，在80℃溫度下攪拌反應24h，然后離心分離，乙醇洗滌3次，最后60℃下真空干燥得到無機組分A。(2)將20g二甲基二烯丙基氯化銨、25g丙烯酸和54.8g水混合均勻，然后加入0.2g過硫酸銨混合均勻得到有機組分B。(3)將40g無機組分A、5g二乙醇胺、3g草酸和39.75g水混合均勻，加熱至60℃，然后分別加入12g有機組分B和0.25g鄰苯二酚，保溫反應6h，冷卻至室溫后即得共價鍵型復合無堿速凝劑。實施例2共價鍵型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將4.9g200～300目的聚合硫酸鋁和0.1g納米γ-氧化鋁加入到91g95wt％的乙醇水溶液中，然后超聲分散1h，得到均勻分散的懸浮液；然后加入4g3wt％的已完全水解的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液；在氮氣保護下，在80℃溫度下攪拌反應24h，然后離心分離，乙醇洗滌3次，最后60℃下真空干燥得到無機組分A。(2)將25g二甲基二烯丙基氯化銨、20g丙烯酸和53.8g水混合均勻，然后加入1.2g過硫酸鈉混合均勻得到有機組分B。(3)將50g無機組分A、10g三乙醇胺、1g乳酸和23.65g水混合均勻，加熱至80℃，然后分別加入15g有機組分B和0.35g鄰苯二酚，保溫反應2h，冷卻至室溫后即得共價鍵型復合無堿速凝劑。實施例3共價鍵型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將4g200～300目的聚合硫酸鋁和1g納米γ-氧化鋁加入到90.5g95wt％的乙醇水溶液中，然后超聲分散1h，得到均勻分散的懸浮液；然后加入4.5g2wt％的已完全水解的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液；在氮氣保護下，在80℃溫度下攪拌反應24h，然后離心分離，乙醇洗滌3次，最后60℃下真空干燥得到無機組分A。(2)將22g二甲基二烯丙基氯化銨、23g丙烯酸和54g水混合均勻，然后加入1g過硫酸鉀混合均勻得到有機組分B。(3)將50g無機組分A、10g三乙醇胺、1g乳酸和23.65g水混合均勻，加熱至80℃，然后分別加入15g有機組分B和0.35g鄰苯二酚，保溫反應2h，冷卻至室溫后即得共價鍵型復合無堿速凝劑。實施例4共價鍵型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將4.6g200～300目的聚合硫酸鋁和0.4g納米γ-氧化鋁加入到90g95wt％的乙醇水溶本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種共價鍵型無堿速凝劑，其特征在于，由以下各組分按質量百分比組成：/n

【技術特征摘要】
1.一種共價鍵型無堿速凝劑，其特征在于，由以下各組分按質量百分比組成：



上述各組分質量百分比之和為100％；
所述無機組分A由以下組分按質量百分比組成



上述各組分質量百分比之和為100％，
其中所述硅烷偶聯劑溶液中溶劑為乙醇，溶液中硅烷偶聯劑的質量濃度為1～3wt％，所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述有機組分B由以下組分按質量百分比組成：



上述各組分質量百分比之和為100％，
其中所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的任意一種。


2.根據權利要求1所述的一種共價鍵型無堿速凝劑，其特征在于，所述醇胺為二乙醇胺或三乙醇胺。


3.根據權利要求1所述的一種共價鍵型無堿速凝劑，其特征在于，所述有機酸為乳酸或草酸。


4.權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發人員：洪錦祥，張小磊，王偉，喬敏，趙爽，曾魯平，
申請(專利權)人：江蘇蘇博特新材料股份有限公司，博特新材料泰州有限公司，新疆蘇博特新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32