卡爾費休水分測定裝置的改進方法及改進裝置制造方法及圖紙

一種卡爾費休水測定裝置的改進方法及改進裝置，本發明專利技術闡明了一些影響卡爾費休水分測定的因素，并根據這些影響因素針對性地對傳統的卡爾費休水分測定裝置進行了改進。用另一套卡爾費休電解裝置或一套置有隔離液的裝置對原有的測定系統進行環境干燥隔離，改進后的卡爾費休水分測定方法降低和穩定了空白值，可使檢測下限更低。有效地防止了測定溶于卡爾費休試劑的氣體時倒吸現象帶來的影響，使稱量準確。可使不影響吸收效率的前提下加快進氣速度。經改進的儀器可在空氣濕度９０％情況下穩定準確測量含水量幾ＰＰＭ的有機液化樣品。也適用于其他樣品中各種級別的水分析。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于理化分析中電量分析的

技術實現思路
現有的卡爾費休水分測定儀在某些方面有其不足之處1、傳統卡爾費休水分測定儀，都采用硅膠或分子篩做干燥劑，用以隔離濕空氣，如梅特勒公司的DL-37。但因卡爾費休試劑的吸水能力比硅膠、分子篩強得多，因此硅膠或分子篩不能很有效地隔離濕空氣，在測定樣品時，空白值高，空白隨空氣濕度變化較大，致使不能測含水量更低的樣品。尤其在潮濕環境下，干燥管及接口磨口裝置不能有效防止濕氣進入檢測池，常使儀器無法正常工作。2、測定可溶于卡爾費休試劑的有機氣體，進樣結束檢測池內有時會產生負壓，使有水分的空氣倒吸回檢測池，引起測量結果的較大偏差。3、測有機液化樣品，重量法計量時，進樣后在樣品瓶附近會凝聚冷凝水，影響重量計量。4、快速進氣樣時，單孔針出氣，會使氣泡表面積減小，影響吸收效率。針對上述影響因素，對卡爾費休庫侖法測定水的方法、裝置作出如下改進用另一卡爾費休電解裝置所造成的干燥環境(干燥池4)隔離卡爾費休檢測池，使被檢測過的氣體通過隔離裝置經干燥裝置造成的干燥環境后再經隔離裝置排放出去(如圖1)，有效地防止了濕空氣從出氣口擴散回流入檢測池。由于兩套電解裝置的平衡程度可能不同，專利技術人在兩套裝置中間加放一套置有隔離液(隔離液要求為疏水、不揮發、粘度小的液體)的裝置，以隔離兩套電解體系，這樣可以使檢測池出口干燥度很高且不影響電解測定體系。隔離裝置是用裝有隔離液的隔離緩沖器組成，可對檢測池與干燥池、干燥池與大氣(檢測池與大氣)進行隔離。保證了在測定極低水含量時所需的干燥環境，有效地降低、穩定了空白值，使空白趨近于零，使測定結果更加穩定、接近真值。隔離裝置的設計考慮了測定某些有機氣體時可能產生的負壓倒吸現象，可使被倒吸進的空氣經過干燥環境時被高度干燥，同時隔離裝置也具備倒吸緩沖和出氣緩沖能力，可有效地杜絕隔離液被倒吸入檢測池和被吹入干燥池。在使用某些隔離液如汞時，可因負壓不足而避免空氣被倒吸入檢測池。其中用卡爾費休液所造成的干燥環境或隔離緩沖器，其作用是替代硅膠、分子篩干燥管，用于隔離濕空氣。可以直接安裝在傳統的卡爾費休水分測定儀上。如圖3。其中用卡爾費休電解裝置產生的干燥空間環境對各個出口及接口磨口進行干燥。如圖1。其中用卡爾費休電解液直接浸泡各個出口及接口磨口以提供干燥環境。如圖2。其中把檢測池全部放入另一卡爾費休液所造成的干燥環境。如圖5。本專利技術的一種方案是一種卡爾費休水分測定裝置的改進裝置，有干燥池部分或隔離緩沖器；其特征是1)所說一種干燥池部分(4)，連接在傳統的卡爾費休池之上，有干燥池電解電極(10)、干燥池檢測電極(8)、卡爾費休測定裝置的排氣口和整個裝置的排氣口(9)；電解電極(10)和指示電極(8)置于一個盛裝卡爾費休試劑的玻璃杯(5)中，電解電極陰極池有隔離緩沖器a(11)貫穿內外；在電解裝置陰極池內的卡爾費休試劑之上置有隔離液體(6)；檢測系統的各個接口磨口、出口以及隔離緩沖器(11、12)均置于干燥體系中。檢測池(2)的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各種線路均由干燥環境經過；干燥池的電解電極(10)和指示電極(8)、檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各個出口線路均由接口磨口(13)固定于池體密封蓋(18)上，池體密封蓋(18)由接口磨口固定在池體(1)上。2)隔離緩沖器b(12)的入口連接在檢測池電解電極(15)的出口；隔離緩沖器a(11)貫穿于干燥池電解電極的上方，其出口置于隔離液液面下；隔離緩沖器a(11)由三段導管折返連接呈“N”形，出口向上，并于進氣口段和中段設置緩沖腔；隔離緩沖器b(12)由四段導管折返連接呈“M”形，在其中連續三段各設有一個緩沖腔，兩中間段間置有隔離液體(14)。如圖1。其中一種簡便使用裝置其特征在于，它是由卡爾費休檢測池，隔離緩沖器，干燥池獨立串連而成，在干燥池加入卡爾費休試劑和隔離液。如圖3。其中一種簡便使用裝置其特征在于，它是由卡爾費休檢測池，隔離緩沖器，獨立串連而成。如圖3中去掉干燥池部分。其中一種隔離緩沖器其特征在于隔離緩沖器的兩段有緩沖腔的導管，以套管形式連接在第二段導管上，使這三段成為一體。如圖4。其中一種卡爾費休水分測定裝置，其特征在于在進樣長管中段加入一固定進樣閥，在進樣時全開樣品瓶上的閥門，利用這一加入的進樣閥對流速進行控制，用加入一進樣閥使液化樣的汽化點遠離樣品瓶，以保證樣品主汽化位置發生在加入的進樣閥以后的部分，使汽化產生的冷凝水不影響樣品瓶的稱重。用增加出小氣孔，增大氣液接觸面。如圖3。經改進的儀器可在空氣濕度90％情況下，穩定準確測量含水量幾PPM的有機液化樣品。附圖說明圖1本專利技術的一種裝置圖；圖2本專利技術的另一種裝置圖； 圖3一種改進方法的簡便使用裝置4一種隔離緩沖器的設計圖；圖5本專利技術的一種改進裝置實施例1圖1所示，整個裝置主要由池體(1)、檢測池部分(2)、干燥池部分(4)以及隔離緩沖裝置(11、12)、干燥池卡爾費休試劑杯(5)、電解檢測裝置、池體密封蓋(18)組成。其特征在于隔離緩沖器b(12)中放置隔離液體(14)，使兩個卡爾費休電解體系很好地隔離；隔離緩沖器a(11)，使干燥體系與大氣很好地隔離。其干燥池部分(4)，連接在傳統的卡爾費休池之上，有干燥池電解電極(10)、干燥池檢測電極(8)，卡爾費休測定裝置的排氣口和整個裝置的排氣口(9)。干燥池卡爾費休試劑杯(5)中置有卡爾費休試劑，并置于干燥池電解電極(10)、干燥池檢測電極(8)、隔離緩沖器a(11)入口、隔離緩沖器b(12)出口之下。電解電極陰極池有隔離緩沖器a(11)貫穿內外。在電解裝置陰極池內的卡爾費休試劑之上置有隔離液體(6)。檢測系統的各個接口磨口、出口以及隔離緩沖器(11、12)均置于干燥體系中。檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各種線路均由干燥環境經過，干燥池的電解電極(10)和指示電極(8)、檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各個出口線路均由接口磨口(13)固定于池體密封蓋(18)上，池體密封蓋(18)由接口磨口固定在池體(1)上。隔離緩沖器b(12)的入口連接在檢測池電解電極(15)的出口；隔離緩沖器a(11)貫穿于干燥池的電解電極上方，其出口置于隔離液液面下。隔離緩沖器a(11)由三段導管折返連接呈“N”形，出口向上，并于進氣口段和中段設置緩沖腔；隔離緩沖器b(12)由四段導管折返連接呈“M”形，在其中連續三段各設有一個緩沖腔，兩中間段間置有隔離液體(14)。在進樣針(7)尖附近打有多個小孔，以使進樣氣泡細小。實施例2圖2裝置，是實施例1(圖1)的另一種形式，它和圖1的區別在于去掉了干燥池(4)中卡爾費休試劑杯(5)，使檢測池的各個接口磨口直接浸泡于卡爾費休試劑中，直接對其進行干燥。這樣可以使初始的空白值更快地降到最低。實施例3圖3為一種改進方法的簡便使用裝置，其特征在于它略去了檢測池各接口磨口處的干燥環境，但也有降低、穩定空白值的效果，適用于在工廠企業對各種有機、無機氣體的快速檢測。其具體操作如下1)將卡爾費休試劑分別加入檢測池(20)和干燥池(22)內，檢測池(20)加至150ml處，保證陰-陽極液本文檔來自技高網...

【技術保護點】
卡爾費休水分測定裝置的改進方法，其特征在于用另一卡爾費休液所造成的干燥環境隔離卡爾費休檢測池，或用裝有隔離液的隔離緩沖器對檢測池與干燥池、干燥池與大氣、檢測池與大氣進行隔離。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹建平，畢鵬禹，董慧茹，
申請(專利權)人：董慧茹，曹建平，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]