一種中藥材內在化學組分的測定方法技術

本發明專利技術公開一種中藥材內在化學組分的測定方法。所述方法包括以下步驟：ａ．用ＦＴＩＲ對中藥材非晶體組分中分子振動時偶極矩的測定；ｂ．用ＰＸＲＤ對中藥材晶體組分測定；ｃ．用ＸＲＦ對中藥材進行元素及含量的測定；ｄ．中藥材內在化學組分的表征。本發明專利技術能夠克服現有分析技術單獨應用所存在的片面性，簡化樣品復雜的前處理等諸多不便，可以達到方便、快速地對被檢中藥材全部內在化學組分進行測定和表征。本發明專利技術也適用于ＧＡＰ種植的和一切可以制備成粉末樣品的中藥材內在化學組分的測定和表征及真偽品藥材的鑒別。本發明專利技術可以避免以往應用單一方法得到的分析片面性和有失客觀性的不足。因而本發明專利技術所測定和表征的中藥材內在化學組分更具全面、深入和客觀的特點，同時還有樣品制備簡單、測定速度快和再現性好等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種測定常用中藥材和飲片及其航天誘變育種藥用植物全 部化學組分的方法，特別是能從整體上對被檢中藥材的內在化學組分(晶 體物質、非晶體化合物組分及多種礦質元素)特征進行測定及表征。
技術介紹
隨著21世紀的到來，中國加入WTO為中醫藥進入國際市場提供了新的 契機。國際醫藥產業競爭的日益激烈，國際經濟一體化對傳統中藥產業提 出了現代化、國際化的要求，我國中藥產業面臨嚴峻挑戰。對中藥的要求 "安全、有效、穩定、可控"四性，己經成為國際共識。在中藥質控方法 的探索中采用多種現代檢測手段，對中藥進行客觀全面地評價，使中藥質 量標準為國際社會廣泛接受，為中藥產業和國際接軌奠定了基礎。目前薄 層色譜、高效液相色譜、氣相色譜、紫外光譜、紅外光譜等已得到普遍使用。新的分析技術也不斷發展，主要包括色譜法，波譜法，光譜法，X射線衍射技術以及國內外同行已經形成共識的多種指紋圖譜法。要保證中藥制劑的質量均一，應從源頭上首先對中藥材的內在化學組 分進行質量控制。而目前執行中的中藥材鑒別方法多數都不能客觀地反映 其全部內在化學組分特征，已嚴重阻礙中藥現代化和國際化的發展進程。 必需進一步探索和建立方便快捷、再現性好，又易于為世界同行接受的測 定和表征中藥材內在化學組分的新方法。鑒于藥用植物是由多種化學組分構成的復雜組分體系(多數中藥材主 要含有多種非晶體化合物、晶體物質及多種礦質元素組分)，以及至今很多 中藥材的有效組(成)分不是很清楚的實際情況，還考慮到藥用植物航天 誘變育種變異幅度大的特點，若單獨采用已有的某單一方法對內在化學組 分進行測定和表征，僅能反映被檢中藥材復雜組分體系中某些組分的信息，如利用傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)所反映的是中藥材中分子振動時偶 極矩的信息，較適于對藥材中的非晶體化合物組分的測定和表征;粉末X射 線衍射技術(PXRD)能反映中藥材中原子排列的的信息，可以測定晶體物質與非晶體化合物的比例，特別適于對其中的晶體組分的測定和表征；而X 射線熒光光譜法(XRF)可同時測定多種元素的種類和含量，可見各自單獨 應用時，其測定結果顯然存在片面性，即有失全面和客觀性。正在探索中 的眾多中藥質量控制技術一中藥指紋圖譜，則大多數都需要對樣品進行復 雜的前處理，其測定結果顯然失去了藥材的整體性特征，可見每一種方法 均各有利弊，單獨應用都不能客觀地、方便快捷地從整體上全面測定和表 征中藥材內在化學組分。
技術實現思路
為了克服現有分析技術單獨應用所存在的片面性，簡化樣品測定前的 復雜處理過程等諸多不足，本專利技術提供一種中藥材內在化學組分的測定方 法。該專利技術適用于GAP種植的中藥材的遺傳穩定性評價和一切可以制備成 粉末樣品的中藥材及其二次開發出來的中藥產品的內在化學組分的測定和 表征。此外，也適合于航天誘變育種對藥用植物內在化學組分影響的研究 和對其遺傳穩定性的考査，以及對易混淆藥材、偽品藥材(無論是否切片 或磨粉，由于主組分與真品不同)的鑒別，這將為今后對中藥材內在化學 組分的測定、表征和鑒別提供得力的手段。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是這種中藥材內在化學組分的測定方法包括以下步驟a. 用FTIR對中藥材非晶體化合物組分中分子振動時偶極矩的測定 先將被檢中藥材樣品粉碎并過180-200目篩，于70-80。C下烘干20-24小時，取粉末樣品與溴化鉀粉末按l: IOO比例進行研磨混合均勻壓片，將該 片狀樣品放入傅立葉變換紅外光譜儀的樣品架中，采集透射樣品的吸收數 據。光譜分辨率4cm—i，掃描累加16次，測量范圍4000 400 cm—1。經數據 軟件處理得到傅立葉變換紅外光譜圖。b. 用PXRD對中藥材晶體物質組分的測定將上述粉末樣品裝入專用樣品架內，再放入X射線衍射儀的樣品臺；X 射線掃描方式為對稱耦合掃描模式，CuKa輻射，選擇工作電壓40千伏，工 作電流100毫安。用5-10 um的Si粉做標樣校正衍射儀測量角度的誤差， 測角儀2e角的誤差不大于o.or ， 2 0掃描范圍為5。 -60° ，掃描速度3。min—]，步長0.02° ，收集衍射數據，經數據軟件處理得到被測樣品的X射線 衍射圖譜。c. 用XRF對中藥材進行元素及含量的測定稱取被檢樣品粉末2-4克置于制樣機模具中，用硼酸鑲邊墊底，在35-40 噸壓力下制成內徑32毫米，外徑40毫米的樣片并放入X射線熒光光譜儀 樣品盒中，選擇恰當的測定參數(30千伏，80毫安和50千伏，50毫安)， 采集被檢樣品數據；經數據軟件處理得到被檢樣品所含元素種類和含量的 半定量數據?？梢詼y定原子序數大于11的所有元素，含量范圍為90-0.01%， 靈敏度高達10—8克；d. 被檢中藥材內在化學組分的表征(1) 對非晶體化合物組分的表征中藥材的化學組分主要可分為非晶 體化合物組分、晶體物質組分以及多種元素等。由步驟一主要是得到被檢 中藥材的非晶體化合物組分中分子振動時偶極矩的信息，可以表征其中的 非晶體化合物組分，也可以借助于被測樣品的已知化學組分或活性組分及 含量的參考資料，以及如何分析FTIR譜的參考資料，先將指紋區各吸收峰 進行歸屬，繼而判斷FTIR譜圖中指紋區每個吸收峰是源于何種組分的貢獻， 就可以得到被檢樣品中所含的主要為非晶體化合物組分定性分析結果。如 果被檢中藥材中的某種有效組分已明確，用該組分的標準品可以對這一組 分進行定量測定。(2) 對晶體物質組分的表征針對部分中藥材中存在晶體物質的情況， 而步驟a不適于對被檢中藥材晶體物質組分的測定，必須采用步驟b才能對 被檢中藥材的組分有更客觀的了解，由步驟b可以從物相組成，晶體結構的 角度出發，揭示宏觀性質與微觀結構的關系。能夠簡單快捷地得到被檢中 藥材的X射線衍射圖譜，若圖譜中僅有彌散峰表明被檢樣品中只含非晶體物 質組分。如果在彌散峰之上疊加有若干個銳衍射峰，則表明被檢樣品中既 含有非晶體物質組分還含有部分晶體物質組分，對這類衍射圖譜，可以進 一步對其中的銳衍射峰進行相分析(就能知道各元素所處的化合狀態)、相 含量及晶粒尺寸的計算，由此而得到被檢中藥材所含的晶體物質的名稱、 晶體類型、晶體結構參數、晶體物質組分的含量和晶粒尺寸的結果?？梢?，步驟b是對步驟a的補充，可以使其測定、表征和分析結果比僅用步驟a拓寬 了較大的范圍。(3)對元素種類和含量的表征中藥材所含的微量元素對生命、健康 及療效具有重要作用，已被認為是中藥的重要有效組分之一。從步驟c可得 到被檢中藥材中原子序數大于ll的所有元素的種類和含量的半定量測定結 果，據此可以作出每一種被檢中藥材所特有的元素特征圖譜。如果元素全 部以單質形式存在，據此可以對直接易于人體吸收的元素含量有初步了解。由于中藥材中許多元素并不是以單質的形式存在于藥材中，而主要是 以復雜的非晶體化合物組分和晶體物質形式存在，因而上述驟中a、 b、 c必 須同時應用，三者缺一不可，只有這樣才能較客觀、全面的完成對被檢藥 材全部內在化學組分測定和表征，由此而得到的3幅圖譜共同構成每種被檢 中藥材全部內在化學組分的表征圖譜。它們均具有制樣簡單、測定速度快、 再現性和客觀性好，易于被世界同行所接受的特點。本專利技術的有益效果是本專利技術適合于對GAP種植的中藥材和其它中藥 材及本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種中藥材內在化學組分的測定方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：?。幔茫疲裕桑覍χ兴幉姆蔷w化合物組分中分子振動時偶極矩的測定；?。猓茫校兀遥膶χ兴幉木w物質組分測定；?。悖茫兀遥茖χ兴幉倪M行元素及含量的測定；ｄ．被檢中藥材內在化學組分的表征。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：關穎，盛義平，郭西華，
申請(專利權)人：燕山大學，
類型：發明
國別省市：13[中國|河北]