一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法技術

一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法，包括以下步驟：S1：將復合穩定劑樣品通過混合酸后加熱酸解至液面呈透明液體，經冷卻，上層有白色片狀物析出，下層為酸解溶液，白色片狀物為復合穩定劑樣品中的潤滑劑；S2：把白色片狀物取出，放置于已稱量好的稱量瓶中，經烘干、冷卻以室溫后稱重，得到白色片狀物的質量，S3，將白色片狀物研磨成粉末，加入相應的試劑，加熱溶解后，再冷卻到室溫，用KOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，并且保持不褪色30秒為終點，可計算得到潤滑劑中不同成分的含量。本發明專利技術操作方便，能夠快速、準確的檢測分析出復合穩定劑中潤滑劑及相應成分的含量，為復合穩定劑的使用提供參考。劑的使用提供參考。

【技術實現步驟摘要】
一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法


[0001]本專利技術涉及復合穩定劑的分析方法，具體地說是一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法。

技術介紹

[0002]在PVC塑料加工中，潤滑劑的主要作用有兩方面，一是降低塑料材料與加工機械之間的相互摩擦；二是降低塑料材料內部分子之間的相互摩擦，即所謂外部潤滑作用和內部潤滑作用。由于內外兩種摩擦的降低，從而改善了塑料的加工性，節約了動力消耗、提高了生產速度，防止了因摩擦熱過大而造成的樹脂降解，從而也提高了熱穩定劑的效率。潤滑體系的恰當與否，直接關系到加工過程的穩定性能。潤滑性能不足，導致物料內部溫度過高，造成樹脂降解；過度潤滑又會導致塑化不好。同時，潤滑劑的使用能顯著影響制品的拉伸強度、斷裂伸長率、沖擊性能等力學性能；也影響制品的熱變形溫度和加熱后狀態；同時更能直觀地影響到制品的外觀及表面特性。
[0003]復合穩定劑，被譽為全包裝熱穩定劑，成份主要由金屬皂、輔助穩定劑、填料和加工助劑如潤滑劑、抗氧化劑等組成。其中潤滑劑主要種類有硬脂酸、脂類、多醇類、石蠟類等。潤滑劑是復合穩定劑較為重要的組分之一，通過測定復合穩定劑中潤滑劑的成分與其含量不僅可以為應用加工指明方向，并且可以使自己的產品揚長避短，可以使產品做得更好、更有針對性地滿足客戶和市場的要求。目前對于復合穩定劑中的潤滑劑，暫時未有個相對簡單、穩定的檢測分析方法。

技術實現思路

[0004]本專利技術要解決的技術問題是提供一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法。
[0005]為了解決上述技術問題，本專利技術采取以下技術方案：
[0006]一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法，包括以下步驟：
[0007]S1：將復合穩定劑樣品通過混合酸后加熱酸解至液面呈透明液體，經冷卻，上層有白色片狀物析出，下層為酸解溶液，白色片狀物為復合穩定劑樣品中的潤滑劑；
[0008]S2：把白色片狀物取出，放置于已稱量好的稱量瓶中，經烘干、冷卻以室溫后稱重，得到白色片狀物的質量；
[0009]S3：將烘干、冷卻后的白色片狀物研磨成粉末，并且分成等量的兩部分，一部分粉末用乙醇在70℃
?
80℃的水浴中加熱溶解30
?
40分鐘，冷卻到室溫后加入酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，通過計算得出潤滑劑中脂肪酸的含量；另一部分粉末加入乙酰化試劑，在70
?
90℃環境下反應回流1小時，冷卻到后加入酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，通過計算得出潤滑劑中高碳醇的含量；
[0010]S4：將酸解溶液加入高碘酸鈉溶液，靜置，再加入乙二醇溶液、甲酸鈉溶液后，加入酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，通過計算得出潤滑劑中低級多醇類物質
的含量，然后通過化學計量關系算出潤滑劑中脂類物質的含量。
[0011]所述步驟S1中加入的酸為鹽酸、硝酸、雙氧水的混合。
[0012]所述步驟S2中，白色片狀物放入稱量瓶后，在80℃
?
85℃的溫度下烘干2
?
3小時，然后自然冷卻，或者風冷卻至室溫，室溫為20
?
30℃，烘干、白色片狀物與復合穩定劑樣品的比值即為該復合穩定劑樣品中的潤滑劑總含量。
[0013]所述步驟S3中，根據滴定過程中消耗的KOH溶液的量，來得出脂肪酸的質量，該脂肪酸的質量與復合穩定劑樣品的比值即為脂肪酸的含量，潤滑劑總含量減去脂肪酸的含量即為剩下的蠟類潤滑劑的含量。
[0014]所述步驟S4中，將酸解溶液加入高碘酸鈉溶液后，需要放置在沒有陽光直射并且亮度小于設定條件的環境中，放置時間為30
?
50分鐘。
[0015]所述乙酰化試劑為乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸。
[0016]本專利技術操作簡便，能夠較為快速和準確的測量分析出復合穩定劑中的潤滑劑的成分及其所占含量，從而能夠為復合穩定劑的應用提供更加明確的方向。
具體實施方式
[0017]為能進一步了解本專利技術的特征、技術手段以及所達到的具體目的、功能，下面結合具體實施方式對本專利技術作進一步詳細描述。
[0018]復合穩定劑主要由金屬皂、輔助穩定劑、填料和以硬脂酸、脂類、多醇類、石蠟等為主的潤滑劑所組成，將其中的潤滑劑成分有效分離提取是實現復合穩定劑中潤滑劑成分和其含量的準確分析的關鍵所在。將復合穩定劑通過酸解并冷卻后，潤滑劑中的脂肪酸、蠟類及高碳醇物質就會以片狀物的形式析出而分離，而潤滑劑中的脂類潤滑劑等因酸催化分解而得到的低級多醇類物質如甘油則以液體的形式存在于酸解液中，利用此原理，本專利技術進行了有效的提取分析。
[0019]實施例1
[0020]一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法，具體包括：
[0021]S1，稱取1.712g復合穩定劑樣品A置于250ml三角錐形瓶中，加入25mL50％鹽酸、15mL 20％硝酸和10ml雙氧水，置于電爐上慢火加熱，隨著不斷加熱，在溶液上面懸浮一層油脂，保持微沸直到復合穩定劑樣品A充分分解，使懸浮物在溶液上面的油脂呈透明為止，用蒸餾水沖洗三角錐形瓶四周，繼續加熱直至油脂聚成一塊，取下冷卻至室溫，有白色片狀物析出，該白色片狀物即為復合穩定劑樣品A中的滑潤劑。
[0022]S2，用鑷子取出出該白色片狀物，將該白色片狀物放置在已稱重的稱量瓶中，并置于85℃下干燥2小時，取出冷卻到室溫，得到0.827g，即潤滑劑的質量為0.827g，其與復合穩定劑樣品A的總質量1.712g的比值即為潤滑劑的總含量，因此復合穩定劑樣品A中潤滑劑總含量為48.31％。
[0023]S3，將此0.827g粉末磨碎后置于250mL三角錐形瓶中，加入50mL的95％乙醇溶液，在70℃的水浴溫度下加熱30分鐘，然后冷卻至室溫，加入10g/L酚酞指示劑3滴，以KOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，保持30秒不褪色即為終點，共消耗12.2ml KOH溶液，計算出脂肪酸(以硬脂酸計)的量為0.327g；因此，潤滑劑中具有脂肪酸，并且該脂肪酸在復合穩定劑樣品A中的含量為19.10％，剩下的為蠟類潤滑劑，其含量占復合穩定劑中的29.21％，即潤滑劑
的總含量減去脂肪酸的含量。該復合穩定劑A樣品潤滑劑的含量及組成的測定值與其理論值誤差不超過0.8％。
[0024]實施例2：
[0025]一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法，具體包括：
[0026]S1，稱取1.834g復合穩定劑樣品B置于250ml三角錐形瓶中，加入25mL 50％鹽酸、15mL 20％硝酸和10ml雙氧水，置于電爐上慢火加熱，保持微沸直到試樣分解，使懸浮物在溶液上面的油脂呈透明為止，用蒸餾水沖洗瓶四周，繼續加熱直至油脂聚成一塊，取下冷卻至室溫，有白色片狀物析出，該白色片狀物即為復合穩定劑樣品B中的滑潤劑。
[0027]S2，用鑷子取出出該片狀物，將該片狀物放置在已稱重的稱量瓶中，并置于85℃下干燥本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：將復合穩定劑樣品通過混合酸后加熱酸解至液面呈透明液體，經冷卻，上層有白色片狀物析出，下層為酸解溶液，白色片狀物為復合穩定劑樣品中的潤滑劑；S2：把白色片狀物取出，放置于已稱量好的稱量瓶中，經烘干、冷卻以室溫后稱重，得到白色片狀物的質量；S3：將烘干、冷卻后的白色片狀物研磨成粉末，并且分成等量的兩部分，一部分粉末用乙醇在70℃
?
80℃的水浴中加熱溶解30
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40分鐘，冷卻到室溫后加入酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，通過計算得出潤滑劑中脂肪酸的含量；另一部分粉末加入乙酰化試劑，在70
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90℃環境下反應回流1小時，冷卻到后加入酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，通過計算得出潤滑劑中高碳醇的含量；S4：將酸解溶液加入高碘酸鈉溶液，靜置，再加入乙二醇溶液、甲酸鈉溶液后，加入酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定溶液呈微紅色，通過計算得出潤滑劑中低級多醇類物質的含量，然后通過化學計量關系算出潤滑劑中脂類物質的含量。2.根據權利要求1所述的復合穩定劑中潤滑劑成分與其含量的分析...

【專利技術屬性】
技術研發人員：俞繼華，陳金鵬，林華雄，林澤鵬，邱永旭，林俊，王新波，
申請(專利權)人：廣東鑫達新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：