本實用新型專利技術涉及精細化工實驗領域，具體涉及一種氮封反應實驗裝置。該裝置至少包括反應燒瓶、冷凝器、自動油水分離器、通過真空緩沖瓶與冷凝器連通的真空泵，所述真空緩沖瓶還至少通過一真空平衡瓶與氮氣瓶連通，所述真空平衡瓶上至少還設置有一氮氣球；所述真空緩沖瓶上至少設置一真空表，所述真空泵與真空緩沖瓶之間至少設置一真空切斷閥，所述真空平衡瓶與真空緩沖瓶之間至少設置一放空閥，所述氮氣瓶與真空平衡瓶之間至少設置一氮氣流量調節閥和減壓閥。該裝置通過觀察氮氣球的大小即可實現系統真空度的調節，大大提高了實驗穩定性，且能完全隔絕空氣，有效防止氧化反應發生，保證成品質量。成品質量。成品質量。
【技術實現步驟摘要】
一種氮封反應實驗裝置
[0001]本技術涉及精細化工實驗領域，具體涉及一種氮封反應實驗裝置。
技術介紹
[0002]在化工實驗中，通常會遇到一些需要保持一定真空的反應過程，一邊反應一邊分離出系統的溶劑或水分，同時還要保證系統隔絕空氣防止氧氣進入系統發生氧化反應影響成品質量。
[0003]現有技術中一般是采用放空直接對空的方式，即真空泵直接與反應裝置連接抽真空，這種方式還會有少量空氣進行系統，從而造成質量影響；或者是將氮氣直接與放空管相連，其存在的問題是鋼瓶放出的氮氣與放空所需要的量無法平衡，當氮氣量偏少時，真空無法維持在所需大小，氮氣量偏大時，管內壓力過大存在脫落的風險。
技術實現思路
[0004]基于上述表述，本技術提供一種新的氮封反應實驗裝置，該裝置一方面可以保證整個反應過程完全隔絕空氣，另一方面可直觀的通過氮氣球的變化判斷出用來調節真空的氮氣使用量是否充足，保證系統平穩運行。
[0005]本技術解決上述技術問題的技術方案如下：
[0006]本技術提供一種氮封反應實驗裝置，至少包括反應燒瓶、與反應燒瓶連接的冷凝器、用于接收冷凝器冷凝后的液體并能夠實現油水分離的自動油水分離器、通過真空緩沖瓶與冷凝器連通的真空泵，所述真空緩沖瓶還至少通過一真空平衡瓶與氮氣瓶連通，所述真空平衡瓶上至少還設置有一氮氣球；所述真空緩沖瓶上至少設置一真空表，所述真空泵與真空緩沖瓶之間至少設置一真空切斷閥，所述真空平衡瓶與真空緩沖瓶之間至少設置一放空閥，所述氮氣瓶與真空平衡瓶之間至少設置一氮氣流量調節閥和減壓閥。
[0007]作為一種優選的實施方式，所述自動油水分離器底部通過一Z型管將重相回流至反應燒瓶中，所述自動油水分離器上方側壁設置有一輕相出口，用于將輕相排出到接收瓶中。
[0008]作為一種優選的實施方式，所述接收瓶通過一氣相平衡管與真空緩沖瓶和冷凝器之間的管道連通。
[0009]作為一種優選的實施方式，還包括自動進料機構。
[0010]具體地，所述自動進料機構至少包括一電子秤、放置在電子秤上的試劑瓶、用于將試劑瓶中的試劑加入至反應燒瓶中的蠕動泵。
[0011]作為一種優選的實施方式，所述冷凝器至少包括一級冷凝器和二級冷凝器。
[0012]作為一種優選的實施方式，所述靠近反應燒瓶的一級冷凝器為球形冷凝器，二級冷凝器為蛇形冷凝器。
[0013]作為一種優選的實施方式，還包括水浴鍋，所述反應燒瓶位于水浴鍋中，所述水浴鍋可用于調節反應至所需溫度。
[0014]作為一種優選的實施方式，所述反應燒瓶上還設置有溫度計。
[0015]與現有技術相比，本申請的技術方案具有以下有益技術效果：
[0016](1)該裝置通過觀察氮氣球大小調節氮氣流量調節閥等即可實現系統真空度的控制保持，觀察調節方便，能夠大大提高實驗穩定性，完全隔絕空氣，有效防止氧化反應發生，保證成品質量；
[0017](2)自動油水分離器通過一Z型管和接收瓶即可實現持續分離，實驗過程中即可實現部分試劑的回收利用；
[0018](3)冷凝器采用特殊的組合方式，一方面可減少物料損失，另一方面可減少系統壓降，進一步保證了實驗穩定性；
[0019](4)該裝置不僅實現了隔絕氧氣的過程，還實現了油水自動分離過程、真空平衡過程、恒速進料的過程。
附圖說明
[0020]圖1為本技術實施例提供的一種氮封反應實驗裝置的結構示意圖；
[0021]圖2為自動油水分離器的三種方案的結構示意圖；
[0022]圖3為冷凝器四種方案的結構示意圖；
[0023]附圖中，各標號所代表的部件列表如下：
[0024]1反應燒瓶、2冷凝器、3自動油水分離器、4接收瓶、5氮氣瓶、6真空泵、7真空緩沖瓶、8真空平衡瓶、9氮氣球、10真空切斷閥、11放空閥、12氮氣流量調節閥、13三通閥、14氣相平衡管、15試劑瓶、16電子秤、17蠕動泵、31Z型管、32輕相出口、33重相出口。
具體實施方式
[0025]為了便于理解本申請，下面將參照相關附圖對本申請進行更全面的描述。附圖中給出了本申請的實施例。但是，本申請可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使本申請的公開內容更加透徹全面。
[0026]除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本申請的
的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本申請的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本申請。
[0027]可以理解，空間關系術語例如“在...下”、“在...下面”、“下面的”、“在...之下”、“在...之上”、“上面的”等，在這里可以用于描述圖中所示的一個元件或特征與其它元件或特征的關系。
[0028]需要說明的是，當一個元件被認為是“連接”另一個元件時，它可以是直接連接到另一個元件，或者通過居中元件連接另一個元件。在此使用時，單數形式的“一”、“一個”和“所述/該”也可以包括復數形式，除非上下文清楚指出另外的方式。還應當理解的是，術語“包括/包含”或“具有”等指定所陳述的特征、整體、步驟、操作、組件、部分或它們的組合的存在，但是不排除存在或添加一個或更多個其他特征、整體、步驟、操作、組件、部分或它們的組合的可能性。
[0029]如圖1所示，一種氮封反應實驗裝置，至少包括反應燒瓶1，與反應燒瓶1連接的冷凝器2，用于接收冷凝器2冷凝后的液體并能夠實現油水分離的自動油水分離器3，通過真空
緩沖瓶7與冷凝器2連通的真空泵6，真空泵6可采用水循環真空泵，并保持水的流動性，穩定水溫，防止水溫升高影響真空性能，真空緩沖瓶7還至少通過一真空平衡瓶8與氮氣瓶5連通，真空平衡瓶8上至少還設置有一氮氣球9，真空緩沖瓶8可采用一三口燒瓶，其上至少設置一真空表，真空泵6與真空緩沖瓶7之間至少設置一真空切斷閥10，真空平衡瓶8與真空緩沖瓶之間至少設置一放空閥11，氮氣瓶5與真空平衡瓶8之間至少設置一氮氣流量調節閥12和減壓閥。
[0030]該裝置的工作原理為：
[0031]檢查裝置氣密性是否合格的方法為：將裝置組裝完畢后，開啟真空泵6，逐步提升系統真空度，觀察真空表指數，若大于98kpa，則認為系統密閉性能合格，否則檢查各個接口，并涂抹絕緣真空酯，直至系統密閉性能合格。
[0032]控制真空度的方法為：打開氮氣瓶5閥門，調節減壓閥使氮氣壓力控制在0.3～0.4mpa之間，打開氮氣流量調節閥12，調節氮氣流量為0.2L/min，使氮氣球9充滿變大后關閉氮氣流量調節閥門12。
[0033]關閉真空切斷閥10，打開放空閥11，氮氣球9內的氮氣迅速進入系統破除真空至常壓；關閉放空閥11，打開真空切斷閥10，再次提升系統真空度至大于98kpa，關閉真空切斷閥10，打開放空閥11，氮氣球9內的氮氣迅速進入系統破除真空至常壓，如此反復三次，將系統內空氣抽盡。
[003本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種氮封反應實驗裝置，其特征在于，至少包括反應燒瓶(1)、與反應燒瓶(1)連接的冷凝器(2)、用于接收冷凝器(2)冷凝后的液體并能夠實現油水分離的自動油水分離器(3)、通過真空緩沖瓶(7)與冷凝器(2)連通的真空泵(6)，所述真空緩沖瓶(7)還至少通過一真空平衡瓶(8)與氮氣瓶(5)連通，所述真空平衡瓶(8)上至少還設置有一氮氣球(9)；所述真空緩沖瓶(7)上至少設置一真空表，所述真空泵(6)與真空緩沖瓶(7)之間至少設置一真空切斷閥(10)，所述真空平衡瓶(8)與真空緩沖瓶(7)之間至少設置一放空閥(11)，所述氮氣瓶(5)與真空平衡瓶(8)之間至少設置一氮氣流量調節閥(12)和減壓閥。2.根據權利要求1所述的氮封反應實驗裝置，其特征在于，所述自動油水分離器(3)底部通過一Z型管(31)將重相回流至反應燒瓶(1)中，所述自動油水分離器(3)上方側壁設置有一輕相出口(32)，用于將輕相排出到接收瓶(4)中。3.根據權利要求2所述的氮封反應實驗裝...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李凱，易攀，楊華，肖華青，
申請(專利權)人：湖北綠色家園材料技術股份有限公司，
類型：新型
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。