一種紫磷基光催化材料及其制備方法與應用技術

本發明專利技術公開了一種紫磷基光催化材料及其制備方法與應用，方法包括：將紫磷納米材料與二維材料分散在有機溶劑中，超聲處理，抽濾，洗滌干燥后，得到紫磷基光催化材料。本發明專利技術通過將紫磷構建成2D/2D復合材料，從材料組成上是首創；紫磷和其他二維材料在溶劑超聲輔助條件下，可以通過相互吸引自組裝，形成較緊密的復合結構，這也使得制備得到的光催化材料有較好的催化活性和較高的穩定性。的催化活性和較高的穩定性。的催化活性和較高的穩定性。

【技術實現步驟摘要】
一種紫磷基光催化材料及其制備方法與應用


[0001]本專利技術涉及納米復合材料
，尤其涉及一種紫磷基光催化材料及其制備方法與應用。

技術介紹

[0002]氫氣(H2)因其燃燒熱值高、燃燒產物無污染，是未來清潔能源的首選。近來，高效制氫技術的研究與開發受到了世界各國高度重視，特別是利用太陽能通過光催化技術在室溫下分解水產H2，更是全球能源領域科學家們聚焦的研究熱點。在光催化反應體系中，催化材料的合理設計是實現高效光解水產氫的關鍵。
[0003]目前，基于紫外光響應的無機半導體光催化劑得到了廣泛的研究；然而，只有不到5％的太陽能存在于紫外光譜中。因此，在設計2D/2D范德華異質結光催化劑中，探索寬光譜響應的2D窄帶半導體材料可進一步利用太陽能資源，在高效電荷分離的基礎上，實現多策略協同作用，進而提高光催化轉化效率。
[0004]近來，以黑磷(BP)為代表的二維烯材料因其層狀結構以及帶隙可調(0.3
?
2.0eV)等優異性能，成為一種具有寬光譜吸收的高效光催化材料，并且在構建2D/2D范德華異質結光催化領域有廣泛的應用。然而，BP基材料在光催化體系中的穩定性制限制了其更廣泛的應用，這主要源于O2與垂直于BP表面的孤對電子之間的反應，破壞其層狀結構，失去催化活性。

技術實現思路

[0005]鑒于上述現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種紫磷基光催化材料及其制備方法與應用，旨在解決現有黑磷基光催化材料穩定性差的問題。
[0006]一種紫磷基光催化材料的制備方法，其中，包括如下步驟：
[0007]將紫磷納米材料與二維材料分散在有機溶劑中，超聲處理，抽濾，洗滌干，燥后，得到紫磷基光催化材料。
[0008]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述紫磷納米材料的制備，包括:
[0009]將紫磷塊體放入研缽中研磨，得到紫磷粉料；
[0010]將所述紫磷粉料用所述有機溶劑轉移至超聲設備中，探頭超聲處理，離心篩分，得到紫磷納米材料。
[0011]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述二維材料選自黑磷、g
?
C3N4、石墨烯、二維硫化物、二維硒化物、二維氮氧化物和二維金屬有機框架材料中的一種或多種。
[0012]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述有機溶劑選自N
?
甲基吡咯烷酮、N,N
?
二甲基甲酰胺、1,3
?
二甲基
?2?
咪唑啉酮、二甲基亞砜、異丙醇、仲丁醇、異丙胺、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。
[0013]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述紫磷納米材料與所述二維材料的摩爾比為0.01：1～100：1。
[0014]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述紫磷納米材料的尺寸為1nm～5μm，厚度為0.5～500nm。
[0015]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述將紫磷塊體放入研缽中研磨，得到紫磷粉料的步驟，具體包括：
[0016]將紫磷塊體放入研缽中，加入一定量的所述有機溶劑，研磨得到紫磷粉料；其中，所述紫磷塊體與所述有機溶劑的質量比為0.1：1～1：50。
[0017]可選地，所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其中，所述探頭超聲處理，其中探頭超聲的功率為5W～100W,超聲時間為0.1～10h。
[0018]一種紫磷基光催化材料，其中，所述紫磷基光催化材料采用上述所述的制備方法制備得到。
[0019]一種上述所述的紫磷基光催化材料，在光催化分解水制氫中的應用。
[0020]有益效果：與現有技術相比，本專利技術通過將紫磷構建成2D/2D復合材料，從材料組成上是首創；紫磷和其他二維材料在溶劑超聲輔助條件下，可以通過相互吸引自組裝，形成較緊密的復合結構，這也使得制備得到的光催化材料有較好的催化活性和較高的穩定性。
附圖說明
[0021]圖1為本專利技術實施例提供的紫磷基光催化材料合成示意圖；
[0022]圖2為本專利技術實施例提供的紫磷基光催化材料的掃描電鏡圖；
[0023]圖3為本專利技術實施例提供的紫磷基光催化材料的Tauc圖譜(用以計算材料的禁帶寬度,確定材料的光響應能力)；
[0024]圖4為本專利技術實施例提供的紫磷基光催化材料的X射線光電子能譜全譜圖(可以表明材料的表面同時具有C,N,P三種元素，意味著有較好的相互接觸)；
[0025]圖5為本專利技術實施例提供的紫磷基光催化材料的面積分差分電荷密度(0以上代表正電荷聚集，下面部分代表負電荷聚集，界面處有大量的正負電荷聚集，有較強的相互作用)。
具體實施方式
[0026]本專利技術提供一種紫磷基光催化材料及其制備方法與應用，為使本專利技術的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本專利技術進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。
[0027]實施例1
[0028](1)塊狀紫磷合成
[0029]將470mg紅磷(阿拉丁,99.999％)與10mg的錫(Alfa Aesar,99.995％)以及18mg碘化錫(Alfa Aesar,99.998％)均勻混合，然后將混合物密封在一個14厘米長的石英管中(內徑為10毫米，厚度2毫米)，內部保持10
?4帕真空。然后，將石英管水平地置于管式爐的一端(OTF
?
1200X
?Ⅲ
)。
[0030]管式爐內未放置石英管的一端溫度保持在450℃，保溫6個小時，反應物部分保持
室溫，防止反應物轉移回來。石英管內分為兩個區域，一個區域是有反應物紅磷，另外一個區域為產物回收區(這里稱為空置區)。首先，將石英管升溫，在8個小時的時間，同時將反應物一端溫度升至650
°
C，而空置區域升溫至530℃，并在此條件下保持5小時。然后，石英管兩個區域分別在10小時時間降溫到550℃和630℃，并保持30小時。最后，石英管內不同區域的溫度都降到室溫，需要100小時。將沒有反應的原料洗滌清理，回收合成好的紫磷待進一步使用，紫磷的收益率為36％。
[0031](2)紫磷納米材料的尺寸調控
[0032]結合圖1，稱量適當質量的紫磷塊體(200mg)，放入瑪瑙研缽中，滴入2
?
3滴N
?
甲基吡咯烷酮(NMP)溶劑，提高材料在研磨過程中的潤滑性。研磨時間在20分鐘。然后，將研磨好的紫磷材料用NMP轉移到超聲容器中，通過探頭超聲進一步剝離。超聲時間為1小時，功率為20w，容器外為5℃冷井，防止溫度過高對材料的影響。超聲采用工作8秒，暫停2秒的程序工作。最后，將超聲處理的紫磷材料通過離心的方法篩選分離，分別采用500轉/分鐘條件離心20分鐘，得到尺寸為片徑200
?
500nm，層數為200
?
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種紫磷基光催化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將紫磷納米材料與二維材料分散在有機溶劑中，超聲處理，抽濾，洗滌干燥后，得到紫磷基光催化材料。2.根據權利要求1所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述紫磷納米材料的制備方法，包括:將紫磷塊體放入研缽中研磨，得到紫磷粉料；將所述紫磷粉料用所述有機溶劑轉移至超聲設備中，探頭超聲處理，離心篩分，得到紫磷納米材料。3.根據權利要求1所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述二維材料選自黑磷、g
?
C3N4、石墨烯、二維硫化物、二維硒化物、二維氮氧化物和二維金屬有機框架材料中的一種或多種。4.根據權利要求1所述的紫磷基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自N
?
甲基吡咯烷酮、N,N
?
二甲基甲酰胺、1,3
?
二甲基
?2?
咪唑啉酮、二甲基亞砜、異丙醇、仲丁醇、異丙胺、甲醇、乙醇...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王鑫，王彥，
申請(專利權)人：深圳先進技術研究院，
類型：發明
國別省市：