本申請涉及分析化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：配制對照品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；配制供試品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，根據(jù)峰面積與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得所述供試品溶液中環(huán)己酮的含量。本申請?zhí)峁┑臋z測方法操作簡單，能夠快速地檢測到氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的含量，該檢測方法具有良好的專屬性、線性和范圍、儀器精密度、溶液穩(wěn)定性和色譜條件耐用性。同時，本申請的檢測方法具有較高的靈敏度、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度和精密度。準(zhǔn)確度和精密度。準(zhǔn)確度和精密度。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法
[0001]本申請涉及分析化學(xué)的
，具體涉及一種氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法。
技術(shù)介紹
[0002]氟康唑氯化鈉注射液是臨床上常用的抗真菌的藥物。為保證氟康唑氯化鈉注射液產(chǎn)品的安全性，在氟康唑氯化鈉注射液的成品中，需要對其進行質(zhì)量研究，并跟蹤穩(wěn)定性樣品與包裝容器的相容性。
[0003]環(huán)己酮(CAS號為108
?
94
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1)是一種與氟康唑氯化鈉注射液包材反應(yīng)的潛在致突變雜質(zhì)，對人體用藥安全性產(chǎn)生威脅，因此，需要對氟康唑氯化鈉注射液中的環(huán)己酮雜質(zhì)進行實時監(jiān)測，并進行嚴(yán)格控制。
[0004]目前，關(guān)于氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮雜質(zhì)的檢測方法未有相關(guān)記載。因此，亟需一種準(zhǔn)確、可靠且靈敏度高的檢測方法來對氟康唑氯化鈉注射液中的環(huán)己酮雜質(zhì)進行檢測。
技術(shù)實現(xiàn)思路
[0005]為了準(zhǔn)確、快速的對氟康唑氯化鈉注射液中的微量環(huán)己酮進行檢測，本申請?zhí)峁┮环N氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法。
[0006]一種氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法，具體包括以下步驟：配制對照品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；配制供試品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，根據(jù)峰面積與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得所述供試品溶液中環(huán)己酮的含量；其中，所述氣相色譜的檢測條件為：線速度為20
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30sec/cm；升溫程序為起始溫度70
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90℃，以5
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15℃/min的升溫速率升溫至140
?
160℃，再以2
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8℃/min的升溫速率升溫至190
?
210℃，保持8
?
12min；檢測器為火焰離子化檢測器，檢測器溫度為230
?
270℃；氣化室溫度為220
?
280℃。
[0007]本申請通過氣相色譜的檢測方法，繪制環(huán)己酮對照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線，能夠快速獲得供試品溶液中環(huán)己酮的含量。上述檢測方法具有良好的專屬性、線性和范圍、溶液穩(wěn)定性和色譜條件耐用性。
[0008]氣相色譜檢測方法利用惰性氣體作為流動相，注入儀器的待測樣品在氣相中傳遞速度快，組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡，具有分析速度快和分離效率高的優(yōu)點。
[0009]優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測條件中：線速度為23
?
27sec/cm；升溫程序為起始溫度75
?
85℃，以8
?
12℃/min的升溫速率升溫至140
?
160℃，再以3
?
7℃/min的升溫速率升溫至190
?
210℃，保持8
?
12min；檢測器為火焰離子化檢測器，檢測器溫度為240
?
260℃；氣化室溫度為240
?
260℃；載氣為氮氣。
[0010]優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測條件為：色譜柱為聚乙二醇為固定液的毛細管柱。
[0011]進一步地，所述升溫程序為：起始溫度80
±
2℃，以10℃/min的升溫速率升溫至150
±
5℃，再以5℃/min的升溫速率升溫至200
±
5℃，保持10min。
[0012]進一步地，檢測器溫度為250
±
5℃；氣化室溫度為250
±
5℃。
[0013]優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測條件中：進樣體積為0.1μL。
[0014]優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測條件中：進樣模式為不分流。
[0015]優(yōu)選地，所述色譜柱選自Agilent INNOWAX、HP
?
20M、SUPELCOWAX 10中的任意一種。
[0016]進一步地，所述色譜柱為Agilent INNOWAX，規(guī)格為60m
×
0.32mm，0.50μm。
[0017]本申請通過篩選色譜柱、調(diào)整進樣量、優(yōu)化升溫程序等方法優(yōu)化氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法，最終將氣相色譜條件確定為上述方案。
[0018]優(yōu)選地，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，具體步驟為：精密稱定環(huán)己酮對照品，加稀釋劑溶解，并配制成線性濃度范圍的環(huán)己酮對照品線性溶液；利用氣相色譜進行檢測，以所述環(huán)己酮對照品線性溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制所述標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0019]進一步地，所述稀釋劑選自水、甲醇、乙醇中的任意一種。
[0020]本申請使用水、甲醇、乙醇作為稀釋劑，能夠良好的溶解環(huán)己酮，且對于環(huán)己酮的出峰位置無干擾，有利于提高檢測方法的準(zhǔn)確度。
[0021]進一步地，所述環(huán)己酮對照品線性溶液的濃度范圍為0.4μg/mL
?
4.0μg/mL。
[0022]進一步地，所述檢測方法的檢測限為0.024μg/mL。
[0023]優(yōu)選地，所述氣相色譜中的進樣方式采用分流進樣。
[0024]申請人經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，相比于分流進樣，采用不分流的進樣模式具有較高的靈敏度。
[0025]綜上所述，本申請的技術(shù)方案具有以下效果：本申請?zhí)峁┑姆颠蚵然c注射液中環(huán)己酮的檢測方法操作簡單，可以準(zhǔn)確獲得檢測結(jié)果；通過實驗結(jié)果的確定，能夠?qū)⒎颠蚵然c注射液藥品質(zhì)量進行合理控制，有利于藥品安全。
[0026]本申請的檢測方法具有良好的專屬性、線性和范圍、儀器精密度、溶液穩(wěn)定性和色譜條件耐用性。
[0027]本申請的檢測方法可準(zhǔn)確檢測低至0.082μg/mL的環(huán)己酮，可檢測到低至0.025μg/mL的環(huán)己酮，具有較高的靈敏度、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度和精密度。
附圖說明
[0028]圖1為本申請中環(huán)己酮對照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
具體實施方式
[0029]本申請?zhí)峁┮环N氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法，具體包括以下步驟：配制對照品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；配制供試品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，根據(jù)峰面積與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得供試品溶液中環(huán)己酮的含量。
[0030]其中，氣相色譜的檢測條件為：色譜柱為聚乙二醇為固定液的毛細管柱；線速度為23
?
27sec/cm；升溫程序為起始溫度75
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85℃，以8
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12℃/min的升溫速率升溫至140
?
160℃，再以3
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7℃/min的升溫速率升溫至190
?
210℃，保持8
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12min；檢測器為火焰離子化檢測器，檢測器溫度為240
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260℃；氣化室溫度為240
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260℃；載氣為氮氣；進樣體積為0.1μL；進樣模式為不分流。
[0031]具體地，升溫程序為：起始溫度80
±
2℃，以10℃/min的升溫速率升溫至150
±本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：配制對照品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；配制供試品溶液，并利用氣相色譜進行檢測，根據(jù)峰面積與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得所述供試品溶液中環(huán)己酮的含量；其中，所述氣相色譜的檢測條件為：線速度為20
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30sec/cm；升溫程序為起始溫度70
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90℃，以5
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15℃/min的升溫速率升溫至140
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160℃，再以2
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8℃/min的升溫速率升溫至190
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210℃，保持8
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12min；檢測器為火焰離子化檢測器，檢測器溫度為230
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270℃；氣化室溫度為220
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280℃。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟康唑氯化鈉注射液中環(huán)己酮的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測條件中：線速度為23
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27sec/cm；升溫程序為起始溫度75
?
85℃，以8
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12℃/min的升溫速率升溫至140
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160℃，再以3
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7℃/min的升溫速率升溫至190
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210℃，保持8
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12min；檢測器為火焰離子化檢測器，檢測器溫度為240
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260℃；氣...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李欽，
申請(專利權(quán))人：華夏生生藥業(yè)北京有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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