一種用熔融結晶法提純1-乙炔基環己醇的方法技術

本發明專利技術涉及有機合成領域，特別涉及一種用熔融結晶法提純1

【技術實現步驟摘要】
一種用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法


[0001]本專利技術屬于有機合成領域，特別涉及一種用熔融結晶法提純1
?
乙炔基環己醇的方法。

技術介紹

[0002]1?
乙炔基環己醇作為加成型硅橡膠儲存穩定劑、反應抑制劑與鉑金催化劑配合使用，有效的控制硫化速率；在油氣層增產改造
，炔醇類物質是高溫緩蝕劑的重要組成成分。
[0003]當前1
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乙炔基環己醇合成的方法是：以乙炔和環己酮為主要原料，液氨為溶劑，在堿性催化劑作用下合成的，合成后催化劑的去除是通過多次水洗完成的，耗水量大；水洗后的水無論是排放還是循環使用凈化處理量是相當大的，從而增加了能源消耗，大大的提高了生產成本。1
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乙炔基環己醇的提純是通過精餾塔進行減壓精餾來實現的，減壓精餾過程耗費的能源多，操作復雜，產品顏色深，達到高純度需要的生產成本高。

技術實現思路

[0004]鑒于以上現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法，該方法更好的實現高效、節能、經濟型生產，且易于工業化，并且穩定的提供高純度1
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乙炔基環己醇。
[0005]為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案。
[0006]一種用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法，具體包括如下步驟：步驟1、1
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乙炔基環己醇的合成以乙炔和環己酮為原料，乙醇、液氨為溶劑，加入堿性催化劑，在一定條件下在反應釜內反應，制得1
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乙炔基環己醇；步驟2、脫除溶劑、去除堿性催化劑減壓脫除溶劑，把脫溶劑后的料液加入磷酸氫鈉、磷酸中進行中和、結晶后過濾得到不含催化劑的粗品1
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乙炔基環己醇；步驟3、熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇對粗品1
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乙炔基環己醇進行熔融結晶，包括兩級結晶和一級回收結晶，每個熔融結晶過程包括結晶、發汗、熔融步驟。
[0007]進一步地，所述步驟1中堿性催化劑為氫氧化鉀，其中：環己酮、氫氧化鉀、液氨摩爾比為1:0.01
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0.05:5；原料乙炔和環己酮的摩爾比2
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6:1；乙醇與乙炔的摩爾比為1:1
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2。
[0008]進一步地，所述步驟1中反應壓力為0.5
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1MPa，反應溫度為4
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7℃。
[0009]進一步地，所述步驟2中減壓脫除壓力為
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0.096MPa，溫度為30
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35℃。
[0010]進一步地，所述步驟2中磷酸氫鈉、磷酸投入質量比1:0.5~2。
[0011]進一步地，所述步驟3中熔融結晶采用靜態結晶器。
[0012]進一步地，所述步驟3中結晶步驟依次包括快速降溫和緩慢降溫過程，結晶時快速
降溫段為40～33℃，降溫速度1 ~3℃/分鐘，緩慢降溫段為33～0℃，降溫速度0.1~0.5℃/分鐘。
[0013]進一步地，所述步驟3中所述發汗步驟包括快速升溫和緩慢升溫過程，快速升溫段為0～30℃，升溫速度1~3℃/分鐘，緩慢升溫段為30～32℃，升溫速度0.1~1℃/分鐘。
[0014]進一步地，所述步驟3中所述熔融步驟溫度為33～40℃，熔融時間為20～40分鐘。
[0015]與現有技術相比，本專利技術的有益效果為。
[0016]1、本專利技術通過采用將脫溶劑后的料液加入磷酸氫鈉、磷酸中進行中和、結晶后過濾的方法，把催化劑脫除，解決了傳統工藝通過多次水洗來去除催化劑消耗大量水的問題。
[0017]2、本專利技術通過采用熔融結晶方法提純1
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乙炔基環己醇，解決了傳統工藝減壓精餾過程耗費的能源多，操作復雜，產品顏色深，達到高純度需要的生產成本高的問題。
具體實施方式
[0018]以下公開本專利技術的一些實施例，本領域技術人員可以根據本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本專利技術。本專利技術的方法及應用已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本
技術實現思路
、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本專利技術技術。
[0019]一種用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法，具體包括如下步驟：步驟1、1
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乙炔基環己醇的合成以乙炔和環己酮為原料，乙醇、液氨為溶劑，加入堿性催化劑，在一定條件下在反應釜內反應，制得1
?
乙炔基環己醇；步驟2、脫除溶劑、去除堿性催化劑減壓脫除溶劑，把脫溶劑后的料液加入磷酸氫鈉、磷酸中進行中和、結晶后過濾得到不含催化劑的粗品1
?
乙炔基環己醇；步驟3、熔融結晶法提純1
?
乙炔基環己醇對粗品1
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乙炔基環己醇進行熔融結晶，包括兩級結晶和一級回收結晶，每個熔融結晶過程包括結晶、發汗、熔融步驟。
[0020]進一步地，所述步驟1中堿性催化劑為氫氧化鉀，其中：環己酮、氫氧化鉀、液氨摩爾比為1:0.01
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0.05:5；原料乙炔和環己酮的摩爾比2
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6:1；乙醇與乙炔的摩爾比為1:1
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2。
[0021]進一步地，所述步驟1中反應壓力為0.5
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1MPa，反應溫度為4
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7℃。
[0022]進一步地，所述步驟2中減壓脫除壓力為
?
0.096MPa，溫度為30
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35℃。
[0023]進一步地，所述步驟2中磷酸氫鈉、磷酸投入質量比1:0.5~2。
[0024]進一步地，所述步驟3中熔融結晶采用靜態結晶器。
[0025]進一步地，所述步驟3中結晶步驟依次包括快速降溫和緩慢降溫過程，結晶時快速降溫段為40～33℃，降溫速度1 ~3℃/分鐘，緩慢降溫段為33～0℃，降溫速度0.1~0.5℃/分鐘。
[0026]進一步地，所述步驟3中所述發汗步驟包括快速升溫和緩慢升溫過程，快速升溫段為0～30℃，升溫速度1~3℃/分鐘，緩慢升溫段為30～32℃，升溫速度0.1~1℃/分鐘。
[0027]進一步地，所述步驟3中所述熔融步驟溫度為33～40℃，熔融時間為20～40分鐘。
[0028]實施例1。
[0029]步驟1、10L高壓反應釜中加入乙醇1800g、氫氧化鉀29g、液氨2185g，密閉反應釜，開啟攪拌、通冷凍液，控制釜溫0
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7℃，通過高壓泵加入乙炔2005g；滴加環己酮2520g，聚合條件4
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7℃
×
2小時，壓力0.5
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1MPa；滴加結束升溫7
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10℃
×
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：步驟1、1
?
乙炔基環己醇的合成以乙炔和環己酮為原料，乙醇、液氨為溶劑，加入堿性催化劑，在一定條件下在反應釜內反應，制得1
?
乙炔基環己醇；步驟2、脫除溶劑、去除堿性催化劑減壓脫除溶劑，把脫溶劑后的料液加入磷酸氫鈉、磷酸中進行中和、結晶后過濾得到不含催化劑的粗品1
?
乙炔基環己醇；步驟3、熔融結晶法提純1
?
乙炔基環己醇對粗品1
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乙炔基環己醇進行熔融結晶，包括兩級結晶和一級回收結晶，每個熔融結晶過程包括結晶、發汗、熔融步驟。2.如權利要求1所述的用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法，其特征在于，所述步驟1中堿性催化劑為氫氧化鉀，其中：環己酮、氫氧化鉀、液氨摩爾比為1:0.01
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0.05:5；原料乙炔和環己酮的摩爾比2
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6:1；乙醇與乙炔的摩爾比為1:1
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2。3.如權利要求1所述的用熔融結晶法提純1
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乙炔基環己醇的方法，其特征在于，所述步驟1中反應壓力為0.5
?
1MPa，反應溫度為4
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【專利技術屬性】
技術研發人員：劉伏蘭，李紹寬，王兵，吳麗麗，韓沛原，李明昊，李建華，楊暢，
申請(專利權)人：遼寧鑫隆科技有限公司，
類型：發明
國別省市：