一種用于連續高效制備草酰胺的裝置及方法制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及一種用于連續高效制備草酰胺的裝置及方法，該方法包括：S1熔融態草酸二甲酯和液氨加壓達到反應壓力后，分別通入DMO預熱器和醇氨混合器內；循環甲醇經過循環甲醇換熱器加熱后，分別送入醇酯混合器和醇氨混合器，得到醇酯溶液和醇氨溶液；S2將醇酯溶液和醇氨溶液送入反應器，進行氨解反應，生成的反應液進入反應液接收罐，然后進入閃蒸裝置進行閃蒸，閃蒸裝置中的閃蒸汽經換熱冷凝后，得到循環甲醇；S3將閃蒸裝置中的閃蒸液送入固液分離器進行固液分離，分別產出固相和液相，固相經干燥器干燥后得到草酰胺產品。本發明專利技術將草酸二甲酯和液氨分別溶于甲醇溶劑中進行液相反應，能耗低，安全性好。安全性好。安全性好。

【技術實現步驟摘要】
一種用于連續高效制備草酰胺的裝置及方法


[0001]本專利技術屬于草酰胺制備
，特別涉及一種用于連續高效制備草酰胺的裝置及方法。

技術介紹

[0002]草酰胺是一種良好的緩釋肥料，外觀為白色粉末，無異味。其含氮量31.8％，在空氣中不潮解，微溶于水，性質穩定，易于存儲，在水解或生物分解過程中逐步放出氨態氮和二氧化碳，不易流失和污染環境，肥料利用率可達65％～80％。
[0003]目前制備草酰胺主要有以下幾個方法：1、氫氰酸法，該方法以氫氰酸合為原料合成草酰胺，但此方法HCN成本高，且HCN為劇毒化學品，工業化生產可行性差。2、草酸銨熱解法，該方法通過草酸銨加熱脫水生成草酰胺，但是草酸銨脫水生成草酰胺的步驟收率較低，只有30～60％，成本較高，不利于工業化。3、草酸酯法，該方法通過草酸酯氨解反應生成草酰胺和相應的醇。近年來，隨著C1化工的逐漸發展，煤氣化CO合成草酸二甲酯制備乙二醇技術已經取得突破和大規模應用，草酸二甲酯的成本大幅下降，采用草酸二甲酯胺解合成草酰胺具有很好的工業化前景。
[0004]公開號為CN103288666A和CN110862331A的中國專利，分別公開了一種連續氣相合成草酰胺的方法，將草酸二甲酯和液氨分別氣化后，在氣相反應器中發生氨解反應，生成草酰胺產品，但是該方法必須先將草酸二甲酯氣化，過程能耗高較高。
[0005]公開號為CN109569480A的中國專利，公開了一種液相草酰胺合成方法，該方法分別將草酸二甲酯和液氨溶于甲醇中，隨后在反應釜中，氨氣甲醇溶液緩慢向草酸二甲酯甲醇溶液中滴加反應，反應完全后進入固液分離器。上述方法反應時間長，過程不連續，過程產生熱量無法回收利用，不利于大型工業化生產。
[0006]公開號為CN111153823A的中國專利，公開了一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法，該方法將草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合進行氨解反應，以提供氨解產物物流。但是上述方法若要實現液相反應，反應溫度和壓力應與液氨溫度和壓力相匹配，否則液氨進料后會發生氣化，反應變為氣液兩項，反應過程中反應速度較快，放熱劇烈，產物草酰胺快速析出，可能會阻礙傳熱、堵塞設備和管道，影響工藝連續化，若反應溫度低，則使得原料轉化率和產物選擇性較低。

技術實現思路

[0007]本專利技術的目的在于提供一種用于連續高效制備草酰胺的裝置及方法，能夠使草酸二甲酯和液氨液相反應，實現反應連續、反應條件溫和、能耗低、轉化率高和設備運行穩定；
[0008]為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是：
[0009]一種用于連續高效制備草酰胺的裝置，包括進料單元、反應單元和草酰胺分離單元，
[0010]所述進料單元包括DMO進料槽、液氨緩沖罐、DMO預熱器、醇酯混合器、醇氨混合器
和循環甲醇換熱器；
[0011]所述DMO進料槽的出料口通過管路與DMO預熱器的入料口相連接，DMO預熱器的出料口通過管路與醇酯混合器相連接；所述液氨緩沖罐的出料口通過管路與醇氨混合器相連接；所述循環甲醇換熱器的出料口通過管路分別與醇酯混合器和醇氨混合器相連接；
[0012]所述反應單元包括反應器、汽包、反應液接收罐和閃蒸裝置；
[0013]所述醇酯混合器和醇氨混合器的出料口均通過管路與反應器相連接；所述反應器通過管路與汽包相連接，并且反應器的出料口通過管路與反應液接收罐相連接；所述反應液接收罐的出液口通過管路與閃蒸裝置相連接；
[0014]所述草酰胺分離單元包括固液分離器和干燥器，
[0015]所述閃蒸裝置的出液口通過管路與固液分離器相連接；所述固液分離器的出料口通過管路與干燥器相連接。
[0016]優選的，所述閃蒸裝置包括一級閃蒸罐和二級閃蒸罐，所述一級閃蒸罐的出液口通過管路與二級閃蒸罐相連接，并且一級閃蒸罐的出氣口通過出氣管依次與循環熱交換器、DMO預熱器和終冷器相連接；所述DMO預熱器和終冷器均通過管道與循環甲醇緩沖罐連接；所述二級閃蒸罐的出液口通過管路與固液分離器相連接，且二級閃蒸罐的出氣口通過管路與閃蒸冷凝器相連接；所述閃蒸冷凝器通過管路與閃蒸凝液罐相連接；所述閃蒸凝液罐通過管路連接有循環熱交換器；所述循環熱交換器和循環甲醇緩沖罐均通過管路與循環甲醇換熱器相連接。
[0017]優選的，還包括甲醇分離單元，所述甲醇分離單元包括甲醇冷凝器、甲醇凝液罐、濾液槽、進料預熱器、甲醇精餾塔、甲醇精餾塔冷凝器和再沸器；
[0018]所述干燥器的出氣口通過管路與甲醇冷凝器相連接；所述甲醇冷凝器通過管路與甲醇凝液罐相連接；所述固液分離器的出液口通過管路與濾液槽相連接；所述濾液槽和甲醇凝液罐均通過管路與閃蒸凝液罐相連接，濾液槽還通過管路與進料預熱器相連接；所述進料預熱器與甲醇精餾塔的進料口相連接，并且甲醇精餾塔底部的第一出液口通過管路與進料預熱器相連接；所述甲醇精餾塔底部的第二出液口通過管路經過再沸器與甲醇精餾塔的再沸器進料口相連接；所述甲醇精餾塔頂部的出氣口與甲醇精餾塔冷凝器相連接；所述甲醇精餾塔冷凝器通過管路與閃蒸凝液罐相連接。
[0019]優選的，所述固液分離器為壓濾機或離心機或過濾器中的任意一種；所述干燥器為盤式干燥機或槳葉干燥機或真空干燥機中的任意一種。
[0020]優選的，所述固液分離器和干燥器為分離干燥一體機。
[0021]一種連續高效的草酰胺制備方法，包括以下步驟：
[0022]S1，將草酸二甲酯和液氨分別經過DMO進料槽和液氨緩沖罐，DMO進料槽對草酸二甲酯進行加熱，讓草酸二甲酯保持熔融態；然后分別將熔融態草酸二甲酯和液氨加壓，達到反應壓力后，分別通入DMO預熱器和醇氨混合器內；草酸二甲酯經過DMO預熱器預熱后進入醇酯混合器內；循環甲醇經過循環甲醇換熱器加熱后，分別送入醇酯混合器和醇氨混合器，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯與甲醇質量比為1:0.7～5；所述醇氨溶液中氨與甲醇質量比為1:4～8，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨與草酸二甲酯摩爾比大于2；
[0023]S2，將醇酯溶液和醇氨溶液置于反應器內在溫度為100～200℃，反應時間為10～
60min，反應壓力為1.0～5.0Mpa的條件下進行氨解反應，在反應的同時通過汽包收集反應放出的熱量生產0.1～2.0MPag的蒸汽；將生成的反應液進入反應液接收罐，然后再進入閃蒸裝置內進行閃蒸，得到閃蒸汽和閃蒸液，待閃蒸裝置中的閃蒸汽經換熱冷凝后，得到循環甲醇；
[0024]S3，將閃蒸裝置中的閃蒸液送入固液分離器進行固液分離，分別產出固相和液相，固相經干燥器干燥后得到草酰胺。
[0025]優選的，所述S2中，所述閃蒸裝置包括一級閃蒸罐和二級閃蒸罐，反應液接收罐中的反應液，先進入一級閃蒸罐進行閃蒸，得到一級閃蒸液和一級閃蒸汽，然后將一級閃蒸液送入二級閃蒸罐13b進行閃蒸，得到二級閃蒸液和二級閃蒸汽，二級閃蒸汽通入閃蒸冷凝器14冷凝后送入閃蒸凝液罐15，得到閃蒸汽凝液；同時將二級閃蒸液送入固液分離器16進行固液分離，得到本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種用于連續高效制備草酰胺的裝置，其特征在于，包括進料單元、反應單元和草酰胺分離單元，所述進料單元包括DMO進料槽(1)、液氨緩沖罐(4)、DMO預熱器(2)、醇酯混合器(3)、醇氨混合器(6)和循環甲醇換熱器(9)；所述DMO進料槽(1)的出料口通過管路與DMO預熱器(2)的入料口相連接，DMO預熱器(2)的出料口通過管路與醇酯混合器(3)相連接；所述液氨緩沖罐(4)的出料口通過管路與醇氨混合器(6)相連接；所述循環甲醇換熱器(9)的出料口通過管路分別與醇酯混合器(3)和醇氨混合器(6)相連接；所述反應單元包括反應器(10)、汽包(11)、反應液接收罐(12)和閃蒸裝置(13)；所述醇酯混合器(3)和醇氨混合器(6)的出料口均通過管路與反應器(10)相連接；所述反應器(10)通過管路與汽包(11)相連接，并且反應器(10)的出料口通過管路與反應液接收罐(12)相連接；所述反應液接收罐(12)的出液口通過管路與閃蒸裝置(13)相連接；所述草酰胺分離單元包括固液分離器(16)和干燥器(17)，所述閃蒸裝置(13)的出液口通過管路與固液分離器(16)相連接；所述固液分離器(16)的出料口通過管路與干燥器(17)相連接。2.根據權利要求1所述的一種用于連續高效制備草酰胺的裝置，其特征在于，所述閃蒸裝置(13)包括一級閃蒸罐(13a)和二級閃蒸罐(13b)，所述一級閃蒸罐(13a)的出液口通過管路與二級閃蒸罐(13b)相連接，并且一級閃蒸罐(13a)的出氣口通過出氣管依次與循環熱交換器(7)、DMO預熱器(2)和終冷器(5)相連接；所述DMO預熱器(2)和終冷器(5)均通過管道與循環甲醇緩沖罐(8)連接；所述二級閃蒸罐(13b)的出液口通過管路與固液分離器(16)相連接，且二級閃蒸罐(13b)的出氣口通過管路與閃蒸冷凝器(14)相連接；所述閃蒸冷凝器(14)通過管路與閃蒸凝液罐(15)相連接；所述閃蒸凝液罐(15)通過管路連接有循環熱交換器(7)；所述循環熱交換器(7)和循環甲醇緩沖罐(8)均通過管路與循環甲醇換熱器(9)相連接。3.根據權利要求1或2所述的一種用于連續高效制備草酰胺的裝置，其特征在于，還包括甲醇分離單元，所述甲醇分離單元包括甲醇冷凝器(18)、甲醇凝液罐(19)、濾液槽(20)、進料預熱器(21)、甲醇精餾塔(22)、甲醇精餾塔冷凝器(23)和再沸器(24)；所述干燥器(17)的出氣口通過管路與甲醇冷凝器(18)相連接；所述甲醇冷凝器(18)通過管路與甲醇凝液罐(19)相連接；所述固液分離器(16)的出液口通過管路與濾液槽(20)相連接；所述濾液槽(20)和甲醇凝液罐(19)均通過管路與閃蒸凝液罐(15)相連接，濾液槽(20)還通過管路與進料預熱器(21)相連接；所述進料預熱器(21)與甲醇精餾塔(22)的進料口相連接，并且甲醇精餾塔(22)底部的第一出液口通過管路與進料預熱器(21)相連接；所述甲醇精餾塔(22)底部的第二出液口通過管路經過再沸器(24)與甲醇精餾塔(22)的再沸器進料口相連接；所述甲醇精餾塔(22)頂部的出氣口與甲醇精餾塔冷凝器(23)相連接；所述甲醇精餾塔冷凝器(23)通過管路與閃蒸凝液罐(15)相連接。4.根據權利要求1～3任意一項所述的一種用于連續高效制備草酰胺的裝置，其特征在于，所述固液分離器(16)為壓濾機或離心機或過濾器中的任意一種；所述干燥器(18)為盤式干燥機或槳葉干燥機或真空干燥機中的任意一種。5.根據權利要求1～3任意一項所述的一種用于連續高...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊晉平，韓濤，王保明，范輝，施福富，徐景亮，王勁寒，種彩云，席霄天，李玉江，張輝平，徐長青，
申請(專利權)人：上海戊正工程技術有限公司，
類型：發明
國別省市：