一種基于微波協(xié)同堿水解-高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種基于微波協(xié)同堿水解

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種基于微波協(xié)同堿水解
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高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法


[0001]本專利技術(shù)涉及檢測
，具體涉及一種基于微波協(xié)同堿水解
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高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法。

技術(shù)介紹

[0002]隨著能源危機(jī)和環(huán)境污染的日益嚴(yán)重，生物可降解材料逐漸成為研究的趨勢和熱點(diǎn)。聚乳酸(PLA)基可降解材料作為典型的可再生、環(huán)境友好型高分子材料，具有良好的生物降解性、生物相容性、可再生性、高強(qiáng)度、易加工等優(yōu)點(diǎn)，是目前最具發(fā)展?jié)摿Φ娜锝到獠牧希谕苿泳G色生態(tài)循環(huán)經(jīng)濟(jì)和可持續(xù)發(fā)展的過程中發(fā)揮著重要作用。因此，聚乳酸基可降解材料在包裝材料、農(nóng)用薄膜、一次性餐飲具、服裝、汽車零部件等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，減少了白色污染和能源消耗。
[0003]然而，目前對聚乳酸基可降解材料的定量分析方法還沒有國家標(biāo)準(zhǔn)，只有吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T 2105
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2018《聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法》對可降解塑料制品中聚乳酸含量的測定方法進(jìn)行了統(tǒng)一規(guī)定。現(xiàn)有論文(離子色譜法測定聚乳酸制品中的聚乳酸，張成成等，中國標(biāo)準(zhǔn)化，第10期，2017年10月25日，第79
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80頁)中也公開了一種離子色譜法測定聚乳酸制品中的聚乳酸的方法，然而，離子色譜儀的定性能力較差，且運(yùn)行和維護(hù)成本較高。北京理化分析測試中心(核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等組分，陳新啟等，中國塑料，第8期，2021年8月，第181
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188頁)采用核磁共振氫譜法建立了生物降解塑料樣品中聚乳酸的定量分析方法。但核磁共振儀設(shè)備昂貴，對操作人員和分析人員要求較高，很難推廣。公開號為CN110554111A的中國專利申請文獻(xiàn)中公開了一種針對環(huán)境樣品中微量聚乳酸微塑料的定量檢測方法，其在堿性醇相體系中解聚環(huán)境樣品中聚乳酸微塑料，分離回收其單體乳酸分子，通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜定量檢測反應(yīng)前后乳酸質(zhì)量濃度，利用公式回溯計(jì)算出樣品中聚乳酸微塑料的原始質(zhì)量濃度，最低檢測濃度可低至0.05mg/kg。此方法可定量檢測水體、污泥、沉積物、灰塵和土壤樣品中的微量聚乳酸；在戊醇加熱處理前無需任何特殊處理；使用加熱和堿性醇相的反應(yīng)條件可大大減少反應(yīng)時間；但是其需要采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，設(shè)備復(fù)雜；莊棪等公開了一種高效液相色譜法測定改性聚乳酸制品中乳酸的含量，(理化檢驗(yàn)
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化學(xué)分冊，2022，58(10)，1222
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1224)，然而此方法水解耗時較長，使用的強(qiáng)堿溶液較多且水解不完全，測試的偏差較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0004]本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于提供了一種基于微波協(xié)同堿水解
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高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法，利用微波協(xié)同堿水解對聚乳酸基可降解材料進(jìn)行水解，采用高效液相色譜儀對聚乳酸基可降解材料進(jìn)行乳酸含量測定，其目的在于克服聚乳酸基可降解材料在常規(guī)條件下水解的各種弊端，具有操作簡單、水解快速、分析準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本專利技術(shù)通過以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)解決上述技術(shù)問題：
[0006]一種基于微波協(xié)同堿水解
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高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步驟：
[0007]S1、取聚乳酸基可降解材料待測樣品及聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品，將待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品分別在微波協(xié)同堿水解體系中進(jìn)行解聚處理，使待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品中聚乳酸成分解聚成乳酸單體獲得樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液；取標(biāo)準(zhǔn)品乳酸溶于水配制成乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008]S2、采用高效液相色譜儀對乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行高效液相色譜分析；以乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積為縱坐標(biāo)、以乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0009]S3、采用高效液相色譜儀對樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液進(jìn)行高效液相色譜分析；根據(jù)乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液中乳酸的含量；
[0010]S4、按下列公式計(jì)算待測樣品中聚乳酸的含量；
[0011][0012]其中，式中：X表示待測樣品中聚乳酸含量，單位為克每百克(g/100g)；
[0013]c表示樣品水解液中乳酸的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
[0014]m表示待測樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
[0015]c0表示聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液中乳酸的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
[0016]m0表示稱量聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量，單位為克(g)；
[0017]其中，在S2和S3中，在高效液相色譜分析時，高效液相色譜測試條件為：色譜柱：C18，250mm
×
4.6mm，5μm；流動相：20mmol/L磷酸二氫銨溶液，并用磷酸調(diào)pH值為2.50；流速：0.8mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣體積：20μL；檢測波長：208nm；檢測器：二極管陣列。
[0018]有益效果：本專利技術(shù)將聚乳酸基可降解材料在微波協(xié)同堿水解體系中進(jìn)行解聚處理，使樣品中聚乳酸成分解聚成乳酸單體，通過高效液相色譜儀定量檢測乳酸質(zhì)量濃度，利用公式回溯計(jì)算出樣品中聚乳酸的質(zhì)量濃度；其可普遍應(yīng)用于各類聚乳酸基可降解材料制品的定量檢測，簡單易行，為大批量聚乳酸基可降解材料的樣品檢測提供了一種簡便、快捷、準(zhǔn)確的方法；本專利技術(shù)提供的方法對儀器的要求和實(shí)驗(yàn)人員的操作熟練程度要求較低，很容易普及推廣；在高效液相色譜分析時，具體控制了高效液相色譜測試的條件，使檢測的偏差小，準(zhǔn)確性高。
[0019]優(yōu)選地，在S1中，將待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品分別在微波協(xié)同堿水解體系中進(jìn)行解聚處理的方法具體包括以下步驟：分別取聚乳酸基可降解材料待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品0.1～0.2g于燒杯中，加入5～10mL溶解劑使樣品完全溶解，然后加入6～10mL水解液，在80～90℃下加熱使溶解劑全部揮發(fā)至無氣泡產(chǎn)生，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中，在溫度為95℃的條件下保持30
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120min，冷卻至室溫后過濾，得到樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液。
[0020]優(yōu)選地，所述溶解劑為二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或者兩種的混合物。
[0021]優(yōu)選地，所述水解液為20～80g/L的氫氧化鈉溶液、20～80g/L的氫氧化鉀溶液中的一種或兩種的混合物。
[0022]優(yōu)選地，所述水解液為60g/L的氫氧化鈉溶液。
[0023]優(yōu)選地，還包括將過濾后得到的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水定容；用流動相溶液稀
釋后，用0.22μm微孔濾膜過濾，得到樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液；其中，所述流動相溶液為20mmol/L磷酸二氫銨溶液，并用磷酸調(diào)pH值為2.50。
[0024]優(yōu)選地，在S1中，取標(biāo)準(zhǔn)品乳酸溶于水分別配制成濃度為10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、150.0mg/L的乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025]優(yōu)選地，所述高效液相色譜分析時，其保留時間作為定性依據(jù)，峰面積響應(yīng)作為定量依據(jù)。
[0026]優(yōu)選地，所述聚乳酸基可降解材料包括聚本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于微波協(xié)同堿水解
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高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：S1、取聚乳酸基可降解材料待測樣品及聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品，將待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品分別在微波協(xié)同堿水解體系中進(jìn)行解聚處理，使待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品中聚乳酸成分解聚成乳酸單體獲得樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液；取標(biāo)準(zhǔn)品乳酸溶于水配制成乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；S2、采用高效液相色譜儀對乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行高效液相色譜分析；以乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積為縱坐標(biāo)、以乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線；S3、采用高效液相色譜儀對樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液進(jìn)行高效液相色譜分析；根據(jù)乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品水解液和標(biāo)準(zhǔn)品水解液中乳酸的含量；S4、按下列公式計(jì)算待測樣品中聚乳酸的含量；其中，式中：X表示待測樣品中聚乳酸含量，單位為g/100g；c表示樣品水解液中乳酸的濃度，單位為mg/L；m表示待測樣品質(zhì)量，單位為g；c0表示聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液中乳酸的濃度，單位為mg/L；m0表示稱量聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量，單位為g；其中，在S2和S3中，在高效液相色譜分析時，高效液相色譜測試條件為：色譜柱：C18，250mm
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4.6mm，5μm；流動相：20mmol/L磷酸二氫銨溶液，并用磷酸調(diào)pH值為2.50；流速：0.8mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣體積：20μL；檢測波長：208nm；檢測器：二極管陣列。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于微波協(xié)同堿水解
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高效液相色譜法定量檢測聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：在S1中，將待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品分別在微波協(xié)同堿水解體系中進(jìn)行解聚處理的方法具體包括以下步驟：分別取聚乳酸基可降解材料待測樣品和聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品0.1～0.2g于燒杯中，加入5～10mL溶解劑使樣品完全溶解，然后加入6～10mL水解液，在80～90℃下加熱使溶解劑全部揮發(fā)至無氣泡產(chǎn)生，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中，在溫度為95...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姚幫本，江馳，郭佳佳，丁燕，朱雙四，
申請(專利權(quán))人：安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：