本發明專利技術涉及ＭＡＬＤＩ的基體材料，具體是一類氟化物納米材料作基質在ＭＡＬＤＩ－ＭＳ中的應用，它們是三氟化釔、三氟化鑭、三氟化鈰、三氟化鐠、三氟化釹、三氟化釤、三氟化銪、三氟化釓、三氟化鋱、三氟化鏑、三氟化鈥、三氟化鉺、三氟化銩、三氟化鐿或三氟化镥各種形狀的納米粒子或釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或镥中任意兩種或多種按任意比例復合的三氟化物的納米粒子。本發明專利技術首次將稀土氟化物納米材料應作ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的基體，發展了一種操作簡便，通用性強的ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的基體，實現了ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的快速準確地分析。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及基質輔助激光解析電離(MALDI)的基體材料，特別是涉及稀土氟化 物納米材料作為MALDI基體在MALDI-MS的應用。
技術介紹
基質輔助激光解析電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)是近年來發展起來的一種新 型的軟電離生物質譜。其工作原理是在激光照射樣品與基體形成的共結晶模時，基體 從激光中吸收能量傳遞給樣品分子，使樣品分子電離，形成樣品離子；帶有電荷的樣品 離子，在電場作用下加速飛過飛行管道，到達檢測器，根據到達檢測器的飛行時間不同 而被檢測，即測定離子的質荷比(M/Z)與離子的飛行時間成正比，檢測樣品離子。因 此它是一種軟電離技術，適用于混合物及生物大分子的測定。但是基體的引入在低分子 量范圍內帶來大量基體峰，產生嚴重的背景干擾，限制了該方法在小分子分析中的應用。 此外，基體的種類、濃度，以及樣品與基體的比例關系等因素也制約了該方法在小分子 化合物分析中的應用。鄒漢法等人提出使用多壁碳納米管(J Am Soc Mass Spectrom 2005, 16， 263-270)和氧化多壁碳納米管(J Am Soc Mass Spectrom 2005， 16, 883-892)作為 MALDI的基體，有效消除了有機基體帶來的背景干擾，并成功應用于小肽和寡糖等小 分子化合物的分析。但是，多壁碳納米管自身具有很強的疏水性，使得操作的重復性和 信號的檢測的重復性都很差，適用范圍有限。氧化碳納米管盡管成功的解決了多壁碳納 米管的疏水性問題，但制備氧化碳納米管過程復雜，操作過程不易控制，產率低，并且 在制備過程中用到了大量濃硝酸和濃硫酸，不利于環保。稀土金屬獨特的4f電子層結構，使其具有許多特殊的物理、化學、光學性能，在熒 光材料、磁性材料、催化劑、儲能材料領域具有廣泛應用。稀土氟化物離子性強，聲子 能量低，電子云擴展效應小，能用于光能儲存、傳遞、轉換和放大，作為功能材料而受到 廣泛關注。將稀土氟化物納米材料用作MALDI的基體的研究尚在起步階段，國內外還沒 有用稀土氟化物作MALDI的基體的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一類稀土氟化物(LnF3和Ln丄n' (1.X)F3， Ln=Y, La, Ce， Pr, Nd， Sm, Eu， Gd, Tb, Dy， Ho， Er, Tm, Yb和Lu， x = 0~1)納米材料作基質在MALDI-MS中的應 用，采用操作簡便，通用性強的稀土氟化物納米材料作為MALDI基質，消除了有機基體 帶來的背景干擾，實現了MALDI-MS對小分子化合物的快速、準確地分析。本專利技術的技術方案如下一類用作MALDI-MS基質的稀土氟化物納米材料，它們是三氟化釔、三氟化鑭、 三氟化鈰、三氟化鐠、三氟化釹、三氟化釤、三氟化銪、三氟化釓、三氟化鋱、三氟化 鏑、三氟化鈥、三氟化鉺、三氟化銩、三氟化鐿或三氟化镥各種形狀的納米粒子或憶、 鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、欽、鉺、銩、鐿或镥中任意兩種或多種按任意 比例復合的三氟化物的納米粒子，納米粒子的粒徑為50~1100nm。一種制備上述用作MALDI-MS基質的稀土氟化物納米材料的方法，它包括如下步驟步驟l.將乙二胺四乙酸溶解在氨水中，再加入稀土金屬離子的溶液、氟化銨和乙 醇，在超聲的條件下混合均勻，所述的稀土金屬離子與乙二胺四乙酸的物質的量之比為 1:1.4~2.0，所述的稀土金屬離子與氟離子的物質的量之比為1:5~7，所述的溶液總體積 中水與極性有機溶劑的體積比為1:0.91~1.84，所述的稀土金屬離子溶液是釔、鑭、鈰、 鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或镥離子或者是釔、鑭、鈰、鐠、釹、 釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或镥中任意兩者或多種離子按任意比例組成的溶 液，步驟2.將步驟l所得的混合均勻的溶液用硝酸或氨水將溶液的pH值調節為3 3.5，步驟3.將步驟2所得的溶液轉入熱壓反應斧中，于110 'C反應8 24小時，生成 的產品經洗漆、干燥，即可得到所述的用作MALDI-MS基質的稀土氟化物納米材料。上述的稀土或復合稀土氟化物納米粒子的制法，所述的稀土金屬離子溶液，可以用 稀土金屬氧化物溶解在硝酸溶液中配制。上述的稀土氟化物納米材料用作MALDI-MS基質進行MALDI-MS分析的具體應用 步驟如下步驟l.稱取lmg稀土氟化物納米材料，加入l 2ml水或乙腈或甲醇或乙醇，超聲 分散l 2min，制得基體溶液；步驟2.取樣品溶液(l~2pL)點于金屬靶表面，自然干燥后形成樣品薄層；步驟3.取基體溶液(1~2 pL)點于樣品層上，自然干燥后即可進行質譜分析。本專利技術具有如下優點1. 稀土氟化物納米材料制備方法簡單，不需要后處理，產率高，經濟環保；2. 稀土氟化物納米材料儲存方便，可長期存放在空氣中；3. 點樣操作方便、可重復性高。能有效消除有機基體產生的背景干擾，具有很強的 通用性，己成功應用于有機酸、有機堿、氮雜環、醇、酚、醛、酮、羧酸衍生物、小肽、 寡糖、藥物、富勒烯、聚合物，以及復雜體系中小分子化合物的快速、準確地分析。附圖說明圖1為實施例1:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對檸檬酸進行質譜分析 結果圖2為實施例2:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對2-苯基苯并咪唑進行質 譜分析結果圖3為實施例3:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對二安替比林甲烷進行 質譜分析結果圖4為實施例4:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對甲叉雙丙烯酰胺進行 質譜分析結果圖5為實施例5:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對山梨醇進行質譜分析 結果圖6為實施例6:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對鄰苯二酚進行質譜分 析結果圖7為實施例7:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對2-硝基苯甲醛進行質譜 分析結果圖8為實施例8:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對查爾酮進行質譜分析 結果圖9為實施例9:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對組氨酸進行質譜分析 結果圖10為實施例10:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對Pro-Glu進行質譜分析 結果5圖11為實施例11:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對HIF進行質譜分析結果圖12為實施例12:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對2-羥丙基-P -環糊 精溶液進行質譜分析結果圖13為實施例13:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對心得安溶液進行質 譜分析結果圖14為實施例14:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對Ce。溶液進行質譜分 析結果圖15為實施例15:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對PEG-2000溶液進行 質譜分析結果圖16為實施例16:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對PEG-8000溶液進行 質譜分析結果圖17為實施例17:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對四種氨基酸(Asn， Glu， His和Phe)的混合樣品溶液進行質譜分析結果圖18為實施例18:稀土氟化物納米材料作為MALDI-MS基體對四種小肽 (Val-Gly-Gly, Trp-Lea， Val-Tyr-Val， Pro-Phe)的混合樣本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一類稀土氟化物納米材料作基質在ＭＡＬＤＩ－ＭＳ中的應用。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王志林，陳志明，耿志榮，
申請(專利權)人：南京大學，
類型：發明
國別省市：84[中國|南京]
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