一種O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法技術

本申請涉及殺蟲劑中間體合成技術領域，具體公開了一種O，O

【技術實現步驟摘要】
一種O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法


[0001]本申請涉及殺蟲劑中間體合成
，更具體地說，它涉及一種O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法。

技術介紹

[0002]O，O
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二甲基硫代磷酰胺又被稱為精胺，是生產農藥的一種重要中間體。目前，國內的O，O
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二甲基硫代磷酰胺生產工藝以三氯硫磷法為主，具體原理是先用三氯化磷與硫反應生成三氯硫磷，然后再用三氯硫磷與甲醇反應產生O
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甲基硫代磷酰二氯，再在液堿的參與下與甲醇反應產生O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，O，O
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二甲基硫代磷酰一氯再與氨反應得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺粗品，O，O
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二甲基硫代磷酰胺粗品經過提純精制后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0003]目前，在使用三氯硫磷法生產O，O
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二甲基硫代磷酰胺的工藝中，O
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甲基硫代磷酰二氯合成、O，O
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二甲基硫代磷酰一氯合成、氨化合成這三個階段完成后均需要對產物進行水洗，水洗之后再經過精餾方可得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺產品。
[0004]針對上述相關技術，專利技術人認為，相關技術中的O，O
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二甲基硫代磷酰胺生產工藝需要先依次合成O
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甲基硫代磷酰二氯、O，O
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二甲基硫代磷酰一氯兩個中間體，再經過氨化合成后才能得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺，不僅操作復雜，而且每一階段的合成結束后都需要進行水洗。在實際生產過程中，水洗消耗的時間長，不僅浪費水資源，產生大量廢水，而且嚴重降低了O，O
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二甲基硫代磷酰胺生產效率。

技術實現思路

[0005]相關技術中，每一階段的合成結束后都需要進行水洗，水洗消耗的時間長，不僅浪費水資源，產生大量廢水，而且嚴重降低了O，O
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二甲基硫代磷酰胺生產效率。為了改善這一缺陷，本申請提供一種O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法。
[0006]本申請提供一種O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，采用如下的技術方案：一種O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，所述合成方法中使用甲醇鈉的甲醇溶液與三氯硫磷混合后經過一步反應直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，繼而向O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨發生反應，即可合成O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0007]通過采用上述技術方案，本申請選擇用甲醇鈉的甲醇溶液與三氯硫磷混合，甲醇鈉與三氯硫磷經過一步反應直接產生O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液。在O，O
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二甲基硫代磷酰一氯與氨氣發生氨化反應之后，即可得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。采用本申請的工藝時，無須經過O
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甲基硫代磷酰二氯、O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的途徑進行合成，而是能夠直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，并且在合成O，O
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二甲基硫代磷酰一氯之后無需進行水洗即可繼續進行后續的氨化合成。與相關技術相比，本申請的方法不僅節約了水資源，減少了污水的產生量，而且充分縮短了生產O，O
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二甲基硫代磷酰胺的總時間，提高了O，O
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二甲基硫代磷酰胺的生產效率。
[0008]作為優選，在所述合成方法中，通過過濾或離心的方式去除反應過程中產生的氯化鈉和氯化銨。
[0009]通過采用上述技術方案，經過測算，如果按照相關技術中的方式生產一噸O，O
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二甲基硫代磷酰胺，則三個階段的水洗步驟合計會產生廢水約十噸。而在本申請的反應體系中，副產物氯化鈉和氯化銨在反應過后均以沉淀的形式存在，因此可被過濾或離心直接除去，操作簡單，無需進行水洗。由于不需要水洗，因此本申請的工藝也幾乎不產生廢水，比相關技術中的合成方法更加環保。
[0010]作為優選，所述O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法按照如下步驟操作：(1)向三氯硫磷中滴加甲醇，然后再向三氯硫磷和甲醇的混合物中滴加甲醇鈉的甲醇溶液，接著攪拌25～35min，攪拌結束后抽濾，得到濾渣；(2)使用甲醇作為漂洗液對濾渣進行漂洗，然后向漂洗液中通氨氣至pH為8
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9，接著在20～25℃保溫1～2h，過濾除渣后使用甲醇對剩余物進行漂洗；(3)漂洗結束后，蒸餾回收甲醇，剩余的固液混合物經過減壓精餾后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0011]通過采用上述技術方案，本申請在步驟(1)中使三氯硫磷與甲醇鈉發生一步反應，在甲醇體系中直接得到了O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，然后經過抽濾除去副產物氯化鈉后，再用O，O
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二甲基硫代磷酰一氯與氨氣反應，得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。再次進行過濾之后，副產物氯化銨被除去，然后經過漂洗和減壓蒸餾回收甲醇，即可完成提純，得到相對更加純凈的O，O
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二甲基硫代磷酰胺。整個操作流程中未進行水洗，而是通過過濾、抽濾對副產物進行清理，不僅簡化了操作，而且減少了對水資源的消耗，并且幾乎不產生廢水。
[0012]作為優選，所述甲醇鈉的甲醇溶液中，甲醇鈉的質量分數為1～50％。
[0013]通過采用上述技術方案，優選了甲醇鈉的質量分數，在該范圍內甲醇鈉均可充分與三氯硫磷發生一步反應，并得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯。
[0014]作為優選，所述甲醇鈉的甲醇溶液由工業級甲醇鈉溶液、甲醇鈉中的一種與甲醇混合后得到。
[0015]通過采用上述技術方案，本申請所使用的甲醇鈉的甲醇溶液可由甲醇鈉溶液、甲醇鈉中的一種與甲醇混合后直接得到，由于相關技術中存在單獨使用甲醇、甲醇鈉或甲醇鈉溶液的情況，因此在生產廠家將相關技術中的采用的合成方法改為本申請的合成方法之后，能夠直接利用庫存原料進行配制，減小了變更合成方法對原料供應體系產生的影響。
[0016]作為優選，所述甲醇鈉的用量為三氯硫磷重量的60.6
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61.5％。
[0017]通過采用上述技術方案，優選了甲醇鈉的用量，在該用量范圍內，O，O
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二甲基硫代磷酰胺的收率(以三氯硫磷計)可達到80％以上，有助于滿足下游市場對O，O
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二甲基硫代磷酰胺供應量的需求。
[0018]作為優選，所述甲醇鈉的甲醇溶液由氫氧化鈉固體和甲醇配制而成。
[0019]通過采用上述技術方案，氫氧化鈉與甲醇反應能夠產生甲醇鈉，是直接配制甲醇鈉甲醇溶液的替代方案。氫氧化本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，所述合成方法中使用甲醇鈉的甲醇溶液與三氯硫磷混合后經過一步反應直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，繼而向O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨發生反應，即可合成O，O
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二甲基硫代磷酰胺。2.根據權利要求1所述的O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，在所述合成方法中，通過過濾或離心的方式去除反應過程中產生的氯化鈉和氯化銨。3.根據權利要求1所述的O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法按照如下步驟操作：（1）向三氯硫磷中滴加甲醇，然后再向三氯硫磷和甲醇的混合物中滴加甲醇鈉的甲醇溶液，接著攪拌25～35min，攪拌結束后抽濾，得到濾渣；（2）使用甲醇作為漂洗液對濾渣進行漂洗，然后向漂洗液中通氨氣至pH為8
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9，接著在20～25℃保溫1～2h，過濾除渣后使用甲醇對剩余物進行漂洗；（3）漂洗結束后，蒸餾回收甲醇，剩余的固液混合物經過減壓精餾后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。4.根據權利要求1所述的O，O
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【專利技術屬性】
技術研發人員：周月根，明月，
申請(專利權)人：江蘇萊科化學有限公司，
類型：發明
國別省市：