一種N-甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統及檢測方法技術方案

本發明專利技術涉及C07D207/267技術領域，具體為一種N

【技術實現步驟摘要】
一種N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統及檢測方法


[0001]本專利技術涉及C07D207/267
，具體為一種N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統及檢測方法。

技術介紹

[0002]N
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甲基吡咯烷酮(NMP)屬于氮雜環化合物，具有一系列優異的物理、化學性質，是一種無毒性、沸點高、極性強、粘度低、腐蝕性小、溶解度大、揮發度低、穩定性好、易回收的高效選擇性溶劑。可滿足鋰電池、半導體、液晶顯示器、絕緣材料、芳綸化纖、聚合材料、涂料、醫藥、獸藥、石化、清洗、油墨、農化等多個領域對優質環保溶劑的需求。而N
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甲基吡咯烷酮的純度直接影響了其在各個領域的應用效果，尤其是隨著電子化工領域向著精細化方向發展，對N
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甲基吡咯烷酮的純度提出了更為苛刻的要求。
[0003]相應的，對N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子的檢測方法提出了更高的要求，其定量分析結果直接決定了制備得到的N
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甲基吡咯烷酮是否能夠應用于高端精細產品領域。中國專利申請(公開號為CN1887864A)公開了一種二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法，主要通過靜態吸附交換的原理來除去二甲基亞砜中的金屬雜質，通過兩種離子交換樹脂除去二甲基亞砜中的金屬離子，之后采用紫外分光光度計發檢測有機溶劑中各金屬離子的濃度，但是在取樣、轉移、分析的過程中，二甲基亞砜中的金屬離子含量易受到污染導致檢測結果不準確。現有技術中雖然公開了多種Nr/>?
甲基吡咯烷酮純化技術，包括中國專利申請(授權公告號為CN102399179B)公開的超純N
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甲基吡咯烷酮的生產方法中，采用分別通過β
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環糊精復合膜，18
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冠
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6復合膜進行兩次膜過濾，濾液經減壓精餾，收集得到的餾分冷凝后通過微孔膜進行三級膜過濾提純得到金屬離子含量小于1ppb的超純N
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甲基吡咯烷酮，然而由于金屬離子的檢測需要在無塵灌裝間取樣之后在移送至無塵化驗室，在取樣轉移的過程中，容易使得NMP產品中金屬離子含量受到污染。

技術實現思路

[0004]為了解決金屬離子在取樣轉移過程中受到外界的影響，測得的金屬離子含量高，從而提出一種N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統及檢測方法，采用管線引入的方式檢測得到的N
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甲基吡咯烷酮產品中金屬離子含量分析結果，方法重復性和準確度高，可進行大規模推廣實施，具有很高的潛在應用價值。
[0005]本專利技術一方面提供了一種N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統，至少包括儲罐、過濾器、無塵室灌裝機、無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀；所述儲罐中的N
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甲基吡咯烷酮經過過濾器后進入無塵室灌裝機或無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀。
[0006]在一些優選的實施方式中，所述過濾器包括一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器；所述一級過濾器包括10
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30支燒結金屬粉末濾芯，所述燒結金屬粉末濾芯的過濾孔徑為0.3～1μm；所述二級過濾器濾芯包括10
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30支纖維濾芯，所述纖維濾芯的過濾孔徑為0.15～
0.3μm；所述三級過濾器濾芯包括10
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30支纖維濾芯，所述纖維濾芯的過濾孔徑為0.05～0.15μm；進一步優選的，所述一級過濾器包括25支鈦棒濾芯，所述鈦棒濾芯的過濾孔徑為1μm；所述二級過濾器濾芯包括25支聚四氟乙烯纖維濾芯，所述聚四氟乙烯纖維濾芯的過濾孔徑為0.3μm；所述三級過濾器濾芯包括25支聚四氟乙烯纖維濾芯，所述聚四氟乙烯纖維濾芯的過濾孔徑為0.1μm。
[0007]本專利技術提供的N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統，通過采用三級過濾器并控制過濾器濾芯種類、濾芯個數及濾芯的過濾孔徑，實現0.3～1μm到0.15～0.3μm到0.05～0.15μm的逐級過濾，將N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子的含量降低至符合標準。
[0008]從實現物料可選擇性地流入特定管道的角度考慮，在一些優選的實施方式中，所述過濾器與無塵室灌裝機之間通過第一物料管道連接；所述第一物料管道上設置第一閥門；所述過濾器與無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀之間通過第二物料管道連接；所述第二物料管道上設置第二閥門。
[0009]從節約物料、減少浪費的角度考慮，在一些優選的實施方式中，所述第二物料管道與儲罐之間設置循環物料管道；所述循環物料管道上設置第三閥門。
[0010]從環保角度考慮，在一些優選的實施方式中，所述無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀中排出的N
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甲基吡咯烷酮進入收集瓶。
[0011]本專利技術中的ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀可為市售，其檢測原理為以電感耦合等離子體作為離子源，以質譜進行檢測的無機多元素分析技術。
[0012]專利技術人在研究中發現，將N
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甲基吡咯烷酮在無塵室灌裝機處人工取樣后再轉移至無塵化驗室的儀器上進行檢測時，同一樣品的多次檢測結果會出現較大差異，同時，使用的取樣瓶材質的不同也會導致測得的金屬離子含量有所差異，相比于管線引入，人工取樣測得的金屬離子含量高，使的測試樣品中金屬離子的含量相對真實含量偏高而得到不符合標準的錯誤結果，經過仔細分析發現，在人工取樣及轉移的過程中均有可能向樣品中引入污染物從而導致檢測結果出現較大偏差，即使加強對樣品的密封仍無法完全克服該問題。專利技術人在對檢測技術的改進當中發現，將過濾后的N
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甲基吡咯烷酮直接與檢測設備連接能夠避免人工操作引入的污染顆粒，具體通過設置所述過濾器與無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀之間通過第二物料管道連接，大大減少由于人工取樣、轉移導致的測試結果偏高的問題，有效改善金屬離子檢測結果的準確性的同時提高檢測效率，實現提純、分析一體化。
[0013]本專利技術的第二方面提供了一種N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測方法，采用所述N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統進行檢測，具體包括以下步驟：
[0014]a關閉第一閥門，打開第二閥門和第三閥門，儲罐中的N
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甲基吡咯烷酮經過過濾器后依次進入第二物料管道和循環物料管道中；
[0015]b關閉第三閥門，打開無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀的進樣器，使N
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甲基吡咯烷酮在進樣器中流動，清洗進樣器；
[0016]c清洗完成后，測試樣品，檢測完成。
[0017]在一些優選的實施方式中，所述步驟a中本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統，其特征在于，至少包括儲罐、過濾器、無塵室灌裝機、無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀；所述儲罐中的N
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甲基吡咯烷酮經過過濾器后進入無塵室灌裝機或無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀。2.根據權利要求1所述的N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統，其特征在于，所述過濾器與無塵室灌裝機之間通過第一物料管道連接；所述第一物料管道上設置第一閥門；所述過濾器與無塵化驗室ICP
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MS電感耦合等離子體質譜儀之間通過第二物料管道連接；所述第二物料管道上設置第二閥門；所述第二物料管道與儲罐之間設置循環物料管道；所述循環物料管道上設置第三閥門。3.根據權利要求1或2所述的N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統，其特征在于，所述過濾器包括一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器。4.根據權利要求3所述的N
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甲基吡咯烷酮中金屬離子含量的檢測系統，其特征在于，所述一級過濾器包括10
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30支燒結金屬粉末濾芯，所述燒結金屬粉末濾芯的過濾孔徑為0.3～1μm；所述二級過濾器濾芯包括10
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30支纖維濾芯，所述纖維濾芯的過濾孔徑為0.15～0.3μm；所述三級過濾器濾芯包括10
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30...

【專利技術屬性】
技術研發人員：毛美麗，包世惟，劉洪河，劉寶順，
申請(專利權)人：慶云信敏惠納米科技有限公司濟寧信敏惠化工新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：