【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于透明陶瓷材料,具體涉及一種lial5o8粉體的制備方法及lialon透明陶瓷。
技術介紹
1、lialon透明陶瓷是一種將li+離子固溶于γ-alon而形成的尖晶石結構固溶體,具有與藍寶石、alon等相當的力學和光學性能,可望應用于紅外窗口、天線罩及透明裝甲等,因此得到了國內外研究人員的廣泛關注。
2、對于傳統氮氧化物粉體的制備一般采取固相反應法,而在制備lialon粉體的過程中,一般常用的單一化合物li源,例如li2co3、lino3或lif。其中,li2co3的熔點為720℃,沸點為1342℃;lino3的熔點為264℃,沸點為600℃;lif的熔點為845℃,沸點為1681℃。由此可見,li2co3、lino3和lif在高溫下非常容易揮發,會導致lialon粉體成分不均勻、組分不易控,從而導致制備得到的lialon透明陶瓷光學透過率低,制備工藝重復性差,這也是限制該材料廣泛應用的影響因素之一。
3、lial5o8是一種重要的復合氧化物li源,在現有技術中,主要是作為一種熒光粉發光材料使用。近幾年來,其在電化學領域的研究報道日益增多,由于lial5o8具有很高的熔點,其熔點為1915℃,因此成為制備lialon用li源的理想材料。
4、但是,lial5o8制備較為困難,目前市面上該商用粉體非常少,且一般采用高溫固相反應方法制備,成本高且純度低不適合作為制備透明陶瓷li源使用。近年來發展起來一種利用溶膠凝膠與低溫自燃燒相結合來制備lial5o8的方法,該方法具有原料混合均勻、反
技術實現思路
1、鑒于現有技術中的上述缺陷或不足,本專利技術旨在提供一種制備方法簡單,粉體成分均勻、反應活性高的lial5o8粉體的制備方法及lialon透明陶瓷。
2、本專利技術的目的之一在于提供一種lial5o8粉體的制備方法,所述制備方法包括:
3、s1,配制漿料;
4、將納米α-al2o3粉、納米含li化合物粉混合后,加入水、氧化鋁磨球和分散劑,球磨24h~48h,篩分后,得到漿料;
5、s2,冷凍干燥;
6、將所述漿料進行冷凍干燥,首先降溫至-40℃~-55℃,保溫2h后,抽真空至10pa以下,然后升溫至15℃~30℃,保溫5h~8h后,得到干燥的混合料;
7、s3,低溫固相反應;
8、將所述混合料置于氧化鋁坩堝中,升溫至700℃~950℃后,保溫2h~6h,然后隨爐冷卻至室溫,篩分后,得lial5o8粉體;在保溫過程中,每隔30min驅動所述氧化鋁坩堝以40~60r/min的速度旋轉10轉;所述氧化鋁坩堝具有一個進氣口和一個出氣口。
9、優選地,α-al2o3與含li化合物的配比滿足al與li的物質的量之比為5:1。
10、優選地,所述含li化合物包括li2co3和/或lif。
11、優選地,α-al2o3和含li化合物粉料、磨球和水的質量比為1:2:3~5。
12、優選地,所述分散劑為α-al2o3和含li化合物粉料質量的1%~4%。
13、優選地,納米α-al2o3粉的粒徑為50nm~200nm。
14、優選地,α-al2o3的純度≥99%。
15、優選地,納米含li化合物粉的粒徑為50nm~200nm。
16、優選地,含li化合物純度≥99%。
17、優選地,步驟s1中,球磨使用滾筒球磨機或行星磨。
18、優選地,在步驟s2中,降溫速率為3℃~5℃/min。
19、優選地,在步驟s2中,升溫速率為1℃~3℃/min。
20、優選地,在步驟s3中,升溫速率為3℃~5℃/min。
21、優選地,在步驟s3中,氧化鋁坩堝內表面具有楔形凸起。
22、優選地,在步驟s3中,爐內氣氛為空氣。
23、優選地,在步驟s3中使用200目篩網篩分。
24、本專利技術的目的之二在于提供一種lialon透明陶瓷,所述lialon透明陶瓷使用如上所述方法制備的lial5o8粉體作為li源。
25、本專利技術的有益效果包括:
26、本專利技術提供了一種lial5o8粉體的制備方法,本專利技術配制漿料后,先進行冷凍干燥,得到疏松狀、無大顆粒硬團聚的混合料,然后進行低溫固相反應,在保溫過程中,每隔30min對物料進行一次旋轉混合。在本專利技術中,lial5o8粉體的制備方法為低溫固相反應法,反應條件簡單、成本低、效率高。所制得的lial5o8粉體為單相晶相結構,其顆粒細小,分布均勻、無大顆粒團聚、反應活性高、分散性好,后續無需再進行高能球磨細化即可直接應用于lialon透明陶瓷的制備中,有利于提高透明陶瓷的光學透過率。
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1.一種LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
2.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,α-Al2O3與含Li化合物的配比滿足Al與Li的物質的量之比為5:1;
3.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,α-Al2O3和含Li化合物粉料、磨球和水的質量比為1:2:3~5;
4.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,納米α-Al2O3粉的粒徑為50nm~200nm;
5.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,納米含Li化合物粉的粒徑為50nm~200nm;
6.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,步驟S1中,球磨使用滾筒球磨機或行星磨。
7.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,在步驟S2中,降溫速率為3℃~5℃/min;
8.如權利要求1所述的LiAl5O8粉體的制備方法,其特征在于,在步驟S3中,氧化鋁坩堝內表面具有楔形凸起。
10.一種LiAlON透明陶瓷,其特征在于,所述LiAlON透明陶瓷使用如權利要求1~9任一項所述方法制備的LiAl5O8粉體作為Li源。
...【技術特征摘要】
1.一種lial5o8粉體的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
2.如權利要求1所述的lial5o8粉體的制備方法,其特征在于,α-al2o3與含li化合物的配比滿足al與li的物質的量之比為5:1;
3.如權利要求1所述的lial5o8粉體的制備方法,其特征在于,α-al2o3和含li化合物粉料、磨球和水的質量比為1:2:3~5;
4.如權利要求1所述的lial5o8粉體的制備方法,其特征在于,納米α-al2o3粉的粒徑為50nm~200nm;
5.如權利要求1所述的lial5o8粉體的制備方法,其特征在于,納米含li化合物粉的粒徑為50nm~200nm;
<...【專利技術屬性】
技術研發人員:張亞倩,榮景頌,何宜澤,張榮實,田猛,姜玉剛,
申請(專利權)人:天津津航技術物理研究所,
類型:發明
國別省市:
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