g-C3N4-MoS2光催化材料及其制備方法及過氧化氫的制備方法技術(shù)

一種g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;?MoS<subgt;2</subgt;復(fù)合光催化材料的制備方法，包括：提供g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;；將g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;與堿混合，g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;與堿的質(zhì)量比為1：(0.015～0.75)，在惰性氣體氛圍下且在480℃～600℃的溫度下進(jìn)行煅燒，得到改性的g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;；將MoS<subgt;2</subgt;、改性的g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;、有機(jī)溶劑混合得到混合溶液；將混合溶液烘干，然后在惰性氣體氛圍下且在480℃～600℃的溫度下進(jìn)行煅燒、冷卻、研磨。本申請(qǐng)還提供采用上述制備方法制得的g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;?MoS<subgt;2</subgt;復(fù)合光催化材料和制備過氧化氫的方法。該制備方法工藝流程簡(jiǎn)單，降低過氧化氫制備成本，在環(huán)保領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本申請(qǐng)涉及一種g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料及其制備方法、以及利用該g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料制備過氧化氫的方法。

技術(shù)介紹

1、過氧化氫在醫(yī)藥、工業(yè)、食品和環(huán)境等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，是一種很好的環(huán)境氧化劑。目前過氧化氫的主要生產(chǎn)方法是蒽醌法，但是蒽醌法的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，并且會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此采用綠色高效的方法生成過氧化氫至關(guān)重要。

2、光催化作為新興學(xué)科，在許多方面都有很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值與發(fā)展前景。在眾多的光催化技術(shù)應(yīng)用中，利用光催化產(chǎn)生過氧化氫，是一種可解決環(huán)境污染問題同時(shí)利用可再生能源太陽能的可行性技術(shù)。光催化產(chǎn)生過氧化氫的原理是：將太陽能直接作為能源，利用光能激發(fā)催化劑產(chǎn)生電子和空穴，氧氣與轉(zhuǎn)移到催化劑表面的電子和空穴發(fā)生反應(yīng)，生成過氧化氫。這種方法不需要?dú)錃狻⒀鯕庵苯咏佑|，反應(yīng)條件比較溫和，安全性高。類石墨相氮化碳(g-c3n4)是應(yīng)用比較廣泛的光催化劑，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，其結(jié)構(gòu)中的c、n原子與sp2雜化形成高度離域的π共軛體系，被認(rèn)為是具有應(yīng)用潛力的光催化劑。但是因?yàn)間-c3n4光催化劑的寬帶隙、吸收范圍低、電子和空穴復(fù)合速率快，導(dǎo)致可見光吸收能力差，光催化產(chǎn)生的過氧化氫少，進(jìn)一步限制了其應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于此，本申請(qǐng)第一方面提供一種g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，其包括：

2、提供g-c3n4；

3、將所述g-c3n4與堿按一定配比混合，其中所述g-c3n4與所述堿的質(zhì)量比為1：(0.015～0.75)，在惰性氣體氛圍下且在480℃～600℃的溫度下進(jìn)行煅燒，之后冷卻，得到改性的g-c3n4；

4、將mos2、改性的g-c3n4、有機(jī)溶劑混合得到混合溶液，其中所述改性的g-c3n4與所述mos2的質(zhì)量比為1：(0.002～0.15)；

5、將所述混合溶液烘干，然后在惰性氣體氛圍下且在480℃～600℃的溫度下進(jìn)行煅燒、冷卻、研磨得到g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料。

6、本申請(qǐng)g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，工藝流程簡(jiǎn)單，通過惰性氣體氛圍下多次煅燒獲得g-c3n4-mos2有機(jī)復(fù)合光催化材料，能夠大幅降低制備成本，在環(huán)保領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

7、本申請(qǐng)第二方面提供一種g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料，其采用上述的制備方法得到。

8、本申請(qǐng)的制備方法制得的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料具有較強(qiáng)的吸光能力、帶隙窄、電子和空穴復(fù)合速率慢等優(yōu)點(diǎn)。此外，g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料中，g-c3n4的空位、g-c3n4與mos2之間形成的z型異質(zhì)結(jié)的協(xié)同作用，提高催化材料的吸光能力，從而進(jìn)一步提升過氧化氫的產(chǎn)率。

9、本申請(qǐng)第三方面提供一種過氧化氫的制備方法，采用上述的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料，在所述g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料中加入水相或者有機(jī)相溶劑，并配以光照。

10、采用本申請(qǐng)制備方法制得的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料，其光催化產(chǎn)過氧化氫的光響應(yīng)波長(zhǎng)范圍為420nm～700nm，基本對(duì)可見光區(qū)域?qū)崿F(xiàn)了全覆蓋。因此，制備過氧化氫時(shí)，可直接采用太陽光進(jìn)行照射即可。由于在光催化水氧化過程中可以產(chǎn)生大量的質(zhì)子，該催化體系具有良好的ph適應(yīng)性，在較為廣泛的ph范圍都具有優(yōu)異生成過氧化氫性能，即使在堿性條件下也能產(chǎn)生過氧化氫。此外，g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料在各種水體(自來水、湖水、河水、二沉池出水)中也能表現(xiàn)出穩(wěn)定的光催化過氧化氫生成性能。

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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

1.一種g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，提供g-C3N4的步驟包括：將含氮的前驅(qū)體在500℃～650℃的溫度下煅燒，冷卻后研磨得到g-C3N4，所述含氮的前驅(qū)體為尿素、三聚氰胺、二聚氰胺、氰胺和硫脲中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述堿為KOH或NaOH。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的制備包括：將MoS2放入所述有機(jī)溶劑中超聲，充分溶解，得到MoS2分散液；將改性g-C3N4放入有機(jī)溶劑中超聲充分溶解，并與所述MoS2分散液混合，然后在常溫下進(jìn)行攪拌。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為無水乙醇、異丙醇、無水甲醇、無水乙醚中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液烘干前，依次進(jìn)行離心、水洗、醇洗，然后放入真空干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干為在70℃～90℃真空干燥箱中烘干。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，每一個(gè)所述煅燒步驟均以2℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度。

8.一種g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料，其特征在于，所述g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料采用如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的制備方法得到。

9.一種過氧化氫的制備方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求8所述的g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料，在所述g-C3N4-MoS2復(fù)合光催化材料中加入水相或者有機(jī)相溶劑，并配以光照。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備過氧化氫的方法，其特征在于，所述光照采用的光的波長(zhǎng)范圍為420nm～700nm。

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【技術(shù)特征摘要】

1.一種g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，提供g-c3n4的步驟包括：將含氮的前驅(qū)體在500℃～650℃的溫度下煅燒，冷卻后研磨得到g-c3n4，所述含氮的前驅(qū)體為尿素、三聚氰胺、二聚氰胺、氰胺和硫脲中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述堿為koh或naoh。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的制備包括：將mos2放入所述有機(jī)溶劑中超聲，充分溶解，得到mos2分散液；將改性g-c3n4放入有機(jī)溶劑中超聲充分溶解，并與所述mos2分散液混合，然后在常溫下進(jìn)行攪拌。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g-c3n4-mos2復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為無水乙醇、異丙醇、無水甲醇、...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李晨，江宗霖，齊飛，王振北，劉亞濤，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京林業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：