【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于橡膠助劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法。
技術(shù)介紹
1、次磺酰胺類促進(jìn)劑是一種用作硫化促進(jìn)劑的苯并噻唑次磺酰胺類化合物。次磺酰胺類促進(jìn)劑是當(dāng)前發(fā)展速度最快的促進(jìn)劑。次磺酰胺類促進(jìn)劑焦燒時間的長短和硫化速度的快慢取決于促進(jìn)劑分子中胺的性質(zhì)。胺的堿性越強(qiáng)，硫化速度越快;胺的空間阻礙越大，焦燒時間越長，而硫速下降。次磺酰胺類促進(jìn)劑主要品種包括n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(ns，tbbs)、n-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(cz，cbs)。
2、n-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺具有低毒高效，操作溫度下安全，抗焦燒性強(qiáng)、硫化速度快，定伸應(yīng)力高等優(yōu)點(diǎn)，被稱為標(biāo)準(zhǔn)促進(jìn)劑。隨著輪胎產(chǎn)量和輪胎子午化率的提高，該促進(jìn)劑近年來用量逐步增加；目前國內(nèi)生產(chǎn)方案一般為次氯酸鈉氧化法，采用mbt（2-巰基苯并噻唑）做原料與叔丁胺水溶液混合滴加氧化劑氧化得到，氧化劑主要采用為次氯酸鈉。但是采用次氯酸鈉氧化時，原料mbt會產(chǎn)生副反應(yīng)生產(chǎn)苯并噻唑磺酸鹽，故需要提高叔丁胺的投料比率，使得mbt首先與過量的叔丁胺生成mbt的叔丁胺鹽，保護(hù)反應(yīng)體系中的原料mbt不被氧化劑氧化成副產(chǎn)物以達(dá)到提高產(chǎn)品收率的目的。目前國內(nèi)廠家適宜的投料摩爾比率為叔丁胺：mbt=3.5:1。過量的叔丁胺需要通過蒸餾回收，由于蒸發(fā)過量叔丁胺會消耗大量的能源，屬于高耗能工藝。
3、n-環(huán)己基-2-苯并噻唑次黃酰胺，是國內(nèi)外廣泛使用的一種遲效性硫化促進(jìn)劑，具有硫化時間短和抗焦燒性能優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn)。目前國內(nèi)生產(chǎn)方案一般為次氯酸
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供一種異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：
3、一種異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，包括下述步驟：
4、1）在反應(yīng)容器中加入mbt，異丙醇、水以及原料胺；
5、2）待混合完畢后，調(diào)整至反應(yīng)溫度，滴加次氯酸鈉氧化劑，達(dá)到氧化終點(diǎn)后，停止滴加氧化劑，結(jié)束反應(yīng)。
6、所述的原料胺為叔丁胺或者環(huán)己胺。
7、原料胺為叔丁胺時，所述的異丙醇與水的質(zhì)量比為1:2-2.4，優(yōu)選為1:2.2；原料胺為環(huán)己胺時，所述的異丙醇與水的質(zhì)量比為1:2-2.2，優(yōu)選為1:2.1。
8、當(dāng)異丙醇與水的質(zhì)量比小于1:2時，反應(yīng)后的離心液難以分相，后續(xù)無法套用有機(jī)相。當(dāng)異丙醇與水的質(zhì)量比大于1:2.5時，母液飽和前會溶解大量產(chǎn)物，致使后期需要處理大量的母液來回收產(chǎn)物。
9、原料胺為叔丁胺時，所述的mbt與異丙醇的質(zhì)量比為1:3-3.6，優(yōu)選為1：3.3；原料胺為環(huán)己胺時，所述的mbt與異丙醇的質(zhì)量比為1:4-4.4，優(yōu)選為1：4.2。
10、原料胺為叔丁胺時，所述的mbt與原料胺的摩爾比為1:1.3-1.7，優(yōu)選為1：1.5；原料胺為環(huán)己胺時，所述的mbt與原料胺的摩爾比為1:1.1-1.3，優(yōu)選為1：1.2。
11、原料胺為叔丁胺時，步驟2）中的反應(yīng)溫度為35-40℃；原料胺為環(huán)己胺時，步驟2）中的反應(yīng)溫度為40-45℃。
12、步驟2）中混合完畢后，首先調(diào)整至溶解溫度，攪拌0.5-2h，之后再調(diào)整至反應(yīng)溫度；所述的溶解溫度高于反應(yīng)溫度5-15℃。
13、反應(yīng)結(jié)束后，將分液后的有機(jī)相套用。具體的，將分液后的有機(jī)相進(jìn)行氣相色譜分析，并根據(jù)分析結(jié)果補(bǔ)充mbt、異丙醇以及原料胺至起始各組分反應(yīng)配比；
14、所述的原料胺為叔丁胺時，將分液后的水相蒸發(fā)回收原料胺，所余水相繼續(xù)回收得到異丙醇水溶液；
15、所述的原料胺為環(huán)己胺時，將分液后的水相蒸發(fā)回收異丙醇水溶液，所余水相繼續(xù)回收得到原料胺。
16、氧化終點(diǎn)的判斷方式為：待次氯酸鈉氧化劑即將滴定結(jié)束時，取少量反應(yīng)液，用2-5%醋酸銅檢測氧化終點(diǎn)。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：
18、本申請的技術(shù)方案利用m-銨鹽易溶于異丙醇水溶液的特點(diǎn)，將m-銨鹽溶于液相中，避免了出現(xiàn)mbt被包裹起來的問題，從而不再使用大的胺投比來保護(hù)mbt不被氧化成苯并噻唑磺酸鹽。降低胺投比，可以有效降低回收原料胺所需的能源。另外，由于異丙醇的存在，反應(yīng)后的離心液會分為兩相。上層母液可以進(jìn)行套用，下層鹽水相進(jìn)行蒸餾回收異丙醇與原料胺。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，包括下述步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，所述的原料胺為叔丁胺或者環(huán)己胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，所述的異丙醇與水的質(zhì)量比為1:2-2.4；原料胺為環(huán)己胺時，所述的異丙醇與水的質(zhì)量比為1:2-2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，所述的MBT與異丙醇的質(zhì)量比為1:3-3.6；原料胺為環(huán)己胺時，所述的MBT與異丙醇的質(zhì)量比為1:4-4.4。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，所述的MBT與原料胺的摩爾比為1:1.3-1.7；原料胺為環(huán)己胺時，所述的MBT與原料胺的摩爾比為1:1.1-1.3。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，混合完畢后，首先調(diào)整至溶解溫度，攪拌0.5-2h，之后再調(diào)整至反應(yīng)溫度；所述的溶解溫度高于反應(yīng)溫度5-15℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，將分液后的有機(jī)相套用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，將分液后的有機(jī)相進(jìn)行氣相色譜分析，并根據(jù)分析結(jié)果補(bǔ)充MBT、異丙醇以及原料胺至起始各組分反應(yīng)配比；
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，氧化終點(diǎn)的判斷方式為：待次氯酸鈉氧化劑即將滴定結(jié)束時，取少量反應(yīng)液，用2-5%醋酸銅檢測氧化終點(diǎn)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，包括下述步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，所述的原料胺為叔丁胺或者環(huán)己胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，所述的異丙醇與水的質(zhì)量比為1:2-2.4；原料胺為環(huán)己胺時，所述的異丙醇與水的質(zhì)量比為1:2-2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，所述的mbt與異丙醇的質(zhì)量比為1:3-3.6；原料胺為環(huán)己胺時，所述的mbt與異丙醇的質(zhì)量比為1:4-4.4。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異丙醇打漿提升合成次磺酰胺類促進(jìn)劑收率的方法，其特征在于，原料胺為叔丁胺時，所述的mbt與原料胺的摩爾比為1:1.3-1.7；原料胺為環(huán)己胺時，所述的mbt與原料胺的摩爾比為1:1.1-1.3。
6.根據(jù)權(quán)利...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：竇東坡，竇樹旺，
申請(專利權(quán))人：科邁化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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