【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及顯色檢測(cè)，尤其涉及一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法。
技術(shù)介紹
1、組胺是一種參與免疫反應(yīng)和生理功能調(diào)節(jié)生物胺，是在不適當(dāng)?shù)膬?chǔ)存條件下，由腐敗菌生長(zhǎng)和代謝脫羧酶產(chǎn)生，導(dǎo)致高蛋白食品(如乳制品、海鮮、肉制品等)中的氨基酸脫羧，形成各種生物胺，主要包括組胺、酪胺、尸體胺和腐胺。組胺一旦形成，具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，很難通過加熱和冷凍等常規(guī)方法降解。許多食物腐敗產(chǎn)生了高水平的組胺(如豬肉、菠菜、奶酪和堅(jiān)果等)，尤其在水產(chǎn)品供應(yīng)鏈中，深海魚類發(fā)酵食品或在其變質(zhì)過程中產(chǎn)生組胺，每年都會(huì)造成食品安全問題和資源浪費(fèi)。人體內(nèi)的低劑量組胺涉及許多自然生理過程。然而，當(dāng)人體攝取組胺含量超過1000mg/kg時(shí)就會(huì)發(fā)生組胺過敏性食物中毒，伴隨癥狀包括皮膚發(fā)紅、頭痛、心率加速和腹瀉等現(xiàn)象，極大危害人體生命健康。組胺中毒在世界范圍內(nèi)頻繁發(fā)生，組胺引起的公共健康和安全問題引起了全世界的廣泛關(guān)注。
2、目前，對(duì)于組胺的經(jīng)典檢測(cè)方法是精密儀器分析法和酶聯(lián)免疫檢測(cè)法，例如薄層色譜(tlc)、氣相色譜(gc)、高效液相色譜(hplc)和毛細(xì)管區(qū)帶電泳(cze)是檢測(cè)組胺最常用的分析方法。該法通常需要昂貴、精密的儀器、耗時(shí)的樣品制備、熟練的操作員，成本高，結(jié)果生成速度慢，無(wú)法快速提供測(cè)試結(jié)果。因此，雖然這些方法的靈敏度很高，但不能大規(guī)模的推廣。
3、多金屬氧酸鹽(poms)是一種無(wú)機(jī)簇合物，是一類眾所周知的聚陰離子，具有剛性骨架、單分散尺寸、水溶性、多功能性和生物功能性，在催化、生物醫(yī)學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域有著一定應(yīng)用前景。目
4、因此，如何提供一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，設(shè)計(jì)新型催化劑，快速、簡(jiǎn)便顯色檢測(cè)組胺，極大的提高檢測(cè)效率是本領(lǐng)域亟待解決的難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術(shù)提供了一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，以解決現(xiàn)有組胺檢測(cè)方法存在設(shè)備要求高、成本高、檢測(cè)速度慢和需要專業(yè)人員進(jìn)行檢測(cè)問題。
2、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，包括如下步驟：
4、1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將鐵基取代型多酸催化劑、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、過氧化氫和有機(jī)溶劑混合，得到混合溶液；然后將混合溶液分別與梯度濃度的組胺溶液進(jìn)行反應(yīng)，檢測(cè)反應(yīng)液的吸光度，得到吸光度與組胺濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
5、2)檢測(cè)組胺濃度：將步驟1)中的混合溶液與待測(cè)液進(jìn)行反應(yīng)，檢測(cè)吸光度，得到待測(cè)液的組胺濃度。
6、優(yōu)選的，所述步驟1)中混合溶液與組胺溶液的體積比為5～10ml：100～150μl；步驟2)混合溶液與待測(cè)液的體積比為5～10ml：100～150μl。
7、優(yōu)選的，所述步驟1)和步驟2)中反應(yīng)的時(shí)間獨(dú)立的為5～15min。
8、優(yōu)選的，所述鐵基取代型多酸催化劑包括fe3o4-siw9cu3和mof(fe)-siw9cu3中的一種。
9、優(yōu)選的，所述fe3o4-siw9cu3、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、過氧化氫和有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為0.001～0.015g：0.02～0.03g：100～300μl：5ml；
10、所述有機(jī)溶劑包括甲醇和/或乙醇。
11、優(yōu)選的，所述fe3o4-siw9cu3的制備方法如下：
12、將fe3o4nps分散到含有nh3·h2o和正硅酸乙酯的乙醇溶液中，得到fe3o4@sio2；將fe3o4@sio2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇混合得到fe3o4@nh2；將fe3o4@nh2、siw9cu3分散于甲醇中，得到fe3o4-siw9cu3。
13、優(yōu)選的，所述fe3o4nps、nh3·h2o、正硅酸乙酯和乙醇溶液的質(zhì)量體積比為0.8～1.2g：1.8～2.2ml：0.4～0.6ml：95～105ml；
14、所述fe3o4@sio2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的質(zhì)量體積比為0.4～0.6g：3～5ml：50～70ml；
15、所述fe3o4@nh2、siw9cu3與甲醇的質(zhì)量體積比為25～35mg：55～65mg：8～12ml；
16、所述乙醇溶液中乙醇與水的體積比為70～90：10～30。
17、優(yōu)選的，所述mof(fe)-siw9cu3、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、過氧化氫和有機(jī)溶劑的體積比為0.001～0.002g：0.02～0.03g：100～300μl：5ml；
18、所述有機(jī)溶劑包括甲醇和/或乙醇。
19、優(yōu)選的，所述mof(fe)-siw9cu3的制備方法如下：
20、將n,n-二甲基甲酰胺、siw9cu3、fecl3·6h2o和1,4-苯二甲酸進(jìn)行反應(yīng)，得到mof(fe)-siw9cu3。
21、優(yōu)選的，所述n,n-二甲基甲酰胺、siw9cu3、fecl3·6h2o和1,4-苯二甲酸的摩爾體積比為28～32ml：0.7～0.8mmol：7～8mmol：7～8mmol；
22、所述反應(yīng)的溫度為140～160℃，反應(yīng)的時(shí)間為10～14h。
23、經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
24、本專利技術(shù)公開的鐵基取代型多酸催化劑能夠催化組胺顯色反應(yīng)，由無(wú)色變?yōu)辄S綠色，通過分光光度法可以得到被檢液中組胺的濃度；本專利技術(shù)公開的組胺顯色檢測(cè)方法對(duì)設(shè)備要求較低，還具有檢測(cè)成本低、檢測(cè)速度快和對(duì)檢測(cè)人員要求低的特點(diǎn)，便于大規(guī)模推廣；
25、另外，本專利技術(shù)公開的檢測(cè)方法還具有精度高和檢出限低的優(yōu)點(diǎn)，組胺的最低檢出限分別為2.08×10-6m(fe3o4-siw9cu3)和2.37×10-6m(mof(fe)-siw9cu3)。
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1.一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述步驟1)中混合溶液與組胺溶液的體積比為5～10mL：100～150μL；步驟2)混合溶液與待測(cè)液的體積比為5～10mL：100～150μL。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述步驟1)和步驟2)中反應(yīng)的時(shí)間獨(dú)立的為5～15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述鐵基取代型多酸催化劑包括Fe3O4-SiW9Cu3和MOF(Fe)-SiW9Cu3中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述Fe3O4-SiW9Cu3、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、過氧化氫和有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為0.001～0.015g：0.02～0.03g：100～300μL：5mL；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述Fe3O4NPs、NH3·H2O、正硅酸乙酯和乙醇溶液的質(zhì)量體積比為0.8～1.2g：1.8～2.2mL：0.4～0.6mL：95～105mL；
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述MOF(Fe)-SiW9Cu3、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、過氧化氫和有機(jī)溶劑的體積比為0.001～0.002g：0.02～0.03g：100～300μL：5mL；
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述MOF(Fe)-SiW9Cu3的制備方法如下：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺、SiW9Cu3、FeCl3·6H2O和1,4-苯二甲酸的摩爾體積比為28～32mL：0.7～0.8mmol：7～8mmol：7～8mmol；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述步驟1)中混合溶液與組胺溶液的體積比為5～10ml：100～150μl；步驟2)混合溶液與待測(cè)液的體積比為5～10ml：100～150μl。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述步驟1)和步驟2)中反應(yīng)的時(shí)間獨(dú)立的為5～15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述鐵基取代型多酸催化劑包括fe3o4-siw9cu3和mof(fe)-siw9cu3中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用鐵基取代型多酸催化劑顯色檢測(cè)組胺的方法，其特征在于，所述fe3o4-siw9cu3、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、過氧化氫和有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為0.001～0.015g：0.02～0.03g：100～300μl：5ml；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用鐵基取代型多酸催化...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：段喜鑫，劉會(huì)會(huì)，韓永蔚，時(shí)君友，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北華大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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