全氟正丙基乙烯基醚的純化方法技術

本發明專利技術屬于全氟聚合物領域，具體涉及一種全氟正丙基乙烯基醚的純化方法。純化方法使用純化裝置，純化裝置包括精餾塔；所述的精餾塔包括塔釜、粗產品入口、萃取劑入口以及產品出口；本發明專利技術的技術方案利用全氟正丙基乙烯基醚的純化裝置對全氟正丙基乙烯基醚的進行純化，在萃取劑存在的情況下，對含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚進行萃取精餾，純化后的全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE的含量小于0.1%，產物雜質含量低，操作簡單，適用于進行放大生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于全氟聚合物領域，具體涉及一種全氟正丙基乙烯基醚的純化方法。

技術介紹

1、全氟正丙基乙烯基醚（ppve）是一種重要的含氟單體，已廣泛用于的氟樹脂和氟橡膠的合成。其與四氟乙烯共聚時得到的可熔性聚四氟乙烯，既保留了聚四氟乙烯的各種優越性能，又增加了聚四氟乙烯的可加工性能；用其制備出的全氟醚橡膠已應用于半導體行業；同時ppve作為氟官能團的來源，廣泛應用于農藥和制藥行業。

2、現在生產全氟正丙基乙烯基醚的方法主要為液相法和固相法。us3321532a介紹了一種六氟環氧丙烷二聚體通過管式反應器制備全氟正丙基乙烯基醚的方法，六氟環氧丙烷二聚體在管式反應器中與成鹽劑反應生成羧酸鹽后立刻發生脫羧反應得到全氟正丙基乙烯基醚；cn101215225a介紹了一種液相法合成全氟正丙基乙烯基醚的方法，在有機溶劑存在的情況下六氟環氧丙烷二聚體先與成鹽劑反應生成羧酸鹽，然后再升高溫度使羧酸鹽發生脫羧反應得到全氟正丙基乙烯基醚，無論是液相法或固相法得到的全氟正丙基乙烯基醚中都會存在全氟正丙基1,2,2,2-四氟乙基醚（hppve），而hppve的存在會使聚合時發生鏈轉移反應，從而降低聚合物的分子量，導致最終產品的質量問題。

3、關于全氟正丙基乙烯基醚的純化方法的介紹目前非常少。cn116903450a介紹了一種先將全氟正丙基乙烯基醚粗產品與堿類物質反應除去酸性雜質，再精餾提純得到全氟正丙基乙烯基醚的方法，該方法最后塔板數和回流比都較高，生產過程中能耗較高，會產生較多的廢液。cn115322078a提到了相似的處理方法，得到的最終的全氟正丙基乙烯基醚純度仍小于99.7%。

技術實現思路

1、本專利技術的目的在于克服現有技術中的缺陷，提供一種全氟正丙基乙烯基醚的純化方法。

2、本專利技術為實現上述目的，采用以下技術方案：

3、一種全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，使用純化裝置；所述的純化裝置包括精餾塔；所述的精餾塔包括塔釜、粗產品入口、萃取劑入口以及產品出口；

4、具體包括下述步驟：精餾塔內通入萃取劑，對含有hppve的全氟正丙基乙烯基醚的粗產品進行萃取精餾，得到hppve質量含量＜0.1%的全氟正丙基乙烯基醚。

5、還包括回收塔；萃取劑入口以及產品出口均設置在塔釜的頂部；所述的塔釜的底部與回收塔連通。

6、所述的回收塔與所述的萃取劑入口連通。

7、精餾塔的理論塔板數為2-20。

8、所述的萃取劑為極性溶劑。

9、所述的萃取劑為有機胺類化合物、腈類化合物、酰胺類化合物、酯類化合物或醇類化合物中的一種或者至少兩種混合。

10、所述的萃取劑與粗產品的質量比為：（0.5-50）：1。

11、所述的hppve在粗產品中的質量含量為0.1%-20%。

12、塔釜溫度為50℃-100℃，精餾塔的塔頂溫度為30℃-60℃，塔釜壓力為0-50kpa，回流比為（2-20）：1。

13、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：

14、本專利技術的技術方案利用全氟正丙基乙烯基醚的純化裝置對全氟正丙基乙烯基醚的進行純化，在萃取劑存在的情況下，對含有hppve的全氟正丙基乙烯基醚進行萃取精餾，純化后的全氟正丙基乙烯基醚中hppve的含量小于0.1%，產物雜質含量低，操作簡單，適用于進行放大生產。

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【技術保護點】

1.一種全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，使用純化裝置；所述的純化裝置包括精餾塔；所述的精餾塔包括塔釜、粗產品入口、萃取劑入口以及產品出口；

2.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，還包括回收塔；萃取劑入口以及產品出口均設置在塔釜的頂部；所述的塔釜的底部與回收塔連通。

3.根據權利要求2所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的回收塔與所述的萃取劑入口連通。

4.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，精餾塔的理論塔板數為2-20。

5.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的萃取劑為極性溶劑。

6.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的萃取劑為有機胺類化合物、腈類化合物、酰胺類化合物、酯類化合物或醇類化合物中的一種或者至少兩種混合。

7.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的萃取劑與粗產品的質量比為：（0.5-50）：1。

8.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的HPPVE在粗產品中的質量含量為0.1%-20%。

9.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，塔釜溫度為50℃-100℃，精餾塔的塔頂溫度為30℃-60℃，塔釜壓力為0-50Kpa，回流比為（2-20）：1。

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【技術特征摘要】

1.一種全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，使用純化裝置；所述的純化裝置包括精餾塔；所述的精餾塔包括塔釜、粗產品入口、萃取劑入口以及產品出口；

2.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，還包括回收塔；萃取劑入口以及產品出口均設置在塔釜的頂部；所述的塔釜的底部與回收塔連通。

3.根據權利要求2所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的回收塔與所述的萃取劑入口連通。

4.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，精餾塔的理論塔板數為2-20。

5.根據權利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的純化方法，其特征在于，所述的萃取劑為極性溶劑。<...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐雅碩，張志君，孫志城，周華東，李廣林，馬雅松，白智勇，李耀，
申請(專利權)人：天津市長蘆化工新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：