【技術實現步驟摘要】
本公開涉及煤氣化加氫，尤其涉及一種油水混合物中芳烴油含量的檢測方法和應用。
技術介紹
1、煤加氫氣化是煤與氫氣在一定溫度和壓力下進行氣化反應，生成富甲烷氣、輕質芳烴油(主要包含苯、甲苯、二甲苯、萘、菲、蒽、芴、芘及少量高沸點的有機物)和潔凈半焦的過程。在高溫產品氣被濾除半焦并降溫至低于400℃后，為防止直接冷卻可能導致氣體中的輕質芳烴油冷凝粘壁堵塞氣體流通管道現象的發生，一般會采用溶劑淋洗的方式收集芳烴油。
2、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、吡啶、丙酮和四氫呋喃都是用途很廣的優良溶劑，對水及多數有機物均有良好的溶解能力，因此，目前一般會選擇dmf等溶劑中的一種作為淋洗用溶劑。采用dmf等溶劑中一種溶劑淋洗產品氣后，最終會形成包含大量溶劑、一定芳烴油及少量水的油水混合物。
3、為了獲得油水混合物中輕質芳烴油的含量，需要對油水混合物中的芳烴油含量進行檢測分析，進而計算出對應產物的質量。芳烴油種類繁多且無法直接檢測出所有組分，因此無法通過直接檢測芳烴油來獲得芳烴油含量。若只檢測主要組分則芳烴油含量數值偏差較大；若采用先檢測溶劑這種含量高的物質以及水含量，再用差減法計算芳烴油含量的方法，因芳烴油含量遠低于溶劑，差減獲得的數值往往偏差較大或成為負值均是有可能的，因此也無法獲得有效可用的芳烴油含量數據。
4、因此，需要提供一種檢測方法以實現對油水混合物中芳烴油的有效檢測，進而獲得較為準確的芳烴油含量是目前需要解決的主要問題。
技術實現思路
1、為了解決上述
2、第一方面，本公開提供了一種油水混合物中芳烴油含量的檢測方法，所述油水混合物中含有芳烴油、第一有機溶劑和水，所述檢測方法包括如下步驟：
3、(1)利用氣相色譜法檢測油水混合物中沸點在230℃以下的芳烴油的質量百分含量c低沸芳烴油；
4、(2)除去所述油水混合物中沸點在230℃以下的物質，得到殘存組分，殘存組分的質量為m殘；
5、(3)利用氣相色譜法檢測殘存組分中第一有機溶劑的質量百分含量c殘第一有機溶劑，并利用c殘第一有機溶劑計算所述油水混合物中沸點高于230℃的芳烴油的質量百分含量c高沸芳烴油；
6、(4)將c低沸芳烴油和c高沸芳烴油加和得到芳烴油總質量百分含量c芳烴油。
7、本公開提供的檢測方法結合了芳烴油和第一有機溶劑和水的特性，利用不同組分的沸點不同，采用了多步驟進行分離和檢測，進而獲得了有效的檢測方法以及有效的芳烴油含量數據。
8、在本公開提供的檢測方法中，首先利用氣相色譜法確定低沸點(沸點在230℃以下)芳烴油的具體含量，而后除去低沸點芳烴油和大部分第一有機溶劑和水，以免大量第一有機溶劑對后續檢測的干擾，最后檢測剩余組分中第一有機溶劑的含量，并利用差減法計算油水混合物中的高沸點(沸點高于230℃)芳烴油的含量，對低沸點芳烴油含量和高沸點芳烴油含量求和，最終獲得油水混合物中芳烴油的總含量。
9、作為本公開的一種優選技術方案，步驟(1)中所述沸點在230℃以下的芳烴油包括下述中的至少一種：苯、甲苯、二甲苯和萘。
10、本公開所述的油水混合物一般指的是煤加氫氣化處理過程中得到的產品，其中包括了大量的第一有機溶劑(一般為dmf、吡啶、丙酮和四氫呋喃中一種)、一定的輕質芳烴油以及少量水。
11、作為本公開的一種優選技術方案，步驟(1)中所述的氣相色譜法的檢測條件包括：
12、載氣為惰性氣體，進樣口溫度為250-310℃，例如250℃、280℃、310℃等。
13、在進行氣相色譜檢測時，為了避免油水混合物中含有的水對檢測結果的干擾，因此，設定氣相色譜法中的進樣口溫度為250-310℃。
14、在本公開中，利用氣相色譜法確定組分含量的方法可以使用內標法或外標法，為了增加準確性，優選氣相色譜法使用外標的方法確定各組分的物質含量。本公開不對具體的外標法進行限定，目前檢測領域所使用的氣相色譜法和外標法只要能夠滿足本公開的要求，均可以用于本公開。
15、作為本公開的一種優選技術方案，步驟(2)中所述除去油水混合物中沸點在230℃以下的物質的方法包括：
16、所述油水混合物在230℃下進行加熱蒸餾，除去所述沸點在230℃以下的物質，得到殘存組分。
17、作為本公開的一種優選技術方案，所述加熱蒸餾的方法選自下述中的一種：固定恒溫蒸餾法和旋轉恒溫蒸餾法。
18、作為本公開的一種優選技術方案，步驟(3)的方法包括：
19、采用第二有機溶劑溶解殘存組分，利用氣相色譜法檢測溶解液中第一有機溶劑(一般為dmf、吡啶、丙酮和四氫呋喃中的其中一種)的質量百分含量c溶第一有機溶劑；
20、利用第二有機溶劑的使用量m第二有機溶劑以及c溶第一有機溶劑，計算c殘第一有機溶劑，計算公式如下：c殘第一有機溶劑＝c溶第一有機溶劑×(m殘+m第二有機溶劑)/m殘；
21、之后用如下公式計算得到殘存組分中沸點高于230℃的芳烴油的質量百分含量：c殘高沸芳烴油＝1-c殘第一有機溶劑；
22、然后用如下公式計算c高沸芳烴油：
23、c高沸芳烴油＝m殘×c殘高沸芳烴油/m總，其中，m總為蒸餾前的油水混合物的總質量。
24、作為本公開的一種優選技術方案，所述第二有機溶劑優選為二氯甲烷。
25、作為本公開的一種優選技術方案，所述第一有機溶劑選自下述中的至少一種：n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、吡啶、丙酮、四氫呋喃。
26、在本公開中，在已知殘存組分的質量(m殘)以及第二有機溶劑的使用量(m第二有機溶劑)的前提下，通過溶解液中第一有機溶劑的質量百分含量(c溶第一有機溶劑)，可以計算得到殘存組分中的第一有機溶劑的質量百分含量(c殘第一有機溶劑)，計算公式為：
27、c殘第一有機溶劑＝c溶第一有機溶劑×(m殘+m第二有機溶劑)/m殘
28、同時，由于殘存組分基本上為第一有機溶劑和高沸點芳烴油，因此可以簡單認定為殘存組分中除第一有機溶劑外均為高沸點芳烴油，即通過殘存組分中的第一有機溶劑的質量百分含量(c殘第一有機溶劑)可以計算得到高沸點芳烴油的質量百分含量(c殘高沸芳烴油)，計算公式為：
29、c殘高沸芳烴油＝1-c殘第一有機溶劑；
30、蒸餾前的油水混合物中含有的組分包括了低沸點芳烴油、高沸點芳烴油、第一有機溶劑和水，在除去油水混合物中沸點在230℃以下的物質的過程中，低沸點芳烴油、部分第一有機溶劑和水被除去，其中唯一沒有被蒸餾除去的僅為高沸點芳烴油，因此，在已知蒸餾前的油水混合物的質量(m總)、殘存組分的質量(m殘)以及殘存組分中高沸點芳烴油的質量百分含量(c殘高沸芳烴油)的情況下，可以確定油水混合物中高沸點芳烴油的質量百分含量，計算公式如下：
31、c高沸芳烴油＝m殘本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種油水混合物中芳烴油含量的檢測方法，其特征在于，所述油水混合物中含有芳烴油、第一有機溶劑和水，該檢測方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述沸點在230℃以下的芳烴油包括下述中的至少一種：苯、甲苯、二甲苯和萘。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氣相色譜法的檢測條件包括：
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述除去油水混合物中沸點在230℃以下的物質的方法包括：
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述加熱蒸餾的方法選自下述中的一種：固定恒溫蒸餾法和旋轉恒溫蒸餾法。
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(3)的方法包括：
7.根據權利要求1-6中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述第一有機溶劑選自下述中的至少一種：N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、丙酮、四氫呋喃。
8.根據權利要求1-6中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括在進行步驟(1)前，進行步驟(1′)：
9.權利要求1-8中任一項所述的檢測方法在檢測煤加氫氣化產物中芳烴油含量的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種油水混合物中芳烴油含量的檢測方法，其特征在于，所述油水混合物中含有芳烴油、第一有機溶劑和水，該檢測方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述沸點在230℃以下的芳烴油包括下述中的至少一種：苯、甲苯、二甲苯和萘。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氣相色譜法的檢測條件包括：
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述除去油水混合物中沸點在230℃以下的物質的方法包括：
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述加...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬麗榮，田兆偉，
申請(專利權)人：新奧科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：
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