【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于土壤分析，具體涉及一種icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法。
技術介紹
1、當粘土中有機質含量超過5%以及砂土中有機質含量超過3%時，則稱為有機質土。有機質土呈深褐色或黑色，含水量較高，壓縮性損失大且不均勻，往往以夾層構造形式存在于一般粘性土層中。
2、有機質土由于具有較高的有機質含量，因此其是一種優良的農作物種植土壤。但是隨著環境污染的加劇，有機質土中往往含有較多的重金屬等污染物，因此，在利用有機質土進行種植前通常需要對其進行改良，最常見的改良目的就是去除其中的鎘等重金屬。而改良工藝以及改良試劑的選用與有機質土壤中重金屬的含量密切相關，若能明確得知有機質土中重金屬的含量，則能為土壤改良提供良好基礎。
技術實現思路
1、針對上述現有技術，本專利技術提供一種icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，以對有機質土的鎘含量進行測定。
2、為了達到上述目的，本專利技術所采用的技術方案是，提供一種icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，包括以下步驟：
3、s1：將有機質土放入鍋中爆炒，至含水量低于5%；然后將爆炒后的有機質土與腐殖酸酶溶液按1g:3~5ml的料液比混合，于25~35℃下浸泡6~12h，得到酶解體系；
4、s2：向酶解體系中加入預消解液，進行低溫預消解，然后加入消解液，進行高溫消解，得到消解體系；預消解液為檸檬酸-草酸-草酸銨溶液，
5、消解液為氫氟酸溶液、濃硝酸和雙氧水溶液的混合溶液；
6、
7、s4：分別取鎘標準儲備液和內標儲備液，用硝酸溶液稀釋，配制不同濃度的鎘標準工作溶液和內標液，并利用鎘標準工作溶液和內標液繪制標準曲線；
8、s5：將檢測液上樣，并按繪制標準曲線時的條件測定鎘元素的信號響應值，根據標準曲線得到檢測液中鎘元素濃度。
9、本專利技術采取上述技術方案的有益效果是：本專利技術先通過爆炒的方式對有機質土進行干燥，在此過程中，高溫不僅能夠殺死土壤中的細菌，而且可以使其中的脂溶性物質等發生分解，從而提升后續的消解效果。爆炒后的土壤與腐殖酸酶溶液混合，腐殖酸酶可以對土壤中的腐質等進行酶解，進一步消除土壤中的有機質，從而使后續消解更叫高效和徹底。
10、本專利技術先采用檸檬酸-草酸-草酸銨溶液對酶解體系進行預消解處理，草酸和檸檬酸具有一定的酸性，在消解有機質的同時可以對土壤結構產生破壞，有利于后續消解液向土壤內部滲透以及金屬離子的溶出，提升了消解效率。而且，草酸、草酸銨和檸檬酸均對鎘具有良好的絡合作用，可以優先將土壤中的鎘絡合出來，再經過后續的趕酸處理，破壞草酸、檸檬酸和草酸鹽與鎘的絡合，能夠有效排出三者的干擾，使檢測結果更加準確可靠。
11、本專利技術采用氫氟酸、濃硝酸和雙氧水的混合物作為有基質土的消解液，其中氫氟酸可以破壞土壤的晶格結構和有機質成分，在減少有機質的同時可以促使土壤中的重金屬成分溶出；而濃硝酸是一種強氧化劑，它可以將有機質土中的痕量元素釋放出來，形成溶解度很高的硝酸鹽，并且，等離子體所夾帶的空氣中已有硝酸的組成元素，所以加入hno3基體后，由氫、n2和o2形成的一些多原子離子并沒有顯著增加，不會影響檢測結果；雙氧水是一種弱酸性氧化劑，在較低溫度下即可分解成高能態活性氧，降解某些有機物，如腐植酸等，與濃hno3共用，可以大大提高混合液的氧化能力，完全破壞有機物。
12、在上述技術方案的基礎上，本專利技術還可以做如下改進。
13、進一步，腐殖酸酶溶液中腐殖酸酶的活力為1×105~1×106u/ml。
14、進一步，s2中所加入的預消解液、消解液與腐殖酸酶溶液的體積比為1~3:1~3:1。
15、進一步，預消解液中草酸的濃度為0.5~2wt%，草酸銨的濃度為0.5~2wt%，檸檬酸的濃度為2~5wt%。
16、進一步，消解液由氫氟酸溶液、濃硝酸和雙氧水溶液按2~5:3~8:1~3的體積比混合而成，氫氟酸溶液中氫氟酸的含量為45~50%，濃硝酸中硝酸的含量為60~65%，雙氧水溶液中雙氧水的含量為25~35%。
17、進一步，低溫預消解為在25~40℃下攪拌2~5h，攪拌速度為90~150rpm。
18、進一步，高溫消解程序為：先在30~45min內升溫至120~130℃，保溫1.5~2h；然后在20~30min內升溫至180~220℃，保溫1.5~2h。
19、進一步，s3趕酸過程中所加入的濃硝酸和雙氧水的混合溶液中濃硝酸和雙氧水的體積比為2~5:1~3，濃硝酸中硝酸的含量為60~65%，雙氧水溶液中雙氧水的含量為25~35%。
20、進一步，內標儲備液為115in溶液。
21、進一步，s5和s6中icp-ms儀器參數為：
22、射頻功率：1350w；等離子氣：13l/min；載氣流量：1.2l/min；輔助氣流速：1.05l/min；采樣深度：8mm；采集模式：isis不連續采樣；檢測方式：自動；每峰定點數：1~3；重復次數：3。
23、本專利技術的有益效果是：
24、1、本專利技術提供了一種針對有機質土中鎘含量的測定方法，對有機質土鎘含量的準確測定提供了條件，能夠為有機質土的改良提供指引。
25、2、本專利技術采取爆炒、酶解、混合酸消解等方式對有基質土進行處理，可以有效去除其中的有機質，能夠避免有機質對測定結果產生干擾。
26、3、本專利技術采用先預消解、再高溫消解的方式，可以避免直接高溫消解反應過于劇烈的問題，在保證安全的同時可以提升消解效率。本專利技術中的消解液不包括硫酸、高氯酸等，不會出現由于介質的粘滯性而導致樣品傳輸不暢的問題。
27、4、本專利技術中的方法具有檢測靈敏度高、回收率高，檢出限低、成本低，測定結果準確可靠等優點，對于有機質土中鎘的測定有很強的實用性。
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1.一種ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述腐殖酸酶溶液中腐殖酸酶的活力為1×105~1×106U/mL。
3.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：S2中所加入的預消解液、消解液與腐殖酸酶溶液的體積比為1~3:1~3:1。
4.根據權利要求1或3所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述預消解液中草酸的濃度為0.5~2wt%，草酸銨的濃度為0.5~2wt%，檸檬酸的濃度為2~5wt%。
5.根據權利要求1或3所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述消解液由氫氟酸溶液、濃硝酸和雙氧水溶液按2~5:3~8:1~3的體積比混合而成，所述氫氟酸溶液中氫氟酸的含量為45~50%，所述濃硝酸中硝酸的含量為60~65%，所述雙氧水溶液中雙氧水的含量為25~35%。
6.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述低溫
7.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于，所述高溫消解程序為：先在30~45min內升溫至120~130℃，保溫1.5~2h；然后在20~30min內升溫至180~220℃，保溫1.5~2h。
8.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：S3趕酸過程中所加入的濃硝酸和雙氧水的混合溶液中濃硝酸和雙氧水的體積比為2~5:1~3，所述濃硝酸中硝酸的含量為60~65%，所述雙氧水溶液中雙氧水的含量為25~35%。
9.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述內標儲備液為115In溶液。
10.根據權利要求1所述的ICP-MS測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于，S5和S6中ICP-MS儀器參數為：
...【技術特征摘要】
1.一種icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述腐殖酸酶溶液中腐殖酸酶的活力為1×105~1×106u/ml。
3.根據權利要求1所述的icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：s2中所加入的預消解液、消解液與腐殖酸酶溶液的體積比為1~3:1~3:1。
4.根據權利要求1或3所述的icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述預消解液中草酸的濃度為0.5~2wt%，草酸銨的濃度為0.5~2wt%，檸檬酸的濃度為2~5wt%。
5.根據權利要求1或3所述的icp-ms測定有機質土中鎘含量的方法，其特征在于：所述消解液由氫氟酸溶液、濃硝酸和雙氧水溶液按2~5:3~8:1~3的體積比混合而成，所述氫氟酸溶液中氫氟酸的含量為45~50%，所述濃硝酸中硝酸的含量為60~65%，所述雙氧水溶液中雙氧水的含量為25~35%。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：王紅萍，屈子揚，
申請(專利權)人：四川交通職業技術學院，
類型：發明
國別省市：
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