采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法及二次氨化濃縮一體化裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，以二水濕法稀磷酸為原料，經濃縮、沉降分離，四次氨化，干燥和篩分制得磷酸二銨。同時還公共了一種工藝中所用的二次氨化濃縮一體化裝置。本發明專利技術工藝不僅能獲得氮磷比在０．３２～０．４０的傳統法磷酸二銨復合肥料，而且可進一步降低氨耗和能耗，既適用于優質磷礦，又適用于高雜質含量的中低品位磷礦經單一反復選降鎂處理后的磷精礦。二次氨化濃縮一體化裝置，更加節能環保，簡化了工藝設備。

Method for concentrating and producing diammonium phosphate by adopting semi acid slurry and two times concentrating and integrating device

The invention discloses a method for concentrating and producing diammonium phosphate by adopting semi acidic slurry, and uses two water wet dilute phosphoric acid as raw material to obtain diammonium phosphate through concentration, sedimentation, separation, four times ammoniation, drying and sieving. The invention also discloses a two ammoniation concentration integration device used in the process. The process of the invention can not only obtain the ratio of nitrogen and phosphorus in diammonium phosphate by traditional method of compound fertilizer from 0.32 to 0.40, and can further reduce the ammonia consumption and energy consumption, which is suitable for high quality phosphate rock, and is suitable for the high impurity content of low grade phosphate rock by repeatedly selected single lower phosphorus treated magnesium concentrate. The two ammoniation concentration integration device is more energy saving and environmental friendly, and simplifies the process equipment.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于磷酸二銨生產領域，特別涉及一種采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法及酸性料漿二次氨化濃縮所用設備。
技術介紹
中國專利ZL 92106621. X公開了一種磷酸二銨的生產方法，其工藝步驟為(l)稀磷酸和氣氨進行一次中和反應，使中和度達到1. 1 1. 2 ; (2)料漿濃縮，水分降到30%; (3)濃縮后的料漿溢流到中和槽與氣氨進行二次中和反應，使料漿中和度提高到1. 5 1. 8，水分降至25%左右，中和槽料槳溫度在100 ll(TC ; (4)將二次中和反應后的料槳送至噴槳造粒干燥機進行造粒、干燥。上述方法雖然能獲得符合國家標準(GB10205-2001)的料漿法磷酸二銨產品，但是存在以下三點不足之處 a、進行濃縮操作的料漿中和度較高，因此濃縮料漿水分含量高，不僅干燥能耗高，而且后續過程只能采用噴漿造粒干燥工藝； b、由于濃縮料漿中和度和水分高，導致在噴漿造粒過程中不能加氨且出口物料水分含量高，成粒率低，返料比高，須提高干燥溫度，干燥過程中物料氨逸出量大，產品氮磷比和總養分不能達到傳統磷酸二銨(DAP)肥料的指標；同時，由于返料量增大，還會增大造粒、干燥、篩分、破碎、返料系統的投資和運行費用。 C、磷銨料漿二次中和采用槽式反應器的氨損失大，產生的二次蒸汽壓力和溫度低，不能用作磷銨料漿濃縮的熱源。 中國專利ZL99101150. 3公開了一種外環流氨化反應器生產磷酸二銨的方法，該方法以32 38% P205磷酸為原料，磷酸和氣氨在氨化反應器中進行中和反應，反應溫度控制在100 12(TC，料漿中和度控制在1.4 1.55，反應料漿由設在氨化反應器上的溢流管流出至料漿槽中，料漿槽中的一部分料漿送去噴漿、造粒，獲得符合國家標準(GB10205-2001)的傳統法磷酸二銨產品，料漿槽中的另一部分料漿由循環泵送至氨化反應器下降管底部，以加大管內料漿的流動性。此種方法的不足之處在于 a、采用濃縮磷酸生產磷酸二銨(DAP)，屬于傳統磷酸濃縮工藝，不僅對磷礦的質量要求較高，而且稀磷酸濃縮只能采用單效強制真空濃縮，蒸汽消耗很高； b、磷酸一次中和至產品中和度，氨逸出量很大； c、造粒干燥同樣采用噴漿造粒工藝，與中國專利ZL92106621.X存在同樣的不足。 中國專利ZL200610021182. 6公開了一種采用酸性料槳濃縮生產磷酸二銨的方法及二次氨化反應器，以二水濕法生產的稀磷酸(含18 30% P205)為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應、酸性料漿濃縮、二次氨化反應、轉鼓氨化造粒和干燥，轉鼓氨化造粒和干燥步驟產生的含氨尾氣用濕法稀磷酸洗滌，所獲的洗滌液用于一次氨化反應。 一次氨化反應，制備中和度為0. 5 1. 0的酸性磷銨料漿；酸性料漿濃縮，使酸性料漿的終點含水量為13 20% ;二次氨化反應，將料漿的中和度提高到1. 30 1. 50 ;轉鼓氨化造粒，將物料進一步氨化至中和度1. 60 1. 90，出造粒機物料的含水量控制在2 4%。該方法所生產的磷酸二銨，氮磷比0. 32 0. 40，具有料漿法產品的優良性狀。此種方法仍然存在以下四點不足 a、采用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨(DAP)，屬料傳統料漿法磷銨工藝改進。由于沒有稀磷酸濃縮和濃磷酸沉降分離，稀磷酸中帶入的氟(F)、硅(Si)、鈣(Ca)、硫酸根(S042-)、鉀(K)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鐵(Fe)和鋁(Al)等雜質幾乎全部進入產品，因此該方法生產的磷酸二銨(DAP)不能達到傳統磷酸濃縮法優等品指標。 b、采用二次氨化反應器，造粒干燥同樣采用噴漿造粒工藝，較中國專利ZL92106621.X和ZL99101150. 3有所改進，但仍然存在相同或類似的不足。 c、二次氨化反應產生的含氨蒸汽導入一次氨化反應設備使用后放空，使得一次中和料漿溫度升高，增大氨的平衡分壓，增加一個廢氣散排點和氨損失，對環境空氣有一定影響。 d、為保證酸性料漿的流動性，在二次氨化反應的閃蒸室出口設調溫調壓裝置，二次氨化反應在表壓0 0. 15MPa下進行，反應溫度110 15(TC，該二次氨化反應產生的二次含氨蒸汽未充分利用。
技術實現思路
本專利技術目的之一在于克服現有技術的不足，提供一種采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，此種方法不僅能獲得氮磷比在0. 32 0. 40的傳統法磷酸二銨復合肥料，而且可進一步降低氨耗和能耗，既適用于優質磷礦，又適用于高雜質含量的中低品位磷礦經單一反復選降鎂處理后的磷精礦。 本專利技術目的之二在于提供一種綜合利用能源，能耗低的同時進行氨化、酸性料漿濃縮的二次氨化濃縮一體化裝置。 本專利技術的目的之一是這樣實現的一種采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其關鍵在于以二水濕法稀磷酸為原料，先濃縮得到P205含量重量濃度百分比為30 40%，再進行沉降分離，底部於渣送去二水濕法稀磷酸沉降槽，上部清液送去一次氨化反應，第一次氨化反應制得中和度為0. 3 0. 5的酸性磷銨料漿，再進行第二次氨化和酸性料漿濃縮反應將中和度提高到0. 6 0. 8，濃縮至終點含水量為質量百分數為15 20%的酸性磷銨料漿，進行第三次氨化反應至酸性磷銨料漿中和度為1. 30 1. 50，然后進行第四次氨化反應得到酸性磷銨料漿中和度為1. 60 1. 90，干燥和篩分制得磷酸二銨。 二水濕法稀磷酸用中低品位磷礦經單一反浮選降鎂選出的磷精礦或高品位磷礦制備。 漿液濃縮中稀磷酸濃縮和酸性料漿濃縮的聯合多效濃縮方法，優于傳統的單效磷酸濃縮、兩段磷酸濃縮和多效酸性料漿濃縮方法。 上述第一次氨化反應在壓力0 0. 03MPa下進行，反應溫度為80 85°C 。 上述第一次氨化反應以濃縮、沉降分離的稀磷酸為原料與上一循環第三次氨化反應、第四次氨化、干燥所產生的含氨含塵尾氣反應。循環利用節約能源。 上述第二次氨化反應在壓力0. 1 0. 2MPa下進行，反應溫度為100 130°C 。 上述第二次氨化與酸性料漿濃縮在二次氨化濃縮一體化裝置內進行，二次氨化反應和酸性料漿濃縮產生的含氨二次蒸汽導入作為下一循環稀磷酸濃縮時的熱源。二次氨化 反應和酸性料漿濃縮在同一設備內進行，閃蒸室的酸性料漿液位、氣相溫度和壓力可調，二 次氨化反應和酸性料漿濃縮產生的含氨二次蒸汽導入稀磷酸濃縮加熱器殼程作熱源。 上述第三次氨化反應在管式反應器內進行，壓力控制在0. 5 1. 0MPa，反應溫度 150 200°C。 上述第四次氨化由經第三次氨化反應的磷銨料漿直接噴入轉氨化造粒機內進行 造粒，造粒的同時噴入氣氨進行氨化。將三次氨化反應產生的磷銨料漿通過安裝在轉鼓氨 化造粒內的管式反應器霧化直接噴灑入造粒機內的、與來自篩分和破碎步驟的返料在轉鼓 造粒機內進行四次氨化和成粒，中和度提高至1. 60 1. 90，保持80 9(TC的造粒溫度， 出造粒機物料的含水量控制在1.5 3% (質量百分數)；干燥，磷酸二銨的含水量控制在 1 1.5% (質量百分數)。 上述四次氨化反應依次在尾氣洗滌塔、酸性料漿濃縮循環管、管式反應器和轉鼓 氨化造粒機中進行。此種方法不僅能獲得氮磷比在0. 32 0. 40的傳統法磷酸二銨復合肥 料，進一步降低氨耗和能耗，既適用于優質磷礦，又適用于高雜質含量的中低品位磷礦經單 一反復本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特征在于：以二水濕法稀磷酸為原料，先濃縮得到Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］重量濃度百分比為３０～４０％，再進行沉降分離，底部於渣送去二水濕法稀磷酸沉降槽，上部清液送去一次氨化反應，第一次氨化反應制得中和度為０．３～０．５的酸性磷銨料漿，再進行第二次氨化和酸性料漿濃縮反應將中和度提高到０．６～０．８，濃縮至終點含水量為質量百分數為１５～２０％的酸性磷銨料漿，進行第三次氨化反應至酸性磷銨料漿中和度為１．３０～１．５０，然后進行第四次氨化反應得到酸性磷銨料漿中和度為１．６０～１．９０，干燥和篩分制得磷酸二銨。

【技術特征摘要】
一種采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特征在于以二水濕法稀磷酸為原料，先濃縮得到P2O5重量濃度百分比為30～40％，再進行沉降分離，底部於渣送去二水濕法稀磷酸沉降槽，上部清液送去一次氨化反應，第一次氨化反應制得中和度為0.3～0.5的酸性磷銨料漿，再進行第二次氨化和酸性料漿濃縮反應將中和度提高到0.6～0.8，濃縮至終點含水量為質量百分數為15～20％的酸性磷銨料漿，進行第三次氨化反應至酸性磷銨料漿中和度為1.30～1.50，然后進行第四次氨化反應得到酸性磷銨料漿中和度為1.60～1.90，干燥和篩分制得磷酸二銨。2. 根據權利要求1所述采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特征在于所述 第一次氨化反應在壓力0 0. 03MPa下進行，反應溫度為80 85°C 。3. 根據權利要求1或2所述采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特征在于 所述第一次氨化反應以濃縮、沉降分離的稀磷酸為原料與上一循環第三次氨化反應、第四 次氨化、干燥所產生的含氨含塵尾氣反應。4. 根據權利要求1所述采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特征在于所述 第二次氨化反應在壓力0. 1 0. 2MPa下進行，反應溫度為100 130°C 。5 根據權利要求1、3、4中任意一項所述采用半酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其 特征在于所述第二次氨化與酸性料漿濃縮在二次氨化濃縮一體化裝置內進行，二次氨化 反應和酸性料漿濃縮產生的含氨二次蒸汽...

【專利技術屬性】
技術研發人員：盛勇，馮永剛，葉少華，毛克萬，楊聯田，李家紅，封中國，梅勝明，
申請(專利權)人：中化重慶涪陵化工有限公司，
類型：發明
國別省市：85[中國|重慶]